ДМСО в качестве подвижной фазы в ВЭЖХ

[Terminalhead]

Здравствуйте.

Возникла необходимость провести ВЭЖХ-анализ тиадиазольного производного, которое растворяется только в ДМСО. Можно ли в качестве элюента использовать ДМСО чистый, или в например, в соотношении 90:10 ДМСО:Н2О или ДМСО:CH3CN? Не повредит ли это С18-колонку?

[chemist-sib]

А не на слишком ли вязкий растворитель вы замахнулись? Продавится ли он через колонку? Чой-то сомневаюсь я слегка...

[Terminalhead]

Просто исхожу из того, что это единственный растворитель. Планирую использовать самую маленькую скорость элюента типа 0.1 мл/мин

[cty]

ОДС колонку ДМСО не повредит, но у него отсечка поглощения в УФ области около 260-270 нм, что неприемлемо для большинства задач с УФ детектированием Чистый ДМСО имеет высокую элюирующую силу. Еще у него температура плавления чуть ниже комнатной.

 

Иногда возможно использовать ДМСО в качестве растворителя проб без включения его в состав элюента.

[yatcheh]

29.11.2022 в 09:24, Terminalhead сказал:

Здравствуйте.

Возникла необходимость провести ВЭЖХ-анализ тиадиазольного производного, которое растворяется только в ДМСО. Можно ли в качестве элюента использовать ДМСО чистый, или в например, в соотношении 90:10 ДМСО:Н2О или ДМСО:CH3CN? Не повредит ли это С18-колонку?

 

Понятие "растворимо-нерастворимо" весьма растяжимо. Ширина зоны переноса вещества зависит от нагрузки колонны и адсорбции вещества на носителе. Если растворимость вещества в элюенте низкая, вам просто потребуется больше элюента. А вот если элюент слишком сильный, то оно у вас проскочит через колонку как намыленное, без всякого разделения. ДМСО в этом смысле - наихудший элюент. К тому же, действительно - слишком вязкий. Самотёком будет течь до второго пришествия. 

Вот внести навеску в колонку можно в виде концентрированного раствора в ДМСО, но элюировать надо чем-то не столь жёстким. Хотя бы, тем же ацетонитрилом. 

[ash111]

В 29.11.2022 в 18:04, yatcheh сказал:

 

Понятие "растворимо-нерастворимо" весьма растяжимо. Ширина зоны переноса вещества зависит от нагрузки колонны и адсорбции вещества на носителе. Если растворимость вещества в элюенте низкая, вам просто потребуется больше элюента. А вот если элюент слишком сильный, то оно у вас проскочит через колонку как намыленное, без всякого разделения. ДМСО в этом смысле - наихудший элюент. К тому же, действительно - слишком вязкий. Самотёком будет течь до второго пришествия. 

Вот внести навеску в колонку можно в виде концентрированного раствора в ДМСО, но элюировать надо чем-то не столь жёстким. Хотя бы, тем же ацетонитрилом. 

Там обратная фаза на С18, дмсо выскакивает с фронтом, мы там на вэжх и отдаем в растворе в дмсо, они в нем закалывают, а подвижная фаза там ацетонитрил-вода.