Синтез 1,3-динитробензола.

[Максим0]

Бензол нитровал 59% HNO3 до нитробензола. Все прошло довольно гладко. Про перегонку азотной кислоты сам думал, но в домашних условиях этого решил не делать.

Продаются прекрасные четырёхлитровые керамические стаканы - на свежем воздухе, на электроплитке прекрасно подходят для упаривания электролита. Упарьте его хотябы до 90% - и он радикально облегчит получение динитробензола даже без перегонки азотки.

Бензол нитровал 59% HNO3 до нитробензола. Все прошло довольно гладко. Про перегонку азотной кислоты сам думал, но в домашних условиях этого решил не делать.

Стеклянный самогонный аппарат - наиважнейший прибор для химика! Ячех не даст соврать.

[yatcheh]

Бензол нитровал 59% HNO3 до нитробензола. Все прошло довольно гладко. Про перегонку азотной кислоты сам думал, но в домашних условиях этого решил не делать.

 

Вот метода из Гаттермана:

 

2. Динитробензол

К смеси 14 мл (25 г) концентрированной серной кислоты и

10 мл (15 г) дымящей азотной кислоты постепенно прибавляют

10 г нитробензола (под тягой!) и нагревают в течение получаса

в открытой колбе на водяной бане (часто взбалтывая). Несколько

охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании

в холодную воду, после чего отфильтровывают затвердевший

дииитробензол, промывают водой, отжимают на пористой глиня-

глиняной тарелке и перекристаллизовывают из спирта.

Температура плавления чистого динитробензола 90°. Выход

10—12 з.

 

 

Я, помнится, по другой делал, но сейчас не вспомню откуда брал. Но - похоже на эту. У меня азотки было меньше, и грел я дольше, да ещё и с мешалкой. Впрочем, эта метода - пробирочная, явно не оптимизированная. Может служить только в качестве основы нормального метода.

 

Попробую добавить побольше концентрированной H2SO4. Это поможет?

 

 

Если и поможет - то не "побольше", а в разы больше. В результате будет дикий расход серняги при весьма условном выходе.

 

Лучше всё-таки сконцентрировать азотную кислоту, хотя бы до 95%. Пусть она будет жёлтой, с лисьим хвостом - нитробензолу это пофиг.

Стеклянный самогонный аппарат - наиважнейший прибор для химика! Ячех не даст соврать.

 

Продаются прекрасные четырёхлитровые керамические стаканы - на свежем воздухе, на электроплитке прекрасно подходят для упаривания электролита. Упарьте его хотябы до 90% - и он радикально облегчит получение динитробензола даже без перегонки азотки.

 

 

А зачем электролит-то упаривать? Надо азотку концентрировать.

Я так понял, что ТС сернягу-то концентрированную имеет.

 

 

Кстати, для нитрования нитробензола азотку можно заменить нитратом натрия. Побольше серняги, повыше температуру, нитробензол позволяет весьма жёсткое обращение.

Изменено 28 Марта, 2018 в 18:53 пользователем yatcheh

[Dmitriy1990]

Продаются прекрасные четырёхлитровые керамические стаканы - на свежем воздухе, на электроплитке прекрасно подходят для упаривания электролита. Упарьте его хотябы до 90% - и он радикально облегчит получение динитробензола даже без перегонки азотки.

Стеклянный самогонный аппарат - наиважнейший прибор для химика! Ячех не даст соврать.

Концентрированная серная кислота есть в приличном количестве. Простейший прибор для перегонки тоже есть, но не самогонный аппарат.

Вот метода из Гаттермана:

 

 

Я, помнится, по другой делал, но сейчас не вспомню откуда брал. Но - похоже на эту. У меня азотки было меньше, и грел я дольше, да ещё и с мешалкой. Впрочем, эта метода - пробирочная, явно не оптимизированная. Может служить только в качестве основы нормального метода.

 

 

Если и поможет - то не "побольше", а в разы больше. В результате будет дикий расход серняги при весьма условном выходе.

 

Лучше всё-таки сконцентрировать азотную кислоту, хотя бы до 95%. Пусть она будет жёлтой, с лисьим хвостом - нитробензолу это пофиг.

 

 

А зачем электролит-то упаривать? Надо азотку концентрировать.

Я так понял, что ТС сернягу-то концентрированную имеет.

 

 

Кстати, для нитрования нитробензола азотку можно заменить нитратом натрия. Побольше серняги, повыше температуру, нитробензол позволяет весьма жёсткое обращение.

Спасибо за подробный ответ.Попробую серной добавить большое количество, мне не жалко. Если можете, помогите еще с одним вопросом.  Вот методика из Гитиса:

В круглодонную колбу наливают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем постепенно, при взбалтывании 12,5 мл концентрированной азотной кислоты. К полученной смеси добавляют по каплям 4,1 мл нитробензола и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане. После этого делают пробу на окончание реакции, для чего в пробирку с холодной водой помещают с помощью стеклянной палочки несколько капель реакционной массы. Она должна застыть в кристаллы м-динитробензола без примесей маслянистого нитробензола. В случае наличия последнего смесь нагревают еще 10-15 мин.

Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший м-динитробензол и промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды и плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения м-динитробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают м-динитробензол перекристаллизацией из этилового спирта (на 1 г продукта необходимо 7 мл спирта).

Выход 5-6 г (75-90% от теоретического), т. пл. 89,5°С.

Плотность азотной кислоты в данной методике: 1,4гр/мл. 

А мне серной, насколько я понимаю, надо добавить где-то в 4 раза больше количества, указанного в методике?

Изменено 28 Марта, 2018 в 19:53 пользователем Dmitriy1990

[pinkylee]

если лень концентрировать азотку, то при работе с разбавленной, важнее не количество не азотки, а концентрированной серняхи - ее избытком можно компенсировать избыток воды, но это расточительно. альтернативой является нитрование нитробензола смесью на основе селитры. очень мощная нитрующая смесь, реакцию можно вести в мягком температурном режиме, но нужно эффективное перемешивание.

[yatcheh]

Плотность азотной кислоты в данной методике: 1,4гр/мл. 

А мне серной, насколько я понимаю, надо добавить где-то в 4 раза больше количества, указанного в методике?

 

1.4 соответствует кислоте 68%. Если брать 59% - то вдвое больше серняги

[Dmitriy1990]

1.4 соответствует кислоте 68%. Если брать 59% - то вдвое больше серняги

Ясно, спасибо большое, вы мне очень помогли.

если лень концентрировать азотку, то при работе с разбавленной, важнее не количество не азотки, а концентрированной серняхи - ее избытком можно компенсировать избыток воды, но это расточительно. альтернативой является нитрование нитробензола смесью на основе селитры. очень мощная нитрующая смесь, реакцию можно вести в мягком температурном режиме, но нужно эффективное перемешивание.

В данном синтезе попробую долить концентрированной H2SO4, а как-нибудь в другой раз попробую с помощью нитрата какого-либо щелочного металла.

Изменено 29 Марта, 2018 в 14:32 пользователем Dmitriy1990