Как выделить 6-аминокапроновую кислоту?

[Arkadiy]

1 час назад, Lyussy сказал:

 Значит, Вы не советуете использовать смолу для выделения кислоты?

Нет, кислота используется не в диетологических целях, а в области иммунологии.

Зачем возиться и ионообменниками, если можно выделить кислоту просто чисто химически.

Главное, концентрацию при гидролизе сделайте побольше, когда будете кипятить с солянкой.

Будет проще выделять

[Lyussy]

18 минут назад, Arkadiy сказал:

Зачем возиться и ионообменниками, если можно выделить кислоту просто чисто химически.

Главное, концентрацию при гидролизе сделайте побольше, когда будете кипятить с солянкой.

Будет проще выделять

Значит, лучше гидролиз проводить не с серной кислотой, а с солянкой?

 

А вот если чисто-чисто теоретически посмотреть на способ выделения кислоты с помощью смолы. В таком случае какую смолу лучше брать - ту,  которая навяжет на себя кислоту по аминогруппе или по карбоксильной?

[Arkadiy]

5 минут назад, Lyussy сказал:

Значит, лучше гидролиз проводить не с серной кислотой, а с солянкой?

 

А вот если чисто-чисто теоретически посмотреть на способ выделения кислоты с помощью смолы. В таком случае какую смолу лучше брать - ту,  которая навяжет на себя кислоту по аминогруппе или по карбоксильной?

Есть смолы катиониты, есть аниониты, одни связывают катионы , другие анионы.

при выделении рН  должен быть близко к  изоэлектрической точке.

Есть  Препарат  аминокапроновая кислота - 5% , продается в аптеке, может вам будет проще ее выделить, например осадить этанолом, или высушить на лиофилке. Получите сразу фармакопейного качества

 

[Lyussy]

16 часов назад, Arkadiy сказал:

Есть смолы катиониты, есть аниониты, одни связывают катионы , другие анионы.

при выделении рН  должен быть близко к  изоэлектрической точке.

Есть  Препарат  аминокапроновая кислота - 5% , продается в аптеке, может вам будет проще ее выделить, например осадить этанолом, или высушить на лиофилке. Получите сразу фармакопейного качества

 

Спасибо за идею! Попробовала, получила кислоту, стала измерять температуру плавления, а вместо положенных 200°C только 198°C намерили. Получается, кислота фармакопейного качества не удалось получить?

[Максим0]

14 минут назад, Lyussy сказал:

Спасибо за идею! Попробовала, получила кислоту, стала измерять температуру плавления, а вместо положенных 200°C только 198°C намерили. Получается, кислота фармакопейного качества не удалось получить?

В подобных случаях я ищу индивидуальный (чтоб не заморачиваться со стабильностью его свойств) летучий (чтоб потом высушить продувкой) растворитель с резкой зависимостью растворимости от температуры и концентрацией горячего насыщенного раствора в единицы % (меньше - ущерб производительности, больше - ущерб качеству очистки), готовлю горячий насыщенный раствор и медленно перемешивая медленно охлаждая (иногда завершая охлаждение зимней ночью на улице) чищу дробной кристаллизацией. Если в один приём окажется недостаточно - повторяю с другим растворителем.

[chemister2010]

6 часов назад, Lyussy сказал:

Спасибо за идею! Попробовала, получила кислоту, стала измерять температуру плавления, а вместо положенных 200°C только 198°C намерили. Получается, кислота фармакопейного качества не удалось получить?

 

А вы измеряли в капилляре?

[Lyussy]

2 часа назад, chemister2010 сказал:

 

А вы измеряли в капилляре?

Да, в капилляре с подсветкой. Думаете, может быть неточность измерения?

[Lyussy]

8 часов назад, Максим0 сказал:

 Если в один приём окажется недостаточно - повторяю с другим растворителем.

А Вы оценивали потери продукта при повторной перекристаллизации? Просто интересно, могут ли быть потери процентов 10? Или это больше?

 

Прочитала подробно о работе смолы. Пишут, что возможно механическое стирание смолы во время ее эксплуатации. А если это так, то частички от этого стирания будут оставаться в продукте, т.е. и после смолы нужна будет перекристаллизация. Одним словом, смола в этом деле, соглашусь, лишняя стадия.

[Arkadiy]

8 часов назад, Lyussy сказал:

Спасибо за идею! Попробовала, получила кислоту, стала измерять температуру плавления, а вместо положенных 200°C только 198°C намерили. Получается, кислота фармакопейного качества не удалось получить?

198 - это уже неплохо.  нужно кристаллизнуть из безводного растворителя - ТГФ, ДИОКСАН, этилацетат, диглим. И сделать ВЭЖХ. Сейчас качество  в фармакопее подтверждается в основ ном ВЭЖХ. Во всяком случае мы проверяем субстанции на соответствие  фармстатьям только таким образом. Возможно, вы  ее не досушили. Может быть, вам стоит посушить в вакуумном шкафу при хорошем вакууме при 40 -50 градусах  от нескольких часов до суток,  типа на ночь оставить под вакуумом.

2 минуты назад, Lyussy сказал:

А Вы оценивали потери продукта при повторной перекристаллизации? Просто интересно, могут ли быть потери процентов 10? Или это больше?

 

Прочитала подробно о работе смолы. Пишут, что возможно механическое стирание смолы во время ее эксплуатации. А если это так, то частички от этого стирания будут оставаться в продукте, т.е. и после смолы нужна будет перекристаллизация. Одним словом, смола в этом деле, соглашусь, лишняя стадия.

Естественно, перекристаллизация в любом случае, а потом сушка от растворителя

[Lyussy]

19 часов назад, Arkadiy сказал:

Возможно, вы  ее не досушили. Может быть, вам стоит посушить в вакуумном шкафу при хорошем вакууме при 40 -50 градусах  от нескольких часов до суток,  типа на ночь оставить под вакуумом.

Но как быть в том случае, если кислота гигроскопична? Высушить я ее высушу, а она через пару дней влажность потянет из воздуха. Наверное, нужны какие-то специальные условия хранения?