Ацетофенон из бензойной и уксусной кислот.

[Демидович]

Кстати, Вы еще не пробовали?

Неа.

[Murasaki]

Всё. Как и обещал провёл опыт в несколько больших масштабах. Взял смесь 5 грамм бензоата кальция и 5 грамм формиата кальция. Формиата кальция взял в двухкратном избытке от нужного по реакции чтобы снизить выход бензофенона. Поместил смесь в реторту объёмом примерно 100 мл и нагревал её сухим горючим. Через некоторое время пошёл пар и в колбу-приёмник начала поступать коричневая жидкость. Когда жидкость перестала поступать в приёмник, я перестал нагревать реторту. Жидкость содержала небольшое количество воды. Как мог, избавился от воды пипеткой и перенёс жидкость в мерный цилиндр, получилось 1,8 мл жидкости. Смесь, которую я нагревал в реторте по бокам и снизу почернела, сверху осталась светловатая. Когда реторта остыла, я её потряс, и оказалось, что смесь легко перемещается в реторте, я её потряс, перемешал и снова стал нагревать. Получил ещё 0,2 мл жидкости. Итого я отогнал 2 мл коричневой жидкости, которая пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы. После того, как я перенёс жидкость в мерный цилиндр, я добавил в колбу-приёмник воды и фуксинсернистой кислоты, она окрасилась в малиновый цвет. Если считать по бензоату кальция, то должно было получится 3,6 мл бензальдегида. Если считать, что эта жидкость - бензальдегид, то выход составил примерно 55,6%. Часть жидкости осталась на стенках реторты. Жидкость неплохо было бы перегнать, но есть ли смысл перегонять 2 мл? Кстати, чем лучше осушить бензальдегид? Хлористым кальцием или сульфатом магния?

 

 

Я таки перегнал бензальдегид, предварительно высушив его сульфатом магния. Получилась светло-жёлтая прозрачная жидкость.

Изменено 22 Августа, 2016 в 13:53 пользователем Murasaki

[s324]

ваш опыт показал, что 2 белых вещества можно превратить в коричневую жидкость ))

без приборной базы это все впустую

[godday2]

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

Изменено 22 Августа, 2016 в 17:21 пользователем godday2

[yatcheh]

пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы

 

 

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

Изменено 22 Августа, 2016 в 17:45 пользователем yatcheh

[s324]

хотябы симекарбазон или с ДНФГ осадок получили и поплавили, уже константа бы была

[Murasaki]

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

 

Во-во. Именно цианистым калием скорее пахло, нежели абрикосовыми косточками. У косточек нежнее чуть-чуть запах. Когда я перегонял и выходил на балкон подкладывать таблетки сухого горючего, то запах ощущался весьма и в комнате потом был.

 

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

 

Я эту коричневую жидкость перегнал и получил прозрачную светло-жёлтую. Я отгонял из короткой пробирки, и когда оно начало отгонятся, это была бесцветная прозрачная жидкость, потом толчки пошли такие, что содержимое пробирки доходило до пробки с трубкой и содержимое, как я понял начало попадать в дистиллят и жидкость стала несколько жёлтой.

А на счёт запаха, он и так мне знаком, я же выделял амигдалин из абрикосовых косточек, и цианистый калий знаю как пахнет.

 

хотябы симекарбазон или с ДНФГ осадок получили и поплавили, уже константа бы была

 

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность.

[s324]

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность

 

 

это не константа, а бред

[godday2]

Береш и оставляешь на воздухе калю жижы. Она окисляеться в бензойную кислоту. Можно сконденсировать с авиамоторным топливом на нитрометане. Чтобы мне не шпыняли сразу говорю что фенилэтиламин не являеться психоактивным веществом ибо разрушается ферментом каким то. Хотя иследования говорят что он выделяется в момент влюбленности

 

Модешь так же провести альдольную конденсацию с каким нибудь альдегидом. Так же хороший тест с бисульфитом. Можно замешать с щелочь реакцию Каницаро провести

Изменено 22 Августа, 2016 в 20:52 пользователем godday2

[Angidrid]

Интересный опыт, но получать так альдегиды - явно плохая идея. Окислять первичные спирты получается гораздо проще.

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

Так ведь синилка как раз не пахнет! Ее замечаешь по резкому ухудшению самочувствия.