Метависмутат калия. Его цвет и синтез.

[scub]

Попробовал получить KBiO3 окислением гидроксида висмута в щелочной среде персульфатом калия. Продукт реакции получился грязновато-желтым. На фотографиях вещество имеет коричневый цвет. К тому же классическая для висмутата (правда, натрия, а не калия) реакция окисления Mn2+ в Mn7+ не идёт. Есть подозрение, что окисление частично прошло, но большая часть гидроксида висмута так и не перешло в висмутат. Подскажите, верны ли мои предположения, или может быть, дело в чем-то другом?

[chemister2010]

Кажется вы выбрали не очень удачный окислитель. Обычно окисляют гипохлоритом или перекисью натрия. Персульфат медленный и требует катализатора.

[scub]

В 05.12.2022 в 20:52, chemister2010 сказал:

Кажется вы выбрали не очень удачный окислитель. Обычно окисляют гипохлоритом или перекисью натрия. Персульфат медленный и требует катализатора.

Подойдёт ли белизна для данной редакции, нужно ли кипятить какое-то время раствор?

Изменено 5 Декабря, 2022 в 18:09 пользователем scub
исправил опечатку

[chemister2010]

05.12.2022 в 21:07, scub сказал:

Подойдёт ли белизна для данной редакции, нужно ли кипятить какое-то время раствор?

 

Карякин пишет нагревание при 95 С 1 час. В Белизне количество активного хлора сильно колеблется - может получится, а может и нет. 

[anddor]

С персульфатом тоже неплохо получается. Только надо взять избыток щёлочи и кипятить суспензию до тех пор, пока цвет осадка не поменяется на тёмно-коричневый. У нас студенты на лабах получают висмутат таким образом без проблем. И никаких катализаторов не нужно.

 

Когда будете проводить реакцию с Mn2+, осадок висмутата надо отмыть от избытка щёлочи, добавить концентрированной азотной кислоты и далее добавлять Mn2+ по каплям. Если прилить сразу много Mn2+, перманганат с ним тут же дисмутирует до MnО2, и малиновой окраски раствора не будет.

Изменено 11 Декабря, 2022 в 23:54 пользователем anddor

[scub]

В 12.12.2022 в 02:53, anddor сказал:

С персульфатом тоже неплохо получается. Только надо взять избыток щёлочи и кипятить суспензию до тех пор, пока цвет осадка не поменяется на тёмно-коричневый. У нас студенты на лабах получают висмутат таким образом без проблем. И никаких катализаторов не нужно.

 

Когда будете проводить реакцию с Mn2+, осадок висмутата надо отмыть от избытка щёлочи, добавить концентрированной азотной кислоты и далее добавлять Mn2+ по каплям. Если прилить сразу много Mn2+, перманганат с ним тут же дисмутирует до MnО2, и малиновой окраски раствора не будет.

Спасибо, правда в ближайшее время не смогу проверить, т.к. плитка сломалась. На счёт избытка щелочи, посуда не сильно страдает при кипячении в конц. щелочи?

[anddor]

12.12.2022 в 13:42, scub сказал:

Спасибо, правда в ближайшее время не смогу проверить, т.к. плитка сломалась. На счёт избытка щелочи, посуда не сильно страдает при кипячении в конц. щелочи?

Пробирки не страдали:)

Концентрация щёлочи у нас была около 20%, с учетом разбавления нитратом висмута получается не так уж и много.

 

Нагревать можно на газовой плите (если есть) на водяной бане или газовой горелкой колбу греть (лучше круглодонную).

Изменено 12 Декабря, 2022 в 20:32 пользователем anddor

[Аль де Баран]

В 12.12.2022 в 04:53, anddor сказал:

Если прилить сразу много Mn2+, перманганат с ним тут же дисмутирует до MnО2

 

Вы хотели сказать "конмутирует". Дисмутация  - это наоборот, если бы из Mn(IV) получились Mn(II) и Mn(VII). Вообще, термины дисмутация/конмутация в настоящее время используются довольно редко, более употребительными являются диспропорционирование/контрпропорционирование.

[anddor]

13.12.2022 в 04:25, Аль де Баран сказал:

 

Вы хотели сказать "конмутирует". Дисмутация  - это наоборот, если бы из Mn(IV) получились Mn(II) и Mn(VII). Вообще, термины дисмутация/конмутация в настоящее время используются довольно редко, более употребительными являются диспропорционирование/контрпропорционирование.

 

Да, конечно конмутирует:)

[Вадим Вергун]

13.12.2022 в 04:25, Аль де Баран сказал:

 

Вы хотели сказать "конмутирует". Дисмутация  - это наоборот, если бы из Mn(IV) получились Mn(II) и Mn(VII). Вообще, термины дисмутация/конмутация в настоящее время используются довольно редко, более употребительными являются диспропорционирование/контрпропорционирование.

Контрпропропорционирование - впервые слышу. А вот сопропорционирование (с тем же смыслом) встречал.