Плохо идёт дистяллиция

[Begemot_555]

Ну если кратко то все не так

Паучек у вас шикарный но как правильно сказано - на кой черт он вам?

Баня у вас я так понимаю (надеюсь) не водяная но очень мелкая - надо существенно повыше под самый боковой отвод Вюрца. Или утеплять его.

Термометр в верхний отвод Вюрца

Приемник тоже надо охлаждать хоть каким колхозным способом - вместо отех наворотов для фракционной перегонки обычная круглодонка и поставьте ее хоть в кастрюлю со льдом что ли

Понадобится алонж для вакуумной перегонки ....

.... ну до утра писать можно, почитайте хоть это что ли

http://www.himikatus.ru/art/chemop/peregonkapri.php

[yatcheh]

24 минуты назад, vbb сказал:

Но тут я следую простому правилу - сначала надо следовать протоколу, по которому у коллег получалось достичь результата, и только потом можно приступать к оптимизации.

 

Здравый подход, верный.

 

24 минуты назад, vbb сказал:

Кстати, а чем тут фольга может помочь? По моему, она скорее будет играть роль радиатора и охлаждать.... Вот ватой должно помочь

 

Если просто обжать рукой мятую фольгу вокруг насадки - она две службы сослужит. Во-первых - создаст воздушную прослойку между поверхностью стекла и фольгой с сильно затруднённой конвекцией воздуха (ибо надо не прилепить фольгу к стеклу, а пожамкать её, и обжать ею нежно насадку). Ну, и - отражательный ИК-экран (вы же - физик, вам это должно быть близко   ).

Ещё лучше - вата, а сверху - фольга. 

Изменено 24 Марта, 2022 в 18:41 пользователем yatcheh

[Максим0]

7 часов назад, Техно сказал:

Надо измерять температуру пара в Вюрце, а не температуру "бани". 

Фольгой обмотать, стекловатой...

Для теплоизоляции на стекло я мотаю асбобумагу БТ-1,5, фольгу алюминиевую и чтоб не слетели обматываю тонким нихромом.

Если обматываемая поверхность сферическая, мочу асбобумагу, наматываю и даю высохнуть до прикрытия фольгой.

Асбест в работе гораздо приятней стекловаты.

[sibra]

А что, 99.70 % содержание BDI в продажном продукте вам низковато?

[vbb]

8 часов назад, sibra сказал:

А что, 99.70 % содержание BDI в продажном продукте вам низковато?

97%

[фосолиф-кимих]

19 часов назад, vbb сказал:

Эх, для моей работы мне понадобилось синтезировать полимер по протоколу. Но в химии я не очень, полноценного курса химии в моей университетской программе не было (зато был отличный курс физики). Поэтому у меня возникают небольшие проблемы.

 

Вот и возникла проблема с дистилляцией вещества 14-Diisocyanatobutane. Точка кипения 104 С при давлении 19 hPa. Собрал установку. Выставил температуру (дополнительно проверяя спиртовым термометром). Но дистиляция нормально не идёт. Вещество испаряется, однако конценсация происходит в насадке Вюрцера и ничего не попадает в холодильник.

 

В комнате температура около 20 С. Нашёл решение - нагреваю насадку Вюрцера феном - тогда всё нормально. Но должно же без этого работать. Что здесь можно предпринять?

 

1. Температуру нужно измерять не в бане, а в насадке Вюрца.

2. Замотайте насадку асбестом.

3. Увеличите нагрев. вашей глицериновой бани.

4. Проверьте наличие свежих кипелок и стабильность разряжения, так как иначе "плюнет".

[sibra]

36 минут назад, vbb сказал:

97%

https://actu-all.com/product/14-diisocyanatobutane-cas-4538-37-8_butane-diisocyanate_tetramethylene-diisocyanate/

[Begemot_555]

Чето навеяло темой....

[vbb]

Всем спасибо за подсказки. Сегодня пытаюсь такую реакцию провернуть. Вроде выглядит не сложно, но первый раз не получилось.

 

 

 

 

[Begemot_555]

Ну что сказать....

Термометр все еще в бане, фольгой обмотали где придется а не где надо, холодильник наверное какой-то другой, надеемся что получше прежнего а вот трубочка выхода конденсата стала еще тоньше а это плохо ....советовали советовали... зачем там теперь трехгорлая колба ума не двину хотя она конечно красивая но шлиф по прежнему сухой  вобщем все как всегда

 

Удачи вам конечно.