Перегонка уксусной эссенции

[the_Rion]

Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме.

 

Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее -

 

 

В связи с этим, вопрос такой -

 

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

Изменено 26 Декабря, 2018 в 15:29 пользователем the_Rion

[foundryman]

1 час назад, the_Rion сказал:

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

С помощью толуола или бензола можно убрать всю воду. Смотрите метод Дина и Старка. Не нужно добавлять сразу расчетное количество толуола, толуол должен возвращаться в процесс после отделения воды, например, с помощью насадки тех же Дина и Старка.

[the_Rion]

50 минут назад, foundryman сказал:

С помощью толуола или бензола можно убрать всю воду. Смотрите метод Дина и Старка. Не нужно добавлять сразу расчетное количество толуола, толуол должен возвращаться в процесс после отделения воды, например, с помощью насадки тех же Дина и Старка.

 

В том-то и дело что у меня нет этой насадки, а покупать ради ледянки не хочется, поскольку мне она вобщем-то и не нужна, у меня больше научный интерес, получится ли без насадки сделать, по идее -

 

Получиться должно в любом случае, но я думаю что нельзя допустить чтобы отгонялся азеотроп толуола с уксусной кислотой, из-за того, что толуол смешивается с уксусной кислотой, т.е. такой отгон не расслоится, поэтому я думаю попробовать добавить толуола только на образование его азеотропа с водой и отогнать с дефлегматором фракцию толуола и воды, в кубе я так понимаю останется ледянка или уксусная с водой, но более высокой %, чем эссенция.

 

Хмм, кстати интересно, если смешать эссенцию и толуол, экстрагирует ли толуол уксусную от воды или нет? Насколько я слышал, это можно сделать с помощью бутилацетата, либо этилацетата, но опять же - в некоторых пределах, т.е. к примеру на sciencemadness некая личность якобы смогла поднять концентрацию столового уксуса (скорее всего что 9%) до примерно 70%, при чем без перегонки вообще, чисто за счет системы liquid-2-liquid, т.е. расслоением.

 

Хотя даже если экстракция уксусной из эссенции с помощью толуола сработает, это бесполезно, т.к. толуол смешивается с уксусной, а азеотроп так просто не разбить потом будет.

 

Поэтому вопрос все же остается, реально ли сформировать азеотроп толуол/вода и отогнать от эссенции, но чтобы толуол отошел весь, не образуя ни смеси, ни азеотропа с уксусной, при этом провернуть эту штуку имея только дефлегматор и несколько разных холодильников, по идее можно поставить на дефлегматор обратный холодильник, но думаю это наврят ли добавит теоретическое некое число дополнительных тарелок в систему, хотя может быть будет несколько более эффективно?

 

Изменено 26 Декабря, 2018 в 17:48 пользователем the_Rion

[the_Rion]

Хотя есть еще мысль выморозить ледянку из толуола, но думаю толуол не позволит это провернуть при приемлемых температурах. Ну, если получить смесь ледянки и толуола.

 

[yatcheh]

2 часа назад, the_Rion сказал:

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

 

С высоким дефлегматором и при очень медленной разгонке вполне можно провернуть эту операцию.

[the_Rion]

3 минуты назад, yatcheh сказал:

 

С высоким дефлегматором и при очень медленной разгонке вполне можно провернуть эту операцию.

 

У меня Вигре 29/32 400 мм, но думаю если не потянет можно впердолить сверху Аллина 29/32 400 мм, т.е. поставить на Вигре еще дополнительно Аллина, или купить еще одну Вигре 600 мм, тогда 2 Вигре 400 и 600 встанет в 1 метр, как раз полезная штука гнать спиртягу и много чего еще.

 

Да, кому интересно, могу сообщить вот что -  некие личности на Улье (theHive.ws), а возможно что их соседи пытались проделать эту штуку с толуолом, но оказались недовольны результатом, при этом подробностей, в чем именно заключалось произошедшее с ними несчастье, не сообщили. Я со своей стороны, могу предположить что причиной беды было наличие трех фракций, это толуол/вода, толуол/уксус и третья фракция видимо вода/уксус, при том что в книге оговаривается только две фракции, т.е. толуол/вода и уксус/вода, и в данном случае толуол, насколько я могу прочитать написанное, не является возвратным.

 

То есть я думаю что эту фишку можно попробовать провернуть, но в недостатке толуола, чтобы он весь гарантированно улетел с водой, либо остался в несущественной примеси... Короче говоря, не нужно валить канистру толуола на стакан эссенции, или наоборот, судя по книге нужно четкое количество толуола, рассчитывая эту величину от концентрации уксуса.

 

 

[dmr]

А какой-нибудь купорос обезвоженный разве не поможет для небольших количеств уксусной кислоты

[the_Rion]

3 часа назад, dmr сказал:

А какой-нибудь купорос обезвоженный разве не поможет для небольших количеств уксусной кислоты

 

Это можно, да впрочем можно и сульфат магния я думаю. Только на мой взгляд эссенцию так не посушишь, наверное понадобится ведро сульфата магния на стакан эссенции, а сушить уксус 90% и выше скорее всего что особого смысла тоже нет, я полагаю (точно не знаю, не имел дела с сабжем) что при таких концентрациях проще вымораживать, должен замерзать при приемлемых температурах уже.

 

[dmr]

7 минут назад, the_Rion сказал:

ведро сульфата магния на стакан эссенции, а суш

Один к одному по воде

[yatcheh]

18 минут назад, dmr сказал:

Один к одному по воде

 

Это, если воду сушить