Сложности с азидами

[ununeniy]

4 минуты назад, avg сказал:

В том то и дело, что разделить хлорид и азид очень сложно.
Нитромочевина восстанавливается до семикарбазида, а далее азотистая кислота.

Понял, спасибо

Возможно ли в процессе получения азида через орг нитрит, использовать не бутанол/пропанол и из них делать нитриты, а этанол, и соответственно этилнитрит?

[Электрофил]

4 часа назад, ununeniy сказал:

Понял, спасибо

Возможно ли в процессе получения азида через орг нитрит, использовать не бутанол/пропанол и из них делать нитриты, а этанол, и соответственно этилнитрит?

Этилнитрит легко летуч, по сути газ при ну. Бутанол доступен в лакокрасках в составе растворителей.

ПС в свое время специально купил для этого правильный "растрик", до выделения бутанола дело не дошло - попалась заброшка с разными реактивами, среди них был изоамиловый спирт В литрушках. На пробный азид хватило, чуть-чуть потратил. Возможно он хорошо растворяет канифоль, и можно сделать хороший флюс для пайки?

Изменено 17 Августа, 2021 в 14:35 пользователем Электрофил

[chemister2010]

19 часов назад, ununeniy сказал:

Много про это читал и везде пишут редакцию азотистой кислоты и гидразина дающую азидоводород, но нигде не видел реакции азида с солью - нитритом, дающую азид, вопрос возможна ли такая реакция, если нет, почему? 

И зачем азиды часто получают через алкилнитриты, это усложняет все, очистку, сам процесс, если например можно сделать проще: смешать в обычном растворе нитрит натрия, и хлорид гидразиния, выделится побочно хлорид натрия, и образуется несуществующий "нитрит гидразиния" который мгновенно отчепит воду до азидоводорода, собственно сам азид выходит нейтрализацией нужной щелочью кислоты  и все, остаётся только выделить, чем не Вариант?

 

Гидразин не реагирует с нитритом натрия без кислоты, так как активным реагентом является азотистая кислота.

 

Получение азотистоводородной кислоты из соли гидразина и нитрита натрия дает выход менее 20%, так как азотистая кислота быстрее окисляет азид, чем гидразин.

[Электрофил]

24 минуты назад, chemister2010 сказал:

 

Гидразин не реагирует с нитритом натрия без кислоты, так как активным реагентом является азотистая кислота.

 

Получение азотистоводородной кислоты из соли гидразина и нитрита натрия дает выход менее 20%, так как азотистая кислота быстрее окисляет азид, чем гидразин.

Вот вот, капризные реакции!

[ununeniy]

2 часа назад, chemister2010 сказал:

 

Гидразин не реагирует с нитритом натрия без кислоты, так как активным реагентом является азотистая кислота.

 

Получение азотистоводородной кислоты из соли гидразина и нитрита натрия дает выход менее 20%, так как азотистая кислота быстрее окисляет азид, чем гидразин.

А точно, не вспомнил что она разрушает его, а азотная тоже разрушает, по идее да

7 часов назад, Электрофил сказал:

Этилнитрит легко летуч, по сути газ при ну. Бутанол доступен в лакокрасках в составе растворителей.

ПС в свое время специально купил для этого правильный "растрик", до выделения бутанола дело не дошло - попалась заброшка с разными реактивами, среди них был изоамиловый спирт В литрушках. На пробный азид хватило, чуть-чуть потратил. Возможно он хорошо растворяет канифоль, и можно сделать хороший флюс для пайки?

Понятно, значит прийдется искать эти спирты

[Arkadiy]

59 минут назад, ununeniy сказал:

А точно, не вспомнил что она разрушает его, а азотная тоже разрушает, по идее да

Понятно, значит прийдется искать эти спирты

Когда-то я титровал изопропил нитритом за час возни было ощущения, что я стакан водки выпил! - нанюхался!

[ununeniy]

5 минут назад, Arkadiy сказал:

Когда-то я титровал изопропил нитритом за час возни было ощущения, что я стакан водки выпил! - нанюхался!

Значит лучше бутил нитрит, если не пентил, меньше летучести, что бы так не нанюхатся

[ununeniy]

17.08.2021 в 13:14, avg сказал:

В том то и дело, что разделить хлорид и азид очень сложно.
Нитромочевина восстанавливается до семикарбазида, а далее азотистая кислота.

Отделить от хлорида трудно, а от гидроксида выходит не настолько трудно, по крайней мере в промышленности его делают из амида натрия и закиси азота, при этом побочная вода гидролизует амид, и выходит гидроксид и аммиак, то есть в конце твердая смесь продуктов - гидроксид и азид, а поскольку гидроксид тут не к месту, его отделяют, и вроде бы перекристаллизацией, или там какой то неповторимый в лаб условиях метод?

[avg]

Если конечная цель азид свинца, то можно нейтрализовать допустим азоткой, и не отделять.

[ununeniy]

1 час назад, avg сказал:

Если конечная цель азид свинца, то можно нейтрализовать допустим азоткой, и не отделять.

А азотка сам азид не уничтожит? Да и цель у меня не азид свинца, а именно натрия, он и безопаснее намного