Определение кислотности сока титрованием.

[Винодел]

Вечер добрый уважаемые химики, да простят меня сторожили, но выхода другого из моей сложившейся ситуации я не вижу.

Достаточно продолжительное время увлекаюсь виноделием, но с каждым разом желая получить лучший результат приходится постигать новые азы. Так в чем суть вопроса, как правильно определить  титруемую кислотность в % или г/л( по другому если я правильно понял массовую долю). Помучав интеренет и почитав различные сайты с информацией и описанием этого процесса в голове сложилась более мене ясная картинка. 

Препараты которые понадобятся : Фенолфталеин( необходимо приготовить 1% раствор) и Едкий натр( необходимо приготовить 0,1% раствор) (возможно ли их заменить другими так же доступными аналогами?)

Про посуду думаю обойтись простым стеклянным стаканом, а дозировку буду вносить медицинским шприцом. 

Но вот по самой технологии возникали вопросы. Где то указано 10 мл материала, где то 25 мл. Количество добавляемой дистиллированной воды опять же разное, время нагрева также разное. Порядок добавления препаратов опять же разный. Общей формулы подсчета опять же нет.
Прошу подсказать более правильный процесс определения кислотности.
Ссылки на материал прочитанный мной могу указать.
С уважением.

[chemist-sib]

Как химик-винодел - виноделу-не-химику - постараюсь помочь. 

Итак, необходимые реактивы: 1% спиртовый раствор фенолфталеина - его возможно приготовить даже из аптечного лекарственного средства, растворив таблетку пургена (учитывая его дозировку там) в подходящем объеме этанола; на осадок, неизбежно образующийся при этом (вспомогательные вещества, используемые при таблетировании), можно не обращать внимания, но можно и аккуратно слить прозрачный раствор с осадка. Раствор едкого натра (или едкого кали, что в принципе, сути не меняет, разве что - получится дороже), только, как правило, концентрацию этого раствора используют не процентную, а нормальную - в г-экв/л. Самый-самый стандартный вариант - 0,1 н раствор щелочи - готовится, как правило, из фиксаналов - больших ампул, в которых уже на заводе поместили ровно одну десятую моля эквивалента щелочи в небольшом количестве воды. Остается только количественно (т.е., полностью) перенести содержимое этого фиксанала в литровую мерную колбу, довести объем воды до метки и перелить в хорошо закрываемую посудину (в идеале - пластиковую, но и стеклянная - вполне сойдет). Титрант добавляют из бюретки - градуированной трубки с краником (или резиновой трубочкой с бусинкой) на конце. Чуть более простой вариант - градуированная пипетка, ток жидкости из которой регулируют пальцем, зажимающим верхний ее конец - но здесь уже требуется чуть больше навыков. И для самого титрования наиболее удобны не цилиндрические химические стаканы, а конические колбы (колбы Эрленмейера) - картинки легко можно найти в Сети. Объем титруемой пробы может быть совершенно разным, это зависит и от того, какой мерной посудой (в идеале - пипетками) вы располагаете, и какое количество кислых продуктов (в данном случае - слабых органических кислот) содержится в аналите. Если кислотность аналита большая и для анализа берется немного его - желательно уже в колбе разбавить его некоторым количеством дистиллята до разумного (5-10-20...-50 мл) объема. Объем добавляемого титранта тоже должен быть разумным (с точки зрения используемой пипетки или бюретки, и колбы для титрования, а также возможноти увидеть на фоне собственной окраски момент перехода окраски индикатора. Кстати, красители ягод и фруктов, как правило, сами обладают индикаторными свойствами и тоже меняют свою окраску при изменении реакции среды - учтите и это). Медицинскими шприцами, плюнув на особую точность, наверное, тоже можно обойтись, но... как-то не лежит у меня душа к подобным способам, если честно.

Теперь - про формулу расчета: общая кислотность, выраженная в единицах мг-экв/л = V_щелочи х 100 /  V_{аналита}, где V - объемы, соответственно, титранта и аналита (в одинаковых единицах!), а 100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л.

А теперь - уже из собственной практики винодела: собственный язык - самый лучший прибор, в данном случае. Чтобы излишняя кислотность не пошла (т.е., не началось уксуснокислотное брожение, вместо спиртового) - у дрожжей должно быть достаточное количество сахара. Поэтому, пока материал остается еще мутным (т.е., дрожи не осели - концентрация спирта не достигла конечных 12-15 градусов) - материал должен быть еще сладким на вкус. Если сахар в сусле закончится, а дрожжи еще сядут наброженным спиртом - сусло начнет закисать. Т.е. - смотрите, пробуйте, если надо - добавляйте сахар дробно. И - хорошего вина в итоге!

[Винодел]

Как химик-винодел - виноделу-не-химику - постараюсь помочь. 

Итак, необходимые реактивы: 1% спиртовый раствор фенолфталеина - его возможно приготовить даже из аптечного лекарственного средства, растворив таблетку пургена (учитывая его дозировку там) в подходящем объеме этанола; на осадок, неизбежно образующийся при этом (вспомогательные вещества, используемые при таблетировании), можно не обращать внимания, но можно и аккуратно слить прозрачный раствор с осадка. Раствор едкого натра (или едкого кали, что в принципе, сути не меняет, разве что - получится дороже), только, как правило, концентрацию этого раствора используют не процентную, а нормальную - в г-экв/л. Самый-самый стандартный вариант - 0,1 н раствор щелочи - готовится, как правило, из фиксаналов - больших ампул, в которых уже на заводе поместили ровно одну десятую моля эквивалента щелочи в небольшом количестве воды. Остается только количественно (т.е., полностью) перенести содержимое этого фиксанала в литровую мерную колбу, довести объем воды до метки и перелить в хорошо закрываемую посудину (в идеале - пластиковую, но и стеклянная - вполне сойдет). Титрант добавляют из бюретки - градуированной трубки с краником (или резиновой трубочкой с бусинкой) на конце. Чуть более простой вариант - градуированная пипетка, ток жидкости из которой регулируют пальцем, зажимающим верхний ее конец - но здесь уже требуется чуть больше навыков. И для самого титрования наиболее удобны не цилиндрические химические стаканы, а конические колбы (колбы Эрленмейера) - картинки легко можно найти в Сети. Объем титруемой пробы может быть совершенно разным, это зависит и от того, какой мерной посудой (в идеале - пипетками) вы располагаете, и какое количество кислых продуктов (в данном случае - слабых органических кислот) содержится в аналите. Если кислотность аналита большая и для анализа берется немного его - желательно уже в колбе разбавить его некоторым количеством дистиллята до разумного (5-10-20...-50 мл) объема. Объем добавляемого титранта тоже должен быть разумным (с точки зрения используемой пипетки или бюретки, и колбы для титрования, а также возможноти увидеть на фоне собственной окраски момент перехода окраски индикатора. Кстати, красители ягод и фруктов, как правило, сами обладают индикаторными свойствами и тоже меняют свою окраску при изменении реакции среды - учтите и это). Медицинскими шприцами, плюнув на особую точность, наверное, тоже можно обойтись, но... как-то не лежит у меня душа к подобным способам, если честно.

Теперь - про формулу расчета: общая кислотность, выраженная в единицах мг-экв/л = V_щелочи х 100 /  V_{аналита}, где V - объемы, соответственно, титранта и аналита (в одинаковых единицах!), а 100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л.

А теперь - уже из собственной практики винодела: собственный язык - самый лучший прибор, в данном случае. Чтобы излишняя кислотность не пошла (т.е., не началось уксуснокислотное брожение, вместо спиртового) - у дрожжей должно быть достаточное количество сахара. Поэтому, пока материал остается еще мутным (т.е., дрожи не осели - концентрация спирта не достигла конечных 12-15 градусов) - материал должен быть еще сладким на вкус. Если сахар в сусле закончится, а дрожжи еще сядут наброженным спиртом - сусло начнет закисать. Т.е. - смотрите, пробуйте, если надо - добавляйте сахар дробно. И - хорошего вина в итоге!

Спасибо за ответ. Нарыл в интернете , еще вот такой способ. Имеет ли право на жизнь?

 

Определение содержания кислоты.

 

Сущность метода состоит в добавлении к стого определенному объему сока титровального раствора до тех пор, пока от полученной смеси лакмусовая бумажка не обретет синий цвет, что будет означать нейтрализацию щелочью всей кислоты, находящейся в соке. Зная исходный объем сока и объем израсходованного титровального раствора щелочи, и что 1 мл щелочи нейтрализует 0,1 % кислоты, можно легко определить кислотность сока.

 

Рассмотрим подробнее на следующем примере. Допустим, имеется в наличии яблочный сок. Установим чистую сухую бюретку на столе вертикально, затем нальем аккуратно в нее 10 мл сока. Это строго отмеренное количество сока перельем в стеклянный стакан. Если имеющийся сок ярко окрашен (черносмородиновый и пр.), то отмеренное количество сока можно разбавить вливанием дистиллированной воды при помощи пипетки (влить содержимое пипетки 3-5 раз) так, чтобы сок стал менее окрашенным. Полученную смесь сока и воды перемешаем стеклянной палочкой. Это разбавление сока не повлияет на показатель кислотности, т. к. при разбавлении изменится только объем смеси, а количество кислоты не изменится, ведь взяли ровно 10 мл сока.

 

Затем в стакан с соком из пипетки отмеренными порциями прибавляем титровальный раствор, после каждой прибавки стеклянной палочкой сок перемешиваем, а капельки со стеклянной палочки наносим на лакмусовую бумажку. Красный цвет лакмуса означает, что еще не вся кислота нейтрализована и поэтому прибавляем новую порцию титровального раствора щелочи. Так будем поступать до тех пор, пока красная окраска всей лакмусовой бумажки не изменится на синюю, что будет при нейтрализации всей кислоты щелочью. Пусть мы на нейтрализацию 10 мл яблочного сока израсходовали 21 мл щелочного титровального раствора, тогда это означает, что в 1 литре сока содержится 21 гр. яблочной кислоты, или 2,1 % кислоты.

Для определения кислотности бродящего сока или сусла надо отмеренное количество сока (сусла) подогреть до кипения для удаления углекислоты, которая образовалась в процессе брожения и может исказить данные определения.

[yatcheh]

Спасибо за ответ. Нарыл в интернете , еще вот такой способ. Имеет ли право на жизнь?

 

Определение содержания кислоты.

 

Сущность метода состоит в добавлении к стого определенному объему сока титровального раствора до тех пор, пока от полученной смеси лакмусовая бумажка не обретет синий цвет, что будет означать нейтрализацию щелочью всей кислоты, находящейся в соке. Зная исходный объем сока и объем израсходованного титровального раствора щелочи, и что 1 мл щелочи нейтрализует 0,1 % кислоты, можно легко определить кислотность сока.

 

Рассмотрим подробнее на следующем примере. Допустим, имеется в наличии яблочный сок. Установим чистую сухую бюретку на столе вертикально, затем нальем аккуратно в нее 10 мл сока. Это строго отмеренное количество сока перельем в стеклянный стакан. Если имеющийся сок ярко окрашен (черносмородиновый и пр.), то отмеренное количество сока можно разбавить вливанием дистиллированной воды при помощи пипетки (влить содержимое пипетки 3-5 раз) так, чтобы сок стал менее окрашенным. Полученную смесь сока и воды перемешаем стеклянной палочкой. Это разбавление сока не повлияет на показатель кислотности, т. к. при разбавлении изменится только объем смеси, а количество кислоты не изменится, ведь взяли ровно 10 мл сока.

 

Затем в стакан с соком из пипетки отмеренными порциями прибавляем титровальный раствор, после каждой прибавки стеклянной палочкой сок перемешиваем, а капельки со стеклянной палочки наносим на лакмусовую бумажку. Красный цвет лакмуса означает, что еще не вся кислота нейтрализована и поэтому прибавляем новую порцию титровального раствора щелочи. Так будем поступать до тех пор, пока красная окраска всей лакмусовой бумажки не изменится на синюю, что будет при нейтрализации всей кислоты щелочью. Пусть мы на нейтрализацию 10 мл яблочного сока израсходовали 21 мл щелочного титровального раствора, тогда это означает, что в 1 литре сока содержится 21 гр. яблочной кислоты, или 2,1 % кислоты.

Для определения кислотности бродящего сока или сусла надо отмеренное количество сока (сусла) подогреть до кипения для удаления углекислоты, которая образовалась в процессе брожения и может исказить данные определения.

 

Всё это верно, только определяете вы не конкретную кислоту (яблочную), а общую концентрацию кислот. 

Титровальный раствор должен содержать известную концентрацию щёлочи.

Скажем - 40 г NaOH на 1 литр раствора (0.1 нормальный). Тогда расход 21 мл такого титровального раствора на 10 мл сока будет соответствовать 21*0.1/1000 = 0.00021 эквивалента кислоты в 10 мл, или 0.021 г-экв. в 1 литре. В пересчёте на конкретно яблочную кислоту это соответствует 134/2*0.021 = 1.4 г/л

Изменено 15 Августа, 2017 в 18:10 пользователем yatcheh

[M_GM]

40 г NaOH на 1л - это 1н. раствор. Для приготовления 0,1н. достаточно 4 г NaOH в 1л.

Изменено 15 Августа, 2017 в 19:44 пользователем M_GM

[yatcheh]

Пусть мы на нейтрализацию 10 мл яблочного сока израсходовали 21 мл щелочного титровального раствора, тогда это означает, что в 1 литре сока содержится 21 гр. яблочной кислоты, или 2,1 % кислоты.

 

 

Всё это верно, только определяете вы не конкретную кислоту (яблочную), а общую концентрацию кислот. 

Титровальный раствор должен содержать известную концентрацию щёлочи.

Скажем - 40 г NaOH на 1 литр раствора (1.0 нормальный). Тогда расход 21 мл такого титровального раствора на 10 мл сока будет соответствовать 21*1.0/1000 = 0.0021 эквивалента кислоты в 10 мл, или 0.21 г-экв. в 1 литре. В пересчёте на конкретно яблочную кислоту это соответствует 134/2*0.21 = 14 г/л

 

 

40 г NaOH на 1л - это 1н. раствор. Для приготовления 0,1н. достаточно 4 г NaOH в 1л.

 

Если я вдруг начну делить целое число на 10 без ошибки - значит мой аккаунт взломан 

[Винодел]

yatcheh, моя цель найти общую концентрацию, на сколько я думаю в таблицах указана общая или я не прав и кислотность нужно выражать конкретно в кислоте которая преобладает? (Содержание сахара и кислот в ягодах и плодах  http://www.homedistiller.ru/soderzhanie-sahara-v-jagodah.htm) Насколько я знаю в семечковых и косточковых плодах преобладает именно яблочная кислота, тогда да все сходится. 
Если мои мысли верны , тогда приведу пример со своими расчетами, где попрошу описать какие откуда значения берутся для закрепления пройденого.

С уважением.

[yatcheh]

yatcheh, моя цель найти общую концентрацию, на сколько я думаю в таблицах указана общая или я не прав и кислотность нужно выражать конкретно в кислоте которая преобладает? (Содержание сахара и кислот в ягодах и плодах  http://www.homedistiller.ru/soderzhanie-sahara-v-jagodah.htm) Насколько я знаю в семечковых и косточковых плодах преобладает именно яблочная кислота, тогда да все сходится. 

Если мои мысли верны , тогда приведу пример со своими расчетами, где попрошу описать какие откуда значения берутся для закрепления пройденого.

С уважением.

 

Титрованием можно определить только общую кислотность. Пересчёт на конкретную кислоту - это уже чистая математика. Если в яблочном соке присутствует только (или в основном) яблочная кислота  - такой пересчёт правомерен. В ином случае полученное при пересчёте число ничего не  означает.

[Винодел]

 

 

Теперь - про формулу расчета: общая кислотность, выраженная в единицах мг-экв/л = V_щелочи х 100 /  V_{аналита}, где V - объемы, соответственно, титранта и аналита (в одинаковых единицах!), а 100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л.

Попробую привести пример расчета: 

Допустим мы взяли навеску в 25 грамм ягод( насколько я понял навеска может быть разной т.е. грубо говоря от 1 гр ... ) измельчили ее до однородной массы, добавили 100 мл дистиллированной воды (температурой 60-70С) хорошо перемешали и оставили остывать периодически помешивая. После полученный объем, профильтровали через чистый ватный диск или плотный слой марли. Доводим получившийся объем до 100 мл и приступаем к титрованию.

Приготовленный раствор 0.1н NaOH ( 4 гр на 1л или 2 гр на 500 мл ) вносим каплями и хорошо перемешиваем, после берем пробу и переносим на лакмусовую бумагу до тех пор пока лакмусовая бумага не начнет синеть.

Бумагу буду применят эту https://www.zdoroveevo.ru/lakmusovaja-bumaga-ph-test.html. Вопрос подойдет ли данная бумага , для моих нужд или нужен другой товар?

Пример подсчета с формулой (без применения формулы все понятно количество добавляемого 0.1 н NaOH , равно количеству гр. общей кислоты в 1 л. )

 

 

 общая кислотность, выраженная в единицах мг-экв/л = V_щелочи х 100 /  V_{аналита}, где V - объемы, соответственно, титранта и аналита (в одинаковых единицах!), а 100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л

 V_{щелочи- допустим потребовалось 14 мл}

100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л- в нашем случае 0,1н (если я правильно понял)

 Vаналита- опять же скорее всего нужен общий объем, в нашем случае 114 мл, подставляем 

 

0,014*0,1/0,114=0,0122мг-экв/л или 12,2 гр-экв/л

Прошу поправить и разжевать где что не так (сильно не пинать за назойливость).

С уважением.

[Леша гальваник]

По ссылке бумага не лакмусовая, а универсальная индикаторная. Только бумага это сильно неудобно - после каждой капли палочкой и на полоску... так и рука заболит.

Зайдите в зоомагазин и купите жидкий тест рН для аквариумов с диапазоном 5-9 или около того (это раствор смеси индикаторов) - добавите в Вашу пробу капель 20-40  и титруйте спокойно до цвета края шкалы (рН 9) - обычно синий с легким фиолетовым оттенком. Оттенок синего не особо важен - кислотность будет исчерпана и при рН 7,5-8 и дальше сдвиг цвета уже будет буквально от капли щелочи.

Изменено 19 Августа, 2017 в 19:26 пользователем Леша гальваник