Адреналина гидрохлорид

[RaulZidane]

Здравствуйте, уважаемые химики, 

 

пытаюсь выделить кристаллический гидрохлорид адреналина всё безуспешно, вещество 'маслит' при осаждении. Может быть кто-то из вас уже выделял этот гидрохлорид? Буду признателен за помощь и советы! 

[химхлам]

Из чего выделить, в каких растворителях пробовали, как делали? Даже самые гениальные из нас действуют по методике, которой доверяют, а Вы по какой? 

[RaulZidane]

Сперва перевожу основание в гидрохлорид раствором соляной кислоты, пробовал водный и спиртовый (этанол и изопропанол). Из водного раствора не осаждается ацетоном и диоксаном. Из спиртовых растворов выпадает масло при добавлении этилацетата, мтбэ. Пробовал упаривать спиртовые растворы, образовавшееся масло растворял в различных смесях растворителей и пытался осадить, всё перечислять смысла нет (дмсо,метанол, дмф, мтбэ и т. д.) 

 

[химхлам]

Так ведут себя недостаточно чистые вещества,  чистоту исходного проверяли?

[Техно]

Может "грязновытый"?
Сначала кащей, а потом осаждать?
 

 

И лень смотреть сейчас, но если там есть изомеры, может надо их поделить?

[RaulZidane]

Один энантиомер, чистота 99%+

[химхлам]

Надо искать толковую методику в Reaxys, SciFinder. 

[chemist-sib]

Я бы реэкстрагировал из чего-то гидрофобного слабым раствором солянки, потом - упарил бы этот кислый реэкстракт. При необходимости - перекристаллизовал бы, еще раз перерастворив в небольшом объеме воды. А чем готовый аптечный гидрохлорид адреналина, в виде раствора, в ампулах - не угодил? Чистота его - гарантирована.

Изменено 7 Февраля, 2020 в 14:57 пользователем chemist-sib

[Митя]

56 минут назад, chemist-sib сказал:

Я бы реэкстрагировал из чего-то гидрофобного слабым раствором солянки, потом - упарил бы этот кислый реэкстракт. При необходимости - перекристаллизовал бы, еще раз перерастворив в небольшом объеме воды. А чем готовый аптечный гидрохлорид адреналина, в виде раствора, в ампулах - не угодил? Чистота его - гарантирована.

Упаривать надо под вакуумом или в атмосфере инертного газа(дуть бутан?), иначе окислится.

[Nemo_78]

07.02.2020 в 18:53, Митя сказал:

дуть бутан?

Не очень понял, а азот-то чем не хорош, коли с вакуумом плохо?!