Бензиловый спирт и бензальдегид

[qwertymeans]

А вот тут нужен научный подход. И заключается он - в анализе. Отдаёшь полученную говяшку на элементный анализ, на ЯМР, на ИК, УФ, РФА, нейтроно-активационный.... Потом берёшь эти данные, завариваешь кофе, и тупишь в них, пока глюки не начнутся. Это - стезя научного работника   

это очень интересно.

но ведь бывают и "дедовские" методы 

аналитическая химия - качественный анализ, хроматографирование на силикагелях и т. д.

Изменено 6 Мая, 2016 в 19:36 пользователем qwertymeans

[yatcheh]

это очень интересно.

но ведь бывают и "дедовские" методы 

аналитическая химия - качественный анализ, хроматографирование на силикагелях и т. д.

 

О, да! Приборный анализ убивает искусство химии. У меня был случай, когда я воочию убедился в том, что иногда куда лучше дать себе труда разделить изомеры красителя на обычной колонке (хоть это и муторное дело), чем колдовать над ЯМР-спектром смеси.

Изменено 6 Мая, 2016 в 19:40 пользователем yatcheh

[васявася]

подскажите как получить бензальдегид окислением тоуола двуокисью марганца и 65% серной кислотой практический синтез какие пропорции нужно брать исходных реактивов?

[ray_1]

Из бензилового спирта. 
У меня получилось так, и весьма случайно впрочем.
Метод не претендует на  правильный, 
и не является безусловным для синтеза этого в-ва.

После синтеза брома в колбе осталась смесь из
разбавленной серной кислоты, бромистоводородной кты, брома(бромной воды) и
какой то части перекиси водорода. Плюс соль гидросульфата калия.
Получал из бромистого калия.
Все стояло на улице, температура 2-3 градуса.
В мерном стакане болталось где то 40 -50 мл бензилового спирту.
К компоту в колбе прилил бензиловый спирт. Чисто из интереса.
Будет окислять думаю или нет
Уловил едва различимый  едкий запах бромистого бензила. 
Думаю, разложу все это дело марганцовкой, шоб не воняло. Да вылью.
И к смеси (холодной), стал приливать концентрированный раствор марганцовки.
Оставшаяся перекись стала разлагаться, в осадок выпадал оксид марганца.
Взбалтывая все это, прилил милилитров 120 марганцовки. 
На дно стали опускатья (не много) мелких кристаллов бензоной к-ты.
А из колбы пахнуло неслабо горьким миндалем. 
Оставил на ночь смесь. С утра увидел маслянистый желтый слой
бензальдегида сверху (ну и видимо бензиловый спирт там тож был).
Слил в пробирку  с притертой пробкой верхний слой.
Причем в течении дня желтое масло пожелтело еще больше.
Бенз. быстро окисляется. 

[ash111]

госспади ребят.. бензиловый спирт в бензальдегид это

1) Сверн

2) Десс-Мартин

3) Cu(2+)/phenanthroline/NMMO/воздух

и все количественно. какая еще редкость в селективных реакциях.. если мы говорим не про какуюто мелочь типа полпроцента

24.04.2020 в 18:31, ray_1 сказал:

А из колбы пахнуло неслабо горьким миндалем. 

Да? а по ямру какая чистота? ахаха

[ray_1]

Аха ха. И я посмеялся.

Но не у всех есть лабы и доступ к регентам определенного рода. Так что, что есть  то есть.

А бенз кст с неплохим выходом вышел. Не аптечной чистоты, но  все же)))

 

 

[ash111]

 

  

06.05.2016 в 22:34, yatcheh сказал:

А вот тут нужен научный подход. И заключается он - в анализе. Отдаёшь полученную говяшку на элементный анализ, на ЯМР, на ИК, УФ, РФА, нейтроно-активационный.... Потом берёшь эти данные, завариваешь кофе, и тупишь в них, пока глюки не начнутся. Это - стезя научного работника

 

потом плюешь на это дело, выливаешь в раковину слив, и начинаешь заниматься чемто полезным. В 90% случаев так.

Изменено 29 Апреля, 2020 в 19:38 пользователем ash111

[ash111]

2 часа назад, ray_1 сказал:

Аха ха. И я посмеялся.

Но не у всех есть лабы и доступ к регентам определенного рода. Так что, что есть  то есть.

А бенз кст с неплохим выходом вышел. Не аптечной чистоты, но  все же)))

 

 

ну понятно что не у всех. но если уж чемто таким заниматься то в лабе. смысла дома говноварить?.. вот ты говоришь хороший выход, а я недоумеваю как ты это знаешь? по весу чтоли? сам сказал что у тебя бензилбромид получается, как ты знаешь что его там уже нет в бензальдегиде? типа - глазки не слезятся, такой показатель? Ты его досушил? перегонял?) с бензилбромидом даже я вот в лабе его не разгоню, сильно близко они кипят. А ты на глазок чтото утверждаешь) Это все крокодильная химия, когда нет анализа, люди от нее как правило сохнут и дохнут))

[Техно]

28.04.2020 в 15:33, ash111 сказал:

2) Десс-Мартин

 

Чудесный реактив.
Три маленьких НО.
1. Ценник готового космический. У Sigma-Aldrich есть в каталоге.
2. Синтезировать самому опасно и сложновато. 

3. Имеет свойство взрываться.

[U3BECTb]

беназальдегид получается нагреванием БС с 10% азоткой на кипящей водяной бане часа с с добавлением нитрита. Но там образутся красящие вещества и полуенный продукт как оранжевая краска

Можно вобще окислять чем душа пожелает. Гипохлоритом, хлоратом и тд

Изменено 30 Апреля, 2020 в 09:43 пользователем U3BECTb