Осаждение золота из микросхем

[NeMonstr]

Вы будете смеяться, но я опять сюда со своей историей :co: Исходные: ЦВ 1к3, лом микросхем. После растворения упарил с 6 до 2-х литров. Разбавил десятью литрами воды. Добавил сульфат железа 200гр. Оставил на два дня. По всем законам все должно было получиться. Но как-бы не так! Выпал серый осадок и еще длинные с белым металлическим блеском кристаллы. Кипятил в азотной, потом добавлял соляной - осадок не растворяется. Где здесь ошибка? Может просто "не судьба"? Самое интересное, что перед этим успешно все получилось с малой порцией сырья.

П.С.

Как NeMonstr ранее советовал, пробовал часть раствора осадить сахарным сиропом. Похожий серый осадок. :bh:

 

 

Слишком муторный процесс выпаривания можно заменить более простым разложением азотной кислоты карбамидом. Для этого раствор цв с растворённым золотом нагревается до кипения, и в него добавляется очень маленькими порциями кристаллический карбамид. Бурно реагирующий раствор будет быстро терять температуру, и его необходимо вновь постоянно нагревать до кипения. И так, пока кипящий раствор не начнёт вяло реагировать на очередную порцию карбамида. После практически полного разложения азотной, в раствор добавляется кристаллический сульфат железа (шипит и пенится), и уже через 5 минут, с первой порцией сульфата железа, в осадке наблюдается золото порошковое. Если не наблюдается, то либо не избавились полностью от азотной (значит избавляться далее), либо золота там нет.

 

Апд: Сульфат железа добавляется в горячий раствор при t 70̊ .

Изменено 6 Октября, 2012 в 22:52 пользователем NeMonstr

[bolotniy leshiy]

Вы будете смеяться, но я опять сюда со своей историей :co: Исходные: ЦВ 1к3, лом микросхем. После растворения упарил с 6 до 2-х литров. Разбавил десятью литрами воды. Добавил сульфат железа 200гр. Оставил на два дня. По всем законам все должно было получиться. Но как-бы не так! Выпал серый осадок и еще длинные с белым металлическим блеском кристаллы. Кипятил в азотной, потом добавлял соляной - осадок не растворяется. Где здесь ошибка? Может просто "не судьба"? Самое интересное, что перед этим успешно все получилось с малой порцией сырья.

П.С.

Как NeMonstr ранее советовал, пробовал часть раствора осадить сахарным сиропом. Похожий серый осадок. :bh:

послушай приятель для таких как ты придумали гидразин гидрат или гидразин соляно кислый или серно кислый правда от последнего слишком мелкий осадок. тебе проще вначале вынимать грязь а потом переосаживать. :bm: :bo: :cq: реально нет слов я в шоке. насколько надо быть таким упрямым и продолжать пороть горячку. скинь нам фотку братец там вьетнамцы на заднем плане видимо. упарь всё и по новой прогони церез царя и купи гидраз .ну не судьба видать тебе классика.

 

для не монстра

парень ему расписывать бесполезно ему классика не в тему. прочти внимательно у него :cg: логин.он сам за себя говорит.

[Lujin]

надо быть таким упрямым и продолжать пороть горячку

В том-то и дело, что не порю. Беру рецепты с форума и пробую - то получается, то нет (получается намного реже). Никуда не тороплюсь, все делаю строго по инструкции. Гидразином только не пробовал. Вот залил крайний раз сиропом сахарным - и ничего... Завтра попробую с мочевиной (удобрение пойдет?). Раньше с мочевиной была неудачная попытка, но тогда я не кипятил. Т - была где-то 70С Мочевины ушло, кстати, 1кг на 2л.

[NeMonstr]

удобрение пойдет?

да.

Не на 6-и литрах учиться надо, а на маленьких порциях.

[klim1970]

В том-то и дело, что не порю. Беру рецепты с форума и пробую - то получается, то нет (получается намного реже). Никуда не тороплюсь, все делаю строго по инструкции. Гидразином только не пробовал. Вот залил крайний раз сиропом сахарным - и ничего... Завтра попробую с мочевиной (удобрение пойдет?). Раньше с мочевиной была неудачная попытка, но тогда я не кипятил. Т - была где-то 70С Мочевины ушло, кстати, 1кг на 2л.

Я с магазина удобрений брал мочевину,но только на три раза перекристализовал и профильтровал.А насчёт 1 кг на 2 л,это много.Тут нюанс есть.Когда мочевину сыпешь в горячий раствор она играет роль "кипелок".Вокруг вспенивается и бурлит даже если реакция уже и не идёт давно. Можно до бесконечности сыпать.

[NeMonstr]

Тут нюанс есть.Когда мочевину сыпешь в горячий раствор она играет роль "кипелок".Вокруг вспенивается и бурлит даже если реакция уже и не идёт давно. Можно до бесконечности сыпать.

Да, есть такая фигня. В нормально кипящий раствор сколько мочевины не сыпь, он будет бурлить, даже если разложение подходит к концу. Но по моим наблюдениям, она бурлит 2-я видами пузырей: много мелких, как пена, которая шустро норовит подняться к горловине и вылезти через край; и большие быстро лопающиеся, которые и будут всё время образовываться в кипящем растворе, имхо, большие - это не те пузыри за которыми наблюдать надо.

В любом случае осаждение золота делается мной за один присестъ - разлогаешь, наблюдая за пузырями, есть мысль о спаде реакции, пробуешь восстановителем. Если ближайшие 3-5 минут не образовалось заветного осадка, а раствор продолжает двигаться клубами со дна, продолжаю разлагать, и так пока не достигну восстановленого осадка.

 

Когда раствор клубится в перемешку с очень мелкими пузыриками, после добавления восстановителя, то, имхо, золото пытается восстановиться, но опять растворяется, потому-что азотка ещё присутствует. А по дну катается тёмный жидкий осадок, из которого и исходят пузыри. Я опять продолжаю разложение. Можно конечно и восстановителя не меряно сыпать, но зачем просаживать полезный реактив банками, если избавившись от азотки его достаточно пол-ложки.

но только на три раза перекристализовал и профильтровал

Да не, я так прям из пакета и беру.

Изменено 7 Октября, 2012 в 12:05 пользователем NeMonstr

[NeMonstr]

Вообще, у меня нет столько золота и условий, чтобы мутить по 6 литров цв. Чутка подсобирав деталей, я извлечение делаю в литровых, пол-литровых ёмкостях. А процесс разложения азотки начинаю с одной, двух гранул карбамида, далее по мере спада реакции сыплю поболе, у мя маленькая пластмассовая удобная ложечка-лопатка есть для этих целей, специально купленная за 5 рублей в химмагазине, но не килограммами.

[DX666]

Ежели мочевина с магазина удобрений, то-есть у вас кустарные условия, то мне кажется, имеет смысл упомянуть возможность синтеза из него гидразина по реакции с гипохлоритом натрия. В белизну(обитает во всех супермаркетах в отделе бытовой химии) его посыпать.

[NeMonstr]

В белизну(обитает во всех супермаркетах в отделе бытовой химии) его посыпать.

Ещё + щёлочь и костный клей. Так кажется?

Просто посыпать - это слишком просто. Или не? Вы синтезировали так?

[DX666]

Да. Это достаточно известный способ. Реакция идёт без подогрева и прочих колдунств. Она вроде экзотермична. Получается, конечно, раствор. Я его потом CaO осушал. Мало его получается, т.к. концентрация NaClO в белизне 5-15% но всё же. К тому же, для осаждения из ЦВ как раз раствор вроде как и нужен.