Техника безопасности при плавлении больших количеств аммиачной селитры

[Никитин]

В акамуляторном свинце около 5-10% сурьмы. Не может она в таких условиях анигилировать. Оксиды свинца должны быть растворимы в азотке. Оксид сурьмы нет

 

Итак продолжаем. Было взято 40 г (NH4)2NO3 и 20 г Pb. Селитра расплавлена и в нее был добавлен свинец. Все как обычно - бурная реакция и серый порошок в расплаве. Но я продолжил нагревание. После растворения всего свинца реакция пошла более умеренно. Аммиак продолжал выделяться. Постепенно расплав стал светлеть и стал выделяться белый дым. Объем расплава заметно уменьшился, а белый дым просто валил при нагревании  (я периодически нагревание прекращал чтобы избежать бурной реакции). Расплав был заметно более жидкий, чем изначально селитра - примерно как вода. Нагревание прекратил и оставил остывать. Всего времени грел примерно минут 20-30.

 

После остывания расплав застыл в белую массу. Прилил воды. После раскисания немного погрел примерно до 50-60С и отфильтровал.

На фильтре - белый осадок. После двукратного промывания осадка фильтрат немного помутнел - белая взвесь образовалась.

 

Так вот  осадок высушен о взвешен - 4,4 г получилось.

 

Взял немного осадка прибавил к нему тиосульфат натрия и несколько капель уксусной кислоты - 70%. Разбавил немного водой и нагрел. Образовался красный осадок.

[antabu]

С тиосульфатом провести холостой опыт. Муть образуется при использовании водопроводной воды - сульфат.

По описанию может поучаться основной нитрат, скорее оксид-нитрат.

[Никитин]

С тиосульфатом провести холостой опыт. Муть образуется при использовании водопроводной воды - сульфат.

По описанию может поучаться основной нитрат, скорее оксид-нитрат.

 

1. С тиосульфатом просто выпала мелкодисперсная сера молочного цвета.

2. Воду применяю дистиллированную. Муть, думаю, от гидролиза солей при разбавлении, потому как образовалась после присоединения промывных вод.

3. Красный осадок с тиосульфатом это, скорее, сурьмяный сурик, а белый осадок, который весит 4,4 г - это видимо какое-то соединение сурьмы.

 

Забыл вчера написать, что при приливании к осадку (белому, 4,4 г) гипохлорита цвет раствора и осадка не менялся, а вот при приливании к серому осадку, от первого опыта осадок стал темно коричневым.

Изменено 3 Июля, 2017 в 05:58 пользователем Никитин

[Аль де Баран]

Сурьмяный сурик, это что-то новое, до сих пор думал, что есть только железный и свинцовый.

Поведение серого осадка смахивает на окисление свинца и/или его низших окислов до двуокиси свинца.

Изменено 3 Июля, 2017 в 08:16 пользователем Аль де Баран

[Никитин]

Сурьмяный сурик, это что-то новое, до сих пор думал, что есть только железный и свинцовый.

Поведение серого осадка смахивает на окисление свинца и/или его низших окислов до двуокиси свинца.

 

Конечно новое! Хотел новый пигмент изобрести из свинца и аммиачки!

Сурьмяная киноварь правильно - сероокись сурьмы Sb₂OS₂

 

Получается, что серый порошок - смесь соединений сурьмы и свинца, а белый - это соединения сурьмы. только что это может быть? 

 

   

 

[Rushimikus]

Белый дым это сублимируещейся нитрат аммония. Нитрат свинца при перегреве разлагается до окислов азота которые реагируют с аммиаком и водой. Выходит нитрат аммония
Я предпочитаю избыток свинца чтобы от аммиачки избавится полностью. После добавления избытка свинца расплав густеет как каша и больше не плавится. При попытке нагреть валит белый дым. Мне здается что нитрат свница не плавится нормльно

Получается, что серый порошок - смесь соединений сурьмы и свинца, а белый - это соединения сурьмы. только что это может быть? 

Как бы из серого порошка сурьму вытащить? Я думаю растворить в азотке и отфильтровать. Потом избавится от двуокиси как то надо если будет

Просто я всегда с избытком селитры варю и под конец присыпаю щепотку щелочи и перекиси в раствор чтобы говно всякое железное убрать и аммиачки чтобы не было

Изменено 3 Июля, 2017 в 10:01 пользователем Rushimikus

[Arkadiy]

 

 

 

Конечно новое! Хотел новый пигмент изобрести из свинца и аммиачки!

Сурьмяная киноварь правильно - сероокись сурьмы Sb₂OS₂

 

Получается, что серый порошок - смесь соединений сурьмы и свинца, а белый - это соединения сурьмы. только что это может быть? 

 

Пигменты нужно изобретать из органики, есть желание расскажу из чего и как.

Неорганика -обычно токсичная и тупая, органика обычно нетоксична, более интенсивная и яркая

[Никитин]

 

 

 

Пигменты нужно изобретать из органики, есть желание расскажу из чего и как.

Неорганика -обычно токсичная и тупая, органика обычно нетоксична, более интенсивная и яркая

 

 

Спасибо. Возьму на заметку.

 

Когда занимался аквариумом была мечта получить Эриохром ЕТ. Жесткость воды контролировать. Несколько раз получал Мурексид для тех-же целей. Это было в начале 80-х.   

[Zenith]

C губчатым свинцом

 

В пиротехнике, в анодировании.

 

По поводу максимально расплавляемого количества NH4NO3, Карякин пишет не более 100 грамм.

Зачем Карякин это написал? Какие соображения интересно у него были?

Селитру уже 100 лет плавят фунтами, килограммами, тоннами, не знаю еще какими единицами, и что?

Как по мнению Карякина в производстве получают гранулированную аммиачку, если не плавлением больших объемов и отливанием капель как раньше лили дробь?

[aversun]

Зачем Карякин это написал? Какие соображения интересно у него были?

Селитру уже 100 лет плавят фунтами, килограммами, тоннами, не знаю еще какими единицами, и что?

Как по мнению Карякина в производстве получают гранулированную аммиачку, если не плавлением больших объемов и отливанием капель как раньше лили дробь?

Не путайте производство и лабораторию. Это не школьник или студент писал. Раз написал, значит имел для этого достаточно оснований.