Отчистка серебра

[antabu]

Даже когда берёшь свежеосаждённый хлорид, для растворения требуется примерно десятикратный избыток аммиака относительно стехиометрии.

[Ima2017]

Кто действительно хотел помочь отписал в личку, спасибо им.

Остались вопросы в познавательных целях :

Из за чего цемент стал легко мешаться?

Почему кислота окрасилась в зеленоватый цвет?

Почему цемент стал серым, а в месте контакта с кислотой ещё темней?

[mirs]

Из за чего цемент стал легко мешаться?

Осажденное серебро - есть какие-то рыхлые лохмотья серого цвета.

Постоял - уплотнился. Если под действием кислоты разрыхлился, значит между лохмотьями

появилось что-то типа смазки.  Состав этой смазки ну предположим хлорид серебра. Это очень важно?

Почему кислота окрасилась в зеленоватый цвет?

Значить что-то из цемента перешло в кислоту. Если это очень важно - поищите какие-нибудь ионы в кислоте,

никель например или медь. Выясните, какого цвета хлоридный комплекс серебра.

Почему цемент стал серым, а в месте контакта с кислотой ещё темней?

Реагирует наверное с кислотой как-то. Цвет этого цемента зависит от степени рыхлости, т.е.

от концентрации серебра в растворе при его образовании.

 

[Ima2017]

 

Осажденное серебро - есть какие-то рыхлые лохмотья серого цвета.

Постоял - уплотнился. Если под действием кислоты разрыхлился, значит между лохмотьями

появилось что-то типа смазки.  Состав этой смазки ну предположим хлорид серебра. Это очень важно?

Значить что-то из цемента перешло в кислоту. Если это очень важно - поищите какие-нибудь ионы в кислоте,

никель например или медь. Выясните, какого цвета хлоридный комплекс серебра.

Реагирует наверное с кислотой как-то. Цвет этого цемента зависит от степени рыхлости, т.е.

от концентрации серебра в растворе при его образовании.

 

 

 

Слил кислоту с цемента (зеленоватый цвет). Промывал пол дня кипятком (pH с начало был кислый, потом стал 4-5) цемент, промывные воды всегда окрашиваются в едва заметный зеленовато-голубой цвет. При добавлении раствора аммиака к этой воде, происходит мгновенная окраска в синий цвет. Спустя не длительное время выпадает творожистый зелёный осадок, а раствор окрашивается в чёрный цвет. Как думаете что за водорастворимую соль я вымываю водой из цемента?

upd Осадок стал чёрным, жидкость слегка посветлела. Не чёрная, а серая теперь.

[antabu]

Сначала надо почитать, а потом делать. Восстановление серебра из лабораторных остатков описано у Воскресенского и у Ключникова. Правда, когда я пытался восстановить сульфитом, реакция не полностью проходила.

Когда восстанавливал хлорид в щёлочи перекисью, не понравился большой её перерасход.

[Максим0]

Сначала надо почитать, а потом делать. Восстановление серебра из лабораторных остатков описано у Воскресенского и у Ключникова. Правда, когда я пытался восстановить сульфитом, реакция не полностью проходила.

Когда восстанавливал хлорид в щёлочи перекисью, не понравился большой её перерасход.

Посеребрённая сетка - катализатор в перекисном жрд.

[ДмитрийМ]

1. При цементации медью всегда наблюдается отрыв кусочков меди и выпадение их в осадок серебра. Чисто механически через раковинки и разрушение.

2.Медь растворяется в соляной кислоте из-за присутствия кислорода.

3. Если осаждали медью "до конца" то в момент когда начинает кончаться ион серебра в растворе рН растёт и начинает выпадать в осадок гидрат-нитрат меди, такого же цвета как серебро. Его можно вымыть только СЛАБЫМ раствором соляной кислоты, при этом осадок разрыхляется а раствор окрашивается. 

 

ЗЫ. Как-бы теория говорит что для работы восстановителя соединение должно быть окислителем. Поэтому из нейтрального хлорида серебра надо перевести его в сильный окислитель-оксид серебра. Это и делает кипячение с гидроксидом К, Na .... Если остаются крупинки белые (этакий "перец с солью" ) после процесса это а) жалко было гидроксида   б) он старый и там уже карбонат большей частью...

Муравьиная кислота со щелочью не работает, ибо кислота всё же.. Оксид серебра желательно промыть до нейтральнйо среды и потом прилить муравьинку. Что прикольно... процесс протекает моментом и цвет особо не меняется. В отличии от щелочных восстановителей типа формалина, где из черноты он в серость переходит. Осадок остаётся таким же мелким и черным практически, очень мерзко отстаивающимся и фильтрующимся. Поэтому муравьинку и аскорбинку не советую. 

[SMV]

Всегда отмывал цементное серебро раствором аммиака.

Процесс вполне эффективен и отлично визуально контролируется, т.к. аммиакаты меди имеют яро-синий цвет, заметный даже в минимальных концентрациях.

[Максим0]

Серебрянные сплавы в азотку до её исчерпания, после фильтрации туда проводную медь, осадок промыть, снова в азотку, после его растворения туда поваренную соль, промывка, потом с цинком и солянкой в чернь, которую и переплавить.

Длинновато, зато качественно! У кого лучше вариант?

[Velund]

У кого лучше вариант?

 

Так смотря что нужно. Если надо сделать ХЧ нитрат - одно дело, если для ювелирки и все равно лигатурить - другое.

 

Когда делал себе нитрат - сначала избавился от основной массы примесей растворением и цементацией на электротехническую медь, потом прогнал через электролиз (использовал часть того же цемента после отмывки для электролита). Делал немного, хватило 250 мл стакана в качестве электролизера.