Синтез этилацетата.

[Dmitriy1990]

Всем доброго времени суток. Решил получить этилацетат и наткнулся на такую методику:

Источник информации: Голодников Г.В. Практические работы по органическому синтезу. - Л.: ИЛУ, 1966 стр. 79-80

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим (прямым) холодильником, вливают 2,5 мл этилового спирта и затем осторожно при перемешивании приливают 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка, и нагревают на масляной (или металлической) бане до 140°С (термометр погружен в баню!). В нагретую смесь из капельной воронки начинают постепенно приливать смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание следует вести с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир.

По окончании реакции (после прекращения отгона спирта) погон переносят в делительную воронку и взбалтывают его с концентрированным раствором соды (для удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. (Раствор углекислого натрия надо прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом.) Отделяют верхний эфирный слой от нижнего водного слоя и встряхивают верхний слой с насыщенным раствором хлористого кальция (для удаления примеси спирта, который дает с хлористым кальцием кристаллическое молекулярное соединение СаС12*2С2Н5ОН, нерастворимое в уксусноэтиловом эфире).

Отделив эфир, сушат его прокаленным хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане из колбы с дефлегматором. При 71—75° С отгоняются азеотропные смеси эфира со спиртом и водой, при 75—78° С переходит практически чистый уксусноэтиловый эфир. (Уксусноэтиловый эфир образует следующие азеотропные смеси: 1) смесь 91,8% эфира и 8,2% воды, кипящая при 70,4° С; 2) смесь 69,2% эфира и 30,8% этилового спирта, кипящая при 71,8°С; 3) смесь 83,2% эфира, 9% спирта и 7,8% воды, кипящая при 70,3°С).

Выход — 20 г (70%). Чистый уксусноэтиловый эфир имеет т. кип. 77,15° С; показатель преломления n = 1,3722.

 

Возник вопрос: нельзя ли сразу смешать ледяную уксусную кислоту со спиртом и серной кислотой? Что вызвало необходимость прикапывания смеси спирта и уксусной кислоты из делительной воронки? Буду рад любому толковому совету.

Изменено 10 Июля, 2017 в 09:04 пользователем Dmitriy1990

[Arkadiy]

Все можно, главное, чтобы в глаз не плюнуло, но возможно выход будет меньше.

Реакция равновесная, поэтому таким способом пытались избежать гидролиза образующегося этилацетата.

[Dmitriy1990]

Все можно, главное, чтобы в глаз не плюнуло, но возможно выход будет меньше. Реакция равновесная, поэтому таким способом пытались избежать гидролиза образующегося этилацетата.

Спасибо за помощь. Если можно, то задам еще один вопрос: без добавления кипелок в колбу-реактор можно обойтись, смесь кипит без резких толчков?

[Bronze_Warlock]

Спасибо за помощь. Если можно, то задам еще один вопрос: без добавления кипелок в колбу-реактор можно обойтись, смесь кипит без резких толчков?

 

Не стоит. Либо кипелки, либо мешалка. Чем больше объем, тем больше "не стоит".

[Dmitriy1990]

Не стоит. Либо кипелки, либо мешалка. Чем больше объем, тем больше "не стоит".

Хорошо, спасибо.

[N№4]

Можно смешать эссенцию водку немного кислоты и просто греть.

Для смещения достаточно осушителя вроде сульфата магния

[mirs]

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

[Achtung!]

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

А можно просто купить этилацетат и не париться

[Dmitriy1990]

Можно смешать эссенцию водку немного кислоты и просто греть.

Для смещения достаточно осушителя вроде сульфата магния

Не думаю, что вы получите из этого что-то стоящее - слишком много воды присутствует, никакой сульфат магния не поможет.

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

Это довольно трудоемко. Придется делать фракционную перегонку и не один раз.

А можно просто купить этилацетат и не париться

Продают в больших количествах (1 литр и более), а мне нужно совсем немного.

[mirs]

Это довольно трудоемко. Придется делать фракционную перегонку и не один раз.

Смотря насколько чистый нужен. Я делал такое очень давно, но нужен был бутилацетат.

Этилацетат выходит оттуда первым. Его там процентов 30 примерно.

И прямая перегонка намного проще, чем синтез всё таки.