Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[alchem24]

До какого момента, пока дым не перестанет идти? Или ждать по температура существенно поднимется?

 

 

Продолжать до появления в воде приемника легких рефракционно-концентрационноградиентных следов от падающих капель, это соответствует кубовой концентрации 85% . Далее сменить приемник и продолжать до одновременного достижения визуальнo-тактильных признаков: а) сильный нагрев дна неохлаждаемого приемника при падении в него холодных капель дистиллята б) появление в холодильнике медленно движущихся цепочек пуктирных жирных на вид каплевидных структур. Куб 97-98%, приемник 45-50%.

Перед водозаполненным холодильником нужен пустой холодильник в роли воздушного.

После смены приемникa, расход воды подбирать практически до грани кипения выходной воды, скоростью дистилляции не увлекаться, по-малу снижать до ~1кап/неск.сек.

По окончании процесса, подвод энергии к кубу снижать плавно, с характерным временем не менее неск. минут (при отсутствии массивно-теплоемкой бани)

 

Именно, но дальше углубляться нежелаю

 

 

 после определенной глубины углубляться дальше бессмысленно

   

Изменено 31 Марта, 2018 в 13:38 пользователем alchem24

[LeadHydroxide]

06.08.2015 в 15:09, antixrest сказал:

Не будет там перепада 240 градусов. Вы что думаете, что у вас температура у стенки будет с одной стороны такая же как у воды а с другой как у паров серной кислоты ? Это далеко не так даже для холодной воды перепад будет меньше 200 градусов.

Не знал

 

06.08.2015 в 15:36, antixrest сказал:

Значит не правильно считают вы не учли коэффициентов теплоотдачи  в общем получается примерно следующие температура стенки у воды примерно на 100-150 градусов выше температуры самой воды, а температура стенки при конденсации паров кислоты тоже ниже температуры конденсации.

То есть если пустить пары кислоты при 336 градусов через холодильник либиха , а в водную рубашку воду 20 градусов , то какую разницу температур будет испытывать стекло? И вообще в какую разницу температур лучше укладываться , чтобы стекло не треснуло? Понятно что подогретая вода будет предпочтительнее . Вот допустим температура стенок у воды 11 + 100 = 110 градусов ( 11+150=161 ) 

температура стенок у кислоты если будет 310 градусов , то как раз войдем в разницу температур 200 градусов 

подогретая вода , пусть будет 40 градусов = температура у стенок 40+100=140 , добавляем 200 градусов = 340 

Какая будет температура у стенок контактирующих с кислотой с учетом уравнений теплопередачи ? 

06.08.2015 в 15:53, N№4 сказал:

Плоскодонки из молибден. стекла на плитке с прокладкой лопались от воды с обратного холодильника, а внутри вода кипела. Нужен смелый экспериментатор ) который перегонит многократно сернягу и если холодильники с алонжами выдержат, тогда вопросов нет.

Плоскодонки вообще нельзя под выпаривание такого , это понятное наверное уж , надо круглодонки . У меня китайская посуда boro 3.3 норм пока что 

 

06.08.2015 в 17:08, Электрофил сказал:

В данном случае механической нагрузки не несет. У меня ФУМ расплав КОНя выдерживала, но скорее всего конь был немного с водой то есть в районе 300 температура, явно меньше 327, ибо фумка даже не скукожилась.

 

Если не фум, то как вариант- стеклоткань, пропитанная той же серкой для герметичности, мя давным давно так азотку перегонял.

У меня шлифы обмотанные фум лентой при выпаривании начинали обугливаться , и шли какие то пары со шлифов , может серка просачивалась , ну или фтороводород . Если смазать шлифы просто серной , такие шлифы будут герметичными , или смазка из концентрированной серки улетучится при перегонке? 

[LeadHydroxide]

08.08.2015 в 20:31, Kation+ сказал:

Я же уже сказал: подавайте в холодильник не воду, а глицерин или его расчетную смесь с водой. Получите градиент не более 100-150 град. На входе эту смесь можно подогревать до 150-200, если хочется наверняка избежать возможных проблем.

А каким насосом эту горячую жидкость качать потом ? 

[LeadHydroxide]

19.08.2015 в 17:50, Andrej77 сказал:

Вы собираетесь перегонять серную кислоту из одного сосуда в другой? А смысл какой?

В аккумуляторном электролите купленном из магазина есть свинец , перевозят кислоту вроде как в железных цистернах покрытых свинцом , да и в магазины она может поступать из распотрашенных старых- аккумуляторов , где в растворе , понятное дело есть свинец , так как он , если я не ошибаюсь , из расвтора во время зарядки осаждается на электроды . У меня после выпарки на донышке образовалась белая муть , не знаю что это , может силикаты из кирпичных кипелок , может примеси. И еще , в разных бутылках электролита от разных магазинов был запашок азотки , и отгонялись коричневые пары оксида азота . Возможно туда подливают азотки чтобы убрать осадок . 

[aversun]

13.02.2023 в 03:11, LeadHydroxide сказал:

В аккумуляторном электролите купленном из магазина есть свинец , перевозят кислоту вроде как в железных цистернах покрытых свинцом

Перевозят просто в железных  цистернах, без всякого покрытия...

[LeadHydroxide]

13.02.2023 в 00:35, aversun сказал:

Перевозят просто в железных  цистернах, без всякого покрытия...

 Если использовать 20см воздушный холодильник , а потом холодильник либиха , не лопнет ли холодильник либиха ? На сколько градусов примерно сбрасывается температура на воздушном холодильнике , если считать с 336 градусов ? Или вообще не использовать холодильник либиха а поставить два воздушных подряд , и поменьше мощности? Я видел , на воздушном холодильнике начинают конденсироваться капли воды , при выпаривании электролита , после того как температура паров переходит за 230 градусов , но остальная часть конденсируется в либихе , вот и сомневаюсь , справится ли воздушный холодильник сам 

[ZZZ7ZZZ]

13.02.2023 в 19:40, LeadHydroxide сказал:

Если использовать 20см воздушный холодильник , а потом холодильник либиха , не лопнет ли холодильник либиха

20 см мало.

Купи кварцевый ТЭН, их дофига всяких идёт как запчасти к бытовым обогревателям. Лучше полметровый. Разбери торцы, вытащи спираль, обмотай тряпкой начиная сантиметров с 10-ти от входа и концы её опусти в воду.

Если охота заморочиться, сделай к нему водяную рубашку как у полноценного холодильника. Только заглушки из металла не делай - при нагреве может раздавить трубку. Ну или зазор 0,5-1мм и посадить на автогерметик.

Откуда там кислота будет лететь, Вюрца, алонж? Если совсем уж большой зазор, надеть выходной конец на кварцевую трубку и осадить горелкой (тут потренироваться надо).

Запасные варианты добычи ТЭНов:

Некоторые СВЧ печки, например, Samsung DE47-00024A, это примерно 25-27см.

Некоторые лазерные принтеры и просто трубчатые галогенки начиная с 1500Вт, например, КГ 220-1500 - стоят копейки. Есть и такие - КГТ 380-5000, но тут уже ценник хз какой будет.

 

[Shizuma Eiku]

В 12.02.2023 в 17:39, LeadHydroxide сказал:

То есть если пустить пары кислоты при 336 градусов через холодильник либиха , а в водную рубашку воду 20 градусов , то какую разницу температур будет испытывать стекло? И вообще в какую разницу температур лучше укладываться , чтобы стекло не треснуло? Понятно что подогретая вода будет предпочтительнее .

Водоструйные холодильники делаются из термостойкого стекла, они изначально предназначены для работы в условиях перепадов температуры. Однако, при использовании такого холодильника сильная струя холодной воды включается лишь при перегонке очень легкокипящих жидкостей, чем выше температура кипения жидкости, тем меньше нужно свежей воды. Для перегонки высококипящих жидкостей достаточно просто наполнить рубашку водой, этого хватит для охлаждения, для кипящих около 200+ градусов вообще водоструйный холодильник как таковой не нужен, хватило бы и обычной стеклянной трубки просто потому что температура окружающего воздуха и предметов гораздо ниже 200 град. и пары будут тут-же конденсироваться и так.

В 12.02.2023 в 17:39, LeadHydroxide сказал:

Плоскодонки вообще нельзя под выпаривание такого

Это зависит только от типа стекла, если условия опыта требуют использовать коническую колбу или круглую плоскодонную, то нет никаких причин их не использовать если они сделаны из термостойкого стекла. У конической колбы имеется заметное преимущество в большой площади дна, что будет особенно важно при нагревании серной кислоты, кроме того, благодаря наклонным стенкам все капли будут быстро стекать обратно.

В 12.02.2023 в 17:39, LeadHydroxide сказал:

У меня шлифы обмотанные фум лентой при выпаривании начинали обугливаться

Там вообще никакая фум-лента не нужна, достаточно смазать шлиф чем-то. В случае перегонки серной кислоты наилучшей смазкой будет как раз капля концентрированной серной кислоты, но вообще, для жидкости со столь высокой температурой кипения и смазка не нужна, пары серной кислоты быстрее конденсируются чем просочатся через неплотности.

В 12.02.2023 в 18:11, LeadHydroxide сказал:

аккумуляторном электролите купленном из магазина есть свинец

Нет, серная кислота для кислотных аккумуляторов является самой-самой чистой т.к. даже небольшие примеси посторонних веществ существенно сокращают срок жизни аккумулятора или убивают его. У Карякина, в его руководстве по реактивам, для получения наиболее чистой серной кислоты предлагается брать именно аккумуляторную, перегонку вести в реторте.

В 12.02.2023 в 18:11, LeadHydroxide сказал:

да и в магазины она может поступать из распотрашенных старых- аккумуляторов

Для промышленности серная кислота настолько дешевая, что даже если бы можно было просто слить старую кислоту и использовать ее заново (а это нельзя), то всё равно было бы дешевле разбавлять и продавать новую.

В 12.02.2023 в 18:11, LeadHydroxide сказал:

Возможно туда подливают азотки чтобы убрать осадок

Из-за азотной кислоты аккумулятор невозможно было бы зарядить, вместо образования PbO₂ анод бы просто разрушался.

 

[LeadHydroxide]

17.02.2023 в 00:06, Shizuma Eiku сказал:

 Для перегонки высококипящих жидкостей достаточно просто наполнить рубашку водой, этого хватит для охлаждения, для кипящих около 200+ градусов вообще водоструйный холодильник как таковой не нужен, хватило бы и обычной стеклянной трубки просто потому что температура окружающего воздуха и предметов гораздо ниже 200 град. и пары будут тут-же конденсироваться и так.

ну так тут на форуме говорят что при перегонке высококипящих веществ , холодильник либиха треснет рано или поздно) Вот я и думаю что просто воздушниками ограничиться , 2 холодильника по 20 см и колонка вигре в качестве дополнительного воздушного холодильника  думаю хватит , плюс бонусом на улице зима 

[Shizuma Eiku]

В 16.02.2023 в 22:18, LeadHydroxide сказал:

Вот я и думаю что просто воздушниками ограничиться , 2 холодильника по 20 см и колонка вигре в качестве дополнительного воздушного холодильника  думаю хватит

Для паров серной кислоты даже одного такого много, там трубки просто хватит, в т.ч. и самого холодильника без его заполнения водой. В руководстве по перегонке серной кислоты внимание уделено не столько охлаждению, сколько "утеплению" реторты асбестом т.е. вероятно что нагреть большую массу серной кислоты до кипения гораздо труднее чем охладить ее пары. Чистая серная кислота (но не ее растворы) плавится при +10 градусах, т.е. конденсироваться ее пары будут всё равно при температуре, очень близкой к температуре перехода вещества в твердое состояние.