Хлорная кислота/перхлораты без электролиза.

[BritishPetroleum]

KNO3 + Cl2 => ClNO + KClO2;?

 

3KClO2 => 2KCLO3 + KCl . Растворяя в воде получаем нерастворимый хлорат калия отделяем от хлорида. Далее пиролиз хлората калия  до перхлората и хлорида. Опять растворяем в воде перхлорат калия остается хлорид в растворе. Вуаля. Или можно сразу в одну стадию пиролизнуть хлорит калия, не знаю.

Изменено 2 Января, 2022 в 23:33 пользователем BritishPetroleum

[popoveo]

Получал когда-то Cl2O7 и НClO4 перегонкой с олеумом, сильно напичканным SO3. И оксид, и кислота концентрацией более 95% имеют отвратительную тенденцию - коричневеть и взрываться при перегонке, причем от чего это зависит, я так и не выяснил. Один раз отгонка нормально проходит, в другой раз - взрыв при тех же условиях. Так что, если получать вздумаете, то без взрыв-бокса никуда, без рук и глаз останетесь - 20г в колбе при взрыве пробивает осколками инструментальную сталь 1.5мм. Также опасны следы органики. Если многоатомные спирты просто воспламеняются, то метанол и ацетон приводят к взрыву даже в следовом количестве. От механического воздействия подорвать Cl2O7 и HClO4 так и не удалось, в отличие от Mn2O7. 

А так гнать ее можно из любого безводного перхлората (не аммония!) и олеума. И то, и другое дешевое и свободно продается. Из электролизного перхлората гнать нельзя ни в коем случае - даже ничтожные примеси хлоратов дестабилизируют хлорную кислоту. А в домашних условиях высокой чистоты перхлората не добиться.

[Radioactiv]

13 часов назад, popoveo сказал:

Получал когда-то Cl2O7 и НClO4 перегонкой с олеумом, сильно напичканным SO3. И оксид, и кислота концентрацией более 95% имеют отвратительную тенденцию - коричневеть и взрываться при перегонке, причем от чего это зависит, я так и не выяснил. Один раз отгонка нормально проходит, в другой раз - взрыв при тех же условиях. Так что, если получать вздумаете, то без взрыв-бокса никуда, без рук и глаз останетесь - 20г в колбе при взрыве пробивает осколками инструментальную сталь 1.5мм. Также опасны следы органики. Если многоатомные спирты просто воспламеняются, то метанол и ацетон приводят к взрыву даже в следовом количестве. От механического воздействия подорвать Cl2O7 и HClO4 так и не удалось, в отличие от Mn2O7. 

А так гнать ее можно из любого безводного перхлората (не аммония!) и олеума. И то, и другое дешевое и свободно продается. Из электролизного перхлората гнать нельзя ни в коем случае - даже ничтожные примеси хлоратов дестабилизируют хлорную кислоту. А в домашних условиях высокой чистоты перхлората не добиться.

Зачем мне Cl2O7 ваш - мне хлорную кислоту надо, не 100 и не 90%, а нормальную.

И чистота мне не важна.

[Leha787]

15 минут назад, Radioactiv сказал:

И чистота мне не важна

Это зря)) Сильный окислитель грязный будет не долго))

CL2O7 это она и есть безводная. Вот когда она рыжеет - это она разлагается на составляющие, одна из которых CLO2.

Вы можете с ним познакомиться и попробовать собрать в колбе в последний раз...  Это в обычный хлорат  лить серку конц, на сильном морозе можно попробовать.

Так-же можно проверить перхлорат на наличие хлората ...

[бродяга_]

6 минут назад, Leha787 сказал:

познакомиться и попробовать собрать в колбе в последний раз...  Это в обычный хлорат  лить серку конц, на сильном морозе можно попробовать.

с платиновым анодом все намного проще. в смысле знакомства. продукт зависит от потенциала. пузырьки более 5 мм не надувал. для знакомства достаточно.

[Гена Букин]

С получением хлоратов уже выше разобрались.
Далее есть достаточно простой способ получения перхлоратов из хлоратов, описанный во многих книгах. Это диспропорционирование хлорноватой кислоты на хлорную и диоксид хлора. Для этого можно просто присыпать хлораты щелочных металлов к серной концентрированной серной кислоте (80-90% хватит). Выделяющийся газ можно поглощать щелочами, получая попутно при этом хлориты и хлораты.
Разумеется, нужно думать о технике безопасности. Присыпать хлорат понемногу, не допускать нагрева (выше 50 градусов) и скапливания диоксида хлора. Единственный недостаток - это желательно применять хлорат натрия. Из хлората калия получится перхлорат калия, из которого в дальнейшем мало что можно сделать. А в отличии от хлората калия, которого легко можно получить и очистить, хлорат натрия в чистом виде получить сложнее. Скорее всего будут примеси хлоридов, которые в кислой среде будут давать побочную реакцию с хлоратом c образованием хлора.
С хлоратом натрия должно быть проще. Присыпал к серке, нейтрализовал кислоту, экстрагировал перхлорат натрия (например, ацетоном) и т.д.