Перегонка уксусной эссенции

[St2Ra3nn8ik]

22 часа назад, the_Rion сказал:

Ареометр мне пришлось взять для электролита

Во время измерения плотности ареометр не должен касаться стенок ёмкости, иначе он будет врать!

[the_Rion]

2 часа назад, St2Ra3nn8ik сказал:

Во время измерения плотности ареометр не должен касаться стенок ёмкости, иначе он будет врать!

 

Вообще да, тут надо попробовать пустить в дело мерный цилиндр на 100 мл, у него диаметр поболее будет. Хотя ареометр тоже надо бы АОН-3 хотя бы, а с тем что у меня есть, это в принципе на глазок измерение получается, но даже так уже можно более менее судить о концентрации, я думаю даже и поточнее чем через обьем и вес.

 

 

[the_Rion]

В большем масштабе не прокатило,

 

200 грамм уксусной эссенции и 220 грамм толуола, отогналось при 86,7С, при этом водный слой вступает в реакцию с содой. Толуольный слой с содой не реагирует. При добавлении воды к толуольному реакция также не начинается.

 

В данном случае брался уксус российского производителя. В самом первом эксперименте брался уксус европейского производства. Во втором эксперименте до этого брались остатки европейского уксуса примерно 70-80% от обьема загрузки, остальное был российский уксус. Либо причина в перегреве. Если нет, то возможно что в российском уксусе есть что-то еще,ч то азеотропно с водой и толуолом и тянет с собой уксус.

 

Тем не менее, пропроции по обьему соответствуют 8 к 2.

 

 

Далее после окна перегонка велась с дефлегматором, отгон возобновился от 101,8С и не превысил показателей в 105,2С, всего отогналось 75 милилитров жидкости, еще ~30 мл осталось в кубе.

 

Как и во втором эксперименте, на горле колбы обнаружен налет белого вещества. Такой же налет незначительно имеется на внутренних стенках дефлегматора. В самом первом эскперименте налета не было выявлено вообще нигде, при этом использовался уксус европейского производителя.

 

По всем результатам думаю пустить все остатки российского уксуса на ацетат натрия, он все равно понадобится делать ангидрид, далее думаю что куплю наш европейский уксус, но уже 80%, я такой смог найти, возможно для пищепрома... куй его знает... и буду пробовать уже с ним.

 

[the_Rion]

Попробовал перегонять эссенцию напрямую, с дефлегматором, как тут предлагал akula вобщем все нормально гонится, от 100,5С до 101,1С, но очень долго гонится, примерно 1 капля в 2-3 сек. То есть можно разогнать и до ледянки, но гнать это все дело придется долго и упорно.

 

Гнал я две бутылки по 180 грамм российскую, отогнал 45 мл, потом смотрю что-то дофига соли на колбе и капает с дефлегматора на колбу из под обмотки из алюминиевой фольги, короче я весь процесс остановил и разобрал установку, вобщем у одной из иголок отколот кончик, через него просачивает, то есть это получается ацетат алюминия видимо. Это также обьясняет потери уксуса во втором и последнем опытах, в первом проблем не возникало, поскольку азеотроп толуола и воды дофига как летуч и не успевает пролезть наружу дефлегматора, другие нефтепродукты что я гнал тоже сильно летучие, а уксус поскольку плохо летучий успевает просочиться, то есть толуолом или прочими нефтепродуктами не воняло, а уксусом сегодня воняло довольно сильно.

 

Так что не знаю пока или этот дефлегматор замотать фумкой тогда, либо ждать другой на заказ это ждать месяц где-то... Запаивать я думаю не вариант, да и нечем мне.

 

 

[the_Rion]

Вобщем я тут еще прикинул, я гнал на модели Вигре которая с шариками, на картинке справа :

 

 

так воооот, думаю что иглу раздробило поскольку как-то гнал спиртягу и был некуевый такой толчок взрывного кипения, вырвало аллонж на конце холодильника он улетел на пол его разбило, а сам холодильник вырвало почти полностью из насадки Вюрца, только правда вся конструкция не пизданулась хотя и покачнулась чутка, но я ее спасать даже и не пытался, подумал может все красиво ебнется, ну там брызги стекла и струи воды из холодильника ну и чтобы меня кипятком не залило и стеклом не засыпало я и не дергался, но все устояло, но ясно теперь, Вигре явно лучше не брать с подвижными деталями, да и гремит она кстати пипец....

 

То есть иглу разбило 100% что шариком, а это значит то лучше брать традиционный Вигре, который слева, я думаю что 600мм или два Вигре по 600 мм сразу брать, а эту наверное нет резона заматывать поскольку будет скапливаться в углублении между стеклом и фумкой, короче надо тогда каждый раз перематывать, если гнать что-то другое после уксуса, бензин там допустим....

 

А так по факту если долго и упорно, то вполне реал отогнать воду от эссенции, при ~100,5С-101C вполне, там правда небольшие (ну сравнительно) будут уксуса, но это не самое страшное, проблема что гнать придется очень долго...

 

[N№4]

26 минут назад, the_Rion сказал:

Вобщем я тут еще прикинул, я гнал на модели Вигре которая с шариками, на картинке справа :

 

 

 

Первый раз такое вижу, в чём смысл подвижных затычек?

Они же способствуют захлёбыванию, поди.

У меня колонка с фарфоровыми колечками тоже гремела иногда.

А иголку отломившуюся можно попробовать заклеить смесью толчёное стекло или силикагель с клеем (эпоксидным или суперклем - что лучше держаться будет). Типа зубной пломбы.

Вроде температура кипения уксусной заметно растёт после 90%, а до того около 100 С кипит всё вместе.

Кипелок на самогонку надо побольше, силикагеля например и греть в бане равномерно. И зажимы используют или связывают соединения.

Изменено 19 Апреля, 2019 в 17:56 пользователем N№4

[the_Rion]

32 минуты назад, N№4 сказал:

Первый раз такое вижу, в чём смысл подвижных затычек?

Они же способствуют захлёбыванию, поди.

У меня колонка с фарфоровыми колечками тоже гремела иногда.

А иголку отломившуюся можно попробовать заклеить смесью толчёное стекло или силикагель с клеем (эпоксидным или суперклем - что лучше держаться будет). Типа зубной пломбы.

Вроде температура кипения уксусной заметно растёт после 90%, а до того около 100 С кипит всё вместе.

Кипелок на самогонку надо побольше, силикагеля например и греть в бане равномерно. И зажимы используют или связывают соединения.

 

Эти шарики постоянно двигаются, когда колонна работает. И гремит она на всем протяжении перегонки. А выглядит в реале она так :

 

 

Сама по себе она достаточно деятельная, я ею серку из элика фракционировал до 92%, спиртягу с браги до 92-95%, мне даже барыга у которого я химикаты беру не верит, говорит я пиздабол - типа они там с коллегами гнали брагу у них что-то 70-75% вышло не более то есть работает она нормально, ну надо ее иногда стабилизировать подобрать температурный режим, просто в ней подвижные шары, они могут при мойке побиться при перевозке, да от чего угодно, как я вижу, могут еще отломать кончик иголки, там даже не видно почти как отломано, я воду заливал искал дырку....

 

А по кипению есть таблица :

 

 

Но как я уже сказал, это долгий процесс примерно как элик фракционировать и даже хуже, при 100,6 и 101,1 колонна у меня работала стабильно, но я эти 45мл отгонял 1 или 1,5 часа...

 

Я пока что фумкой замотал, а так думаю за 15-18 евро проще купить 600 Вигре, но традиционную, без шаров.

 

С зажимами термометр тогда вырывает, а еще может быть может и колба может бахнуть, хз...

 

Надо видимо не гнать с колонной при низких температурах, я при +7...+10С гнал тогда, хотя может не показатель, но имхо при +15...+20С лучше гонится и толчков почти нет или они слабее.

 

Прикол что я в 2 литра колбы спирт сырец лил где-то литр и толчки пиздец были, лил в 1 литровую 0,5 литра - или даже 0,6 литра и нормально... При той же температуре, но было сравнительно холодно - +7..+10С

 

[N№4]

1 час назад, the_Rion сказал:

Сама по себе она достаточно деятельная, я ею серку из элика фракционировал до 92%, спиртягу с браги до 92-95%, мне даже барыга у которого я химикаты беру не верит, говорит я пиздабол - типа они там с коллегами гнали брагу у них что-то 70-75% вышло не более

Надо видимо не гнать с колонной при низких температурах, я при +7...+10С гнал тогда, хотя может не показатель, но имхо при +15...+20С лучше гонится и толчков почти нет или они слабее.

 

Серная вроде до 80-90% и так почти без потерь упаривается. Я из 92% реахимовской делал 98%, в ГДРовской конической колбе в бане. Вот там потери были. И кипелки подразрушились.

Резкие вскипания опасное дело, кипелок жалеть не нужно. Брагу я на большой мощности плиты так отгонял, а потом самогонку фракционировал. 

На фото колба на фольге, у меня так однажды треснуло донышко. В бани ни разу.

А орошение Вигре с обр. холодильника есть?

Изменено 19 Апреля, 2019 в 20:25 пользователем N№4

[the_Rion]

14 часа назад, N№4 сказал:

Серная вроде до 80-90% и так почти без потерь упаривается. Я из 92% реахимовской делал 98%, в ГДРовской конической колбе в бане. Вот там потери были. И кипелки подразрушились.

Резкие вскипания опасное дело, кипелок жалеть не нужно. Брагу я на большой мощности плиты так отгонял, а потом самогонку фракционировал. 

На фото колба на фольге, у меня так однажды треснуло донышко. В бани ни разу.

А орошение Вигре с обр. холодильника есть?

 

Серка да, я с одним холодильником до 84% нагонял, но потом уже газа много прет и надо ждать чтобы остыла, чтобы колбу закрыть. А с дефлегматором он как глушитель гасит плевки, а плюется она все равно, только это не как взрывное кипение, а легкие толчки такие плюс его еще можно потом пробкой закрыть, когда подостынет конечно, пробку не втягивает зато, а если одну только колбу затыкать то хз, что-то не хочется так делать, имхо втянет ее сильно из-за горячей серки, а сидеть ждать в сарае пока колба хорошо остынет эт наверное летом надо час или два.

 

Мне кажется взрывное кипение зависит от природы перегоняемого вещества, спиртяга сырец и брага самые гнойные и паскудные в этом плане, все другое что я гнал так себя не ведет, было один раз серка начала кипеть взрывами, но и в помещении было +16 тогда только, я сразу выключил плиту и все, а спиртягу я пытался раскочегарить, а надо было тоже выключать когда первые предпосылки пошли. Вот толуол и бензин эти дико летучие, ацетон тоже неплох, они у меня никогда не кипели со взрывами, даже при +5 в помещении толуол гонится офигенно хорошо без проблем.

 

Может сеть просаживается по напруге, хз, мало ли кто рядом полуавтомат юзает варит что-то, значит и плита плохо греет, вообще имхо температура в помещении тоже влияет, при +20 и более даже спиртяга с меньшей степенью вероятности что плеваться будет (ну эт на моем опыте), холодное помещение быстро вытягивает все тепло из колбы... Еще может влияет обьем колбы и насколько она заполнена, 2 литра колба обьемнее чем на 1 литр, то есть у нее площадь поверхности больше значит и остывает она интенсивнее... Да и плита тоже гавно с термостатом все эти плиты, она то работает то отключается...

 

Да и все лаб. работы под комнатную Т. заточены, неотапливаемый сарай как лаба гавно гавном, правда зимой в нем хорошо нитровать толуол или диазотировать что-то, вот тогда даааа, +5 в помещении это зер гут. А чо-то гнать при +5 это имхо пиздец, а что делать, я то ведь дебил, был бы умный - нагнал бы заранее пару канистр спиртяги летом или осенью-весной, чтобы про запас, а там 90-95% спиртяга уже и при +5 имхо отлично гонится, хуже толика правда, но гораздо лучше чем брага или сырец, намного так лучше... Да и надо было не брать эту Вигре, она с этими мало что гремит, так им много не надо - или сами побьются или иглы поломают даже просто при мойке дефа, это вопрос времени просто имхо.

 

Колба на фольге, ну там плита вся ржавая, фольгу уберешь - прдется потом ржавчину от дна колбы отдирать, она прикипает зараза, правда ржа не вьедается в стекло, но чистить приходится. Да надо наверное убрать фольгу оттуда, дааа....

 

Орошения нет, деф и так все нормально нормально тянет, но его правда надо сперва вывести на стабильную работу, вобщем куплю обычныую Вигре и смогу тогда их сравнить, какой лучше, но простой Вигре по-любому прочнее, меньше шансов что разобьется...

 

Ну самое главное, это удалось выяснить что с одним дефом уксус можно напрямую разогнать, ничего не надо, на пиротеке разгоняли с дефом, но правда напополам с 95% серкой, а сейчас стало понятно что с дефом вообще ничего не надо - ни толуол, ни серка, надо только деф вывести на режим, в идеале 100,5С, чтобы меньше уксуса с водой летело, при 101,1С уже будут потери поболее, но вообще дело это все очень геморное и поганое, это как серку гнать, даже и похуже - литруху эссенции это явно надо весь день гнать мудиться... И я думаю надо мне тогда покупать уксус 80%, у нас такой можно добыть, тогда будет быстрее и потерь поменьше, эссенцию 70% я тогда на ацетат пущу, что-то неохота мне ее дальше гнать, когда можно купить 80% уксус.

 

А да и еще - из второго опыта отгон при -15С в морозилке не замерзает, ну и не удивительно, надо было из первого опыта кубовый остаток морозить...

 

И по идее если отгонять с дефом 70% или 80% уксус то надо потом отгон с активированным углем взболтать для очистки, на пиротеке уксус после 95% серки тоже не вымерзал, но уголек помог...

 

[Рокко]

14.04.2019 в 17:11, the_Rion сказал:

Я продолжил эксперимент, для этого сперва взял имеющийся у меня кубовый остаток и замерил его плотность ареометром, чтобы было более точно чем через взвешивание.

 

Ареометр мне пришлось взять для электролита, поскольку других подходящих под диапазон у меня нет.

 

При +10С плотность составила ~1080 :

 

 

Потом я взял снова 100 грамм толуола, из них 80 грамм был отгон толуола и воды от прошлой перегонки, при этом в ходе промывания и разделения слоев был сохранен не весь толуол, то есть примерно 20 граммов толуола из 100 граммов, которые я использовал в прошлый раз были утрачены, но вообще я не сильно то и старался сохранить весь толуол. Также опять были взяты 100 грамм уксусной эссенции. К данной смеси было добавлено 65 граммов уксуса, который остался в качестве кубового остатка за прошлый раз.

 

...

 

Очень интересно, но картинки не открываются. Если есть возможность, пожалуйста загрузите по новой.

Изменено 16 Мая, 2021 в 21:34 пользователем Рокко