the_Rion Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 12:09 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 12:09 (изменено) 11 минуту назад, Satana6661366613 сказал: С дихроматом и перемаргонатом в кислой среде (с серной кислотой), я смотрел выходит углекислый газ, бензойная кислота и сульфат хрома/маргонца с сульфатом калия. А с остальными я не знаю может и можно, но чтобы разобраться как это делать, надо тонну мусора из интернета отфильтровать. Не, ну ксилолы до фталевых кислот в таких условиях окисляются, какие вы привели условия реакции. Было даже видео на Ютубе у кого-то там. До бензойной это толуол окисляется. Кстати думаю что продажный ксилол из хозмага это смесь изомеров. Мета изомер вроде бы можно высадить крепкой серной кислотой, правда я не помню весь процесс. Я правда думаю так, что впринципе окислить все изомеры, потом взогнать кислоты, ангидрид бывает только у фталки, тере и изо фталки не возгонятся, их просто в мусор тогда. Изменено 7 Февраля, 2019 в 12:16 пользователем the_Rion Ссылка на комментарий
Satana6661366613 Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:10 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:10 (изменено) 5 часов назад, the_Rion сказал: Не, ну ксилолы до фталевых кислот в таких условиях окисляются, какие вы привели условия реакции. Было даже видео на Ютубе у кого-то там. До бензойной это толуол окисляется. Кстати думаю что продажный ксилол из хозмага это смесь изомеров. Мета изомер вроде бы можно высадить крепкой серной кислотой, правда я не помню весь процесс. Я правда думаю так, что впринципе окислить все изомеры, потом взогнать кислоты, ангидрид бывает только у фталки, тере и изо фталки не возгонятся, их просто в мусор тогда. Можно тогда попробовать, но марганцовки с дихроматом нет. Так что попробую позже. Да, я снова затупил углекислый газ там будет только в случае с диметил бензолом и фталевая кислота. Извините, снова поторопился, не подумал. Изменено 7 Февраля, 2019 в 17:14 пользователем Satana6661366613 Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:29 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:29 5 часов назад, the_Rion сказал: Кстати думаю что продажный ксилол из хозмага это смесь изомеров. Мета изомер вроде бы можно высадить крепкой серной кислотой, правда я не помню весь процесс. Нефтяной ксилол обычно 60% мета-изомера содержит. С серной кислотой можно устроить забег спринтерский и марафонский. Поскольку у мета-изомера ориентация согласованная, он быстрее сульфируется, и может реагировать с более разбавленной кислотой. Сульфокислоту можно отделить и гидролизовать. Это - кинетический спринт. Но по той же причине термодинамически выгоднее сульфирование орто- и пара-изомеров. Если долго греть смесь с сернягой нужной концентрации, то просульфируются в основном орто-пара-изомеры. Тут уже - термодинамический марафон. Ссылка на комментарий
the_Rion Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:52 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:52 35 минут назад, Satana6661366613 сказал: Можно тогда попробовать, но марганцовки с дихроматом нет. Так что попробую позже. Да, я снова затупил углекислый газ там будет только в случае с диметил бензолом и фталевая кислота. Извините, снова поторопился, не подумал. Можно попробовать с MnO2 и серкой, но с учетом двойного окисления. Типа толуиловая и далее во фталку. Но может пройти на самом деле в бензальдегид и далее в бензойную. Я не нашел данных по окислению именно с MnO2. Если с азоткой окислять, тогда да, будет толуиловая. Возможно что и до фталки получится также, если брать больше азотки, то есть с запасом на двойное окисление. 18 минут назад, yatcheh сказал: Нефтяной ксилол обычно 60% мета-изомера содержит. С серной кислотой можно устроить забег спринтерский и марафонский. Поскольку у мета-изомера ориентация согласованная, он быстрее сульфируется, и может реагировать с более разбавленной кислотой. Сульфокислоту можно отделить и гидролизовать. Это - кинетический спринт. Но по той же причине термодинамически выгоднее сульфирование орто- и пара-изомеров. Если долго греть смесь с сернягой нужной концентрации, то просульфируются в основном орто-пара-изомеры. Тут уже - термодинамический марафон. Из того что я читал, как я помню там требовалось автоклавирование. То есть это не метода для сарая. Более-менее реально, если нужна именно орто фталка, это окислять ведь ксилол до смеси фталок и выгонять фталангидрид, поскольку изо и тере не дают ангидрид. Как это предположение будет работать в жизни, я предсказывать не возьмусь. По идее, это может сработать, но я не пробовал это делать, так как антранилку я бы делал через нитробензойную, а других причин добывать фталангидрид у меня нет. Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:59 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 17:59 5 минут назад, the_Rion сказал: Из того что я читал, как я помню там требовалось автоклавирование. Для спринтерского варианта автоклав будет нужен при гидролизе, то да. Я сунулся не в плане советовать всякую фигню, а просто попиzдеть Ссылка на комментарий
the_Rion Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 18:09 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 18:09 6 минут назад, yatcheh сказал: Для спринтерского варианта автоклав будет нужен при гидролизе, то да. Я сунулся не в плане советовать всякую фигню, а просто попиzдеть Эт понятно, ну можно попытаться замешать на полчаса ксилол с серкой так процентов 90-95, в надежде что это поможет убрать хоть часть мета изомера. Либо отмораживать по фракциям, как я помню, самый морозостойкий изомер мерзнет при -37С. А это значит что можно пробовать смесь льда или снега с хлоридом кальция, -42 точно достигается, еще больше - хз, получается или нет. Но возни будет много очень, так-то... Ссылка на комментарий
U3BECTb Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 20:18 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 20:18 Фталевый ангидрид надо получать из ПВХ пластиката. Оплетки проводов. Со спиртом кипятите пару дней, отгоняйте. Получится пластификатор около 10% от масссы оплетки. Потом гидролиз. Получится водный слой солей органических оранжевенький как медок и такая желеобразная масса желтая из высших спиртов Есть проблемма что в разных проводах разное пихают. Но фталевый ангидрид почистить не проблемма Ссылка на комментарий
U3BECTb Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 20:26 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2019 в 20:26 А вобще надо перегонку с вакумом осваивать. Компрессоры от холодоса с мусорок и стальные сосуды. Огнетушители Ссылка на комментарий
the_Rion Опубликовано 8 Февраля, 2019 в 11:48 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2019 в 11:48 15 часов назад, U3BECTb сказал: Фталевый ангидрид надо получать из ПВХ пластиката. Оплетки проводов. Со спиртом кипятите пару дней, отгоняйте. Получится пластификатор около 10% от масссы оплетки. Потом гидролиз. Получится водный слой солей органических оранжевенький как медок и такая желеобразная масса желтая из высших спиртов Есть проблемма что в разных проводах разное пихают. Но фталевый ангидрид почистить не проблемма Я пробовал ацетоном экстрагировать, по-ленивому. Летом просто в ацетоне замочил оплетку на недели так две, за это время оплетка сильно распухла впитала дофига ацетона, я добавил еще ацетон, покипятил часик, потом фильтранул и воды добавил. Выпали такие желтые сопли нитевидные, остальной раствор помутнел сильно. Сопли отфильтровал, остальное в бутылку вылил, так оно у меня и стоит с лета. Надо бы воды добавить и отогнать ацик, потом гидролизнуть. Там правда могут быть себацинаты и адипинаты, так-то... Ссылка на комментарий
St2Ra3nn8ik Опубликовано 8 Февраля, 2019 в 16:44 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2019 в 16:44 20 часов назад, U3BECTb сказал: Со спиртом кипятите пару дней, отгоняйте. Получится пластификатор около 10% от масссы оплетки. 4 часа назад, the_Rion сказал: Я пробовал ацетоном экстрагировать, по-ленивому. В обоих случаях это лучше делать в сокслете. Только так можно достичь полной экстракции, и при этом ещё и сэкономить растворитель. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти