Очистка гептана перегонкой

[Terminalhead]

Здравствуйте. Купил гептан, в котором помимо самого гептана (91%), есть еще 3-метилгексан (6,5%) и метилциклогексан (2,5%).

У гептана при н.у. т. кип - 98.42 ^оС, у 3-метилгексана - от 91,6 до 92,2 ^оС, у метилциклогексана - 101 °C.

Возможно их разделить с помощью такого дефлегматора, впаянного в горло колбы? Или такой дефлегматор не пойдет?

 

[Begemot_555]

На длине 100 мм обеспечить разницу в 6 градусов считаю что невозможно. Чем ближе т кип разделяемых жидкостей тем длиннее нужен дефлегматор. Не, какая-то очистка произойдет если вы начнете отбирать гептан по достижению нужной температуры а все что улетело перед ним пустите в отходы. Учтите что надо будет задуматься скорее всего об утеплении дефлегматора, насадку Вюрца раздобыть чтоб было куда воткнуть термометр. Ну и с первого раза конечно не получится угадать режим, степень утепления....Лучше было бы как минимум удлинить трубочку дефлегматора

Или вот такое поискать

 

 

 А еще чтобы азеотроп разделить возможно анилин добавлять придется. Но это пусть точнее умные люди подскажут

[Vlad4]

Вы даже с обычной колонкой не разделите, дефлегматор тут бесполезен.

Изменено 8 Мая, 2022 в 16:44 пользователем Vlad4

[mirs]

08.05.2022 в 22:05, Begemot_555 сказал:

А еще чтобы азеотроп разделить

А там есть азеотропы?

[Sovetnik]

08.05.2022 в 16:17, Terminalhead сказал:

Возможно их разделить с помощью такого дефлегматора

Здесь нужна ректификационная колонна и очень серьезная, а также масса всяких прибамбасов к ней,  программируемый нагрев,  включая кучу термопар для отслеживания температур по высоте колонны и уйму времени для отладки режимов.

Короче - для разового разделения это слишком сложно технически и дорого по воплощению - забудьте.

[Vlad4]

Да, и через клатрат с мочевиной тоже не выйдет.

Или выйдет? Вроде гептан его ещё не даёт.

Всё равно слишком сложно и дорого.

Изменено 8 Мая, 2022 в 16:58 пользователем Vlad4

[Begemot_555]

08.05.2022 в 19:44, mirs сказал:

А там есть азеотропы?

Умные люди пишут что да

https://himmax.ru/index.php/produktsiya/30-reaktivy/1385-geptan

 

[Begemot_555]

08.05.2022 в 19:45, Sovetnik сказал:

Здесь нужна ректификационная колонна и очень серьезная, а также масса всяких прибамбасов к ней,  программируемый нагрев,  включая кучу термопар для отслеживания температур по высоте колонны и уйму времени для отладки режимов.

Короче - для разового разделения это слишком сложно технически и дорого по воплощению - забудьте.

Ну на самом деле все не так уж сумрачно вблизи и никаких адронных коллайдеров не требует. С первого раза конечно скорее всего не получится. Первый прогон уйдет на отработку режима а далее просто повторяем. Не знаю кто вам внушил необходимость отслеживания  температур на участках колонны когда единственно важной является температура в точке конденсации. Понятно что некторую проблему будет составлять просто ее поддержание на стабильной величине ну тут способ прост - не спешить и четко следить за ее скачком - она не растет совсем плавно - есть явно выраженные пороги резкость которых заключается исключительно в разности температур конденсации фракций. Хуже всего будет с метилциклогексаном - разница уж очень мала. Хотя все измеряется деньгами. Можно тупо не выжимать раствор насухую а остановиться оставив процентов 10 чтоб уж наверняка

 

Повозиться конечно придется а уж связываться с этим для разового случая - решать тому кто собирается это делать. А вдруг получится?

[stearan]

В 08.05.2022 в 18:43, Vlad4 сказал:

Вы даже с обычной колонкой не разделите, дефлегматор тут бесполезен

Вам нужна ректификационная колонка с большой разделительной способностью и малым гидравлическим сопротивлением (высотой так 40-50 cm Sulzer DX или ЕХ - ну или если какой-то аналог отечественный в России имеется) тогда реальный шанс получить гептановую фракцию 99.9%

В 08.05.2022 в 19:10, Begemot_555 сказал:

Умные люди пишут что да

https://himmax.ru/index.php/produktsiya/30-reaktivy/1385-geptan

"тамошние" азеотропы к задаче ТС не имеют отношения

[Begemot_555]

08.05.2022 в 20:25, stearan сказал:

Вам нужна ректификационная колонка с большой разделительной способностью и малым гидравлическим сопротивлением (высотой так 40-50 cm Sulzer DX или ЕХ - ну или если какой-то аналог отечественный в России имеется) тогда реальный шанс получить гептановую фракцию 99.9%

Гидравлическое сопротивление а по колхозному проходное сечение колонны это вопрос исключительно производительности. И вообще ректификационная колонна это общее понятие включающее в себя все типы дефлегматоров - елочный, тарельчатый, на кольцах Рашига и т.д. вариантов море. Если кого то пугает высота так например у меня два подряд елочных дефлегматора высотой более метра и ничего (фото нету а видео не знаю как вставить)