Изопропилацетат. Получение из эссенции и фосфорной кислоты.

[Petruha04]

Всем доброго ...
Нужен медленно испаряющийся растворитель с не слишком резким запахом и низкой токсичностью.
Керосин по скорости испарения подходит, но если им хоть сколь-нибудь большую площадь протереть, то ... бррр.

Везде написано, что ацетаты (бутил-, этил-, изопропил-) - все хорошо пахнут.

Есть ИПС 99,9%
Есть уксусная эссенция 70%

Есть фосфорная кислота из магазина радиодеталей (хз%)

Можно ли получить изопропилацетат "на кухне"?
Т.е. конденсировать, как обычный спирт (охлаждать приёмную колбу и он сконденсируется?)
Насколько пожароопасней спирта? )

 

Я попробовал взять 2 мл ИПС + 2 мл УЭ + несколько капель фосфорной.

Погрел до 85-90 градусов (чуть кипелки подпрыгивать начали).

Открыл и понюхал смесь.

Яркий аромат растворителя. Напоминает запах ЦАПОНЛАКа, который видимо на этилацетате.

Но это оч резкий и сильный запах ?

Вот думаю терь - это смесь (ИПС, уксус + ЭА) так резко пахнет или сам изопропилацетат.

Заранее благодарю!

[St2Ra3nn8ik]

07.12.2022 в 23:51, Petruha04 сказал:

Вот думаю терь - это смесь (ИПС, уксус + ЭА) так резко пахнет или сам изопропилацетат.

Скорее всего, всё вместе пахнет (ЭА там нет, если вы этанола не добавляли). А изопропилацетат, да, по запаху практически как этилацетат (по крайней мере, для меня). Насчёт его летучести и огнеопасности не знаю, но она, вероятно, близка к таковой для ЭА.

 

07.12.2022 в 23:51, Petruha04 сказал:

Можно ли получить изопропилацетат "на кухне"?
Т.е. конденсировать, как обычный спирт (охлаждать приёмную колбу и он сконденсируется?)

Получить-то можно, но ведь его ещё нужно очистить от примесей: воды, уксуса и ИПСа.

 

[Petruha04]

08.12.2022 в 18:59, St2Ra3nn8ik сказал:

 Получить-то можно, но ведь его ещё нужно очистить от примесей: воды, уксуса и ИПСа.

 

Вода и ИПС - можно сказать и не примеси. Уксус тоже с поверхности быстро улетит.
Везде пишут про гидролиз и я не могу понять, как же тогда -ацетаты в водном растворе продают, как жидкость для снятия лака. Там первая строка состава: вода, т.е. её там наибольшее количество.

 

Мне нужно получить 20 мл жижи, чтобы понять. Нужно оно мне или нет.
Хотел жидкость для снятия купить, но там в составе понамешено (масла, красители, отдушки и т.п.).

[St2Ra3nn8ik]

08.12.2022 в 16:03, Petruha04 сказал:

Уксус тоже с поверхности быстро улетит.

ИПА улетит быстрее, чем уксус.

 

08.12.2022 в 16:03, Petruha04 сказал:

Везде пишут про гидролиз и я не могу понять, как же тогда -ацетаты в водном растворе продают, как жидкость для снятия лака.

0. С каких пор в эту жидкость воду льют?

1. Гидролиз сложных эфиров просто в воде идёт очень медленно, но намного быстрее в кислой, а тем более в щелочной среде. У меня колба с этилацетатом неочищенным стоит 4,5 года (ждёт очистки) и ничего, не особо он гидролизнулся.

Изменено 8 Декабря, 2022 в 16:24 пользователем St2Ra3nn8ik

[Petruha04]

08.12.2022 в 19:21, St2Ra3nn8ik сказал:

ИПА улетит быстрее, чем уксус.

 

0. С каких пор в эту жидкость воду льют?

1. Гидролиз сложных эфиров просто в воде идёт очень медленно, но намного быстрее в кислой, а тем более в щелочной среде. У меня колба с этилацетатом неочищенным стоит 4,5 года (ждёт очистки) и ничего, не особо он гидролизнулся.

 

0 - сам удивился, но вот на всех смотрел состав. Может и ошибаюсь, но много пересмотрел и помню, что удивился "воде".

1 - спасибо, понял

Вопросик, как будет время:
Вот в этом ролике пары пропускают через NaCl. Это просто способ организации холодильника?
Если в NaCl есть разделение, то нельзя ли через насыщенный раствор той же соды пропускать?
Ну, чтобы разделился и хоть частично уксусную погасить.
Читал про промывание содой. Ощем, нельзя ль совместь? )

 

 

Изменено 8 Декабря, 2022 в 16:38 пользователем Petruha04

[chemister2010]

Здесь хлорид натрия используют чтоб высолить сложный эфир из раствора. 

[Petruha04]

08.12.2022 в 20:04, chemister2010 сказал:

Здесь хлорид натрия используют чтоб высолить сложный эфир из раствора. 

Эх, тогда ещё вопросик по процессу:
Почему правильно сделать р-р серной с небольшим кол-вом спирта и к нему по каплям приливать?
А не бухнуть всё сразу, как в ролике?

Полнее реакция и меньше спирта, уксуса и воды улетает?

В растворе соли вода и уксус, а спирт с эфиром сверху?
Так получается?

Изменено 8 Декабря, 2022 в 18:50 пользователем Petruha04

[St2Ra3nn8ik]

08.12.2022 в 18:49, Petruha04 сказал:

Почему правильно сделать р-р серной с небольшим кол-вом спирта и к нему по каплям приливать?
А не бухнуть всё сразу, как в ролике?

Полнее реакция и меньше спирта, уксуса и воды улетает?

Меньше расход серки и предварительно образуется этилсульфат, которым и алкилируется уксусная кислота. Я, кстати так этилацетат и делал, но только в другой установке: на колбогрее 100 мл колба с насадкой Кляйзена, прикапывание эквимолярной смеси этанола и уксусной к небольшому количеству серки с одновременной отгонкой ЭА и конденсацией в либихе со сбором в колбе-приёмнике. Следил, чтобы скорость прикапывания смеси в реактор была равна скорости отгонки ЭА.

 

08.12.2022 в 18:49, Petruha04 сказал:

Полнее реакция и меньше спирта, уксуса и воды улетает?

Да, реакция полнее идёт.

 

08.12.2022 в 18:49, Petruha04 сказал:

В растворе соли вода и уксус, а спирт с эфиром сверху?
Так получается?

Не совсем. В рассол уйдёт не только часть уксуса и воды, но и часть спирта.

Изменено 8 Декабря, 2022 в 19:35 пользователем St2Ra3nn8ik

[St2Ra3nn8ik]

Этилацетат после получения чистят, встряхивая его в делительной воронке сначала с 5% раствором Na₂CO₃, а затем, после отстаивания и слива водного слоя с содой, встряхивают его с насыщенным раствором CaCl₂ для удаления остатков этанола. Затем, после отделения от раствора хлорида кальция, ЭА перегоняют на водяной бане над безводным CaCl₂ для окончательной осушки (фракция 75-79 °С). Далее его можно досушить ситами 3А, если надо.

 

Но исходя из ваших требований, бутил- или изоамилацетат вам больше подойдут: они кипят при 125 и 142 °С соответственно (и запах у них приятнее ибо они и обуславливают запах некоторых фруктов). Единственная неприятность тут - сами бутанол и изоамилол вонючие.

Изменено 8 Декабря, 2022 в 19:42 пользователем St2Ra3nn8ik

[Petruha04]

08.12.2022 в 22:35, St2Ra3nn8ik сказал:

...

Но исходя из ваших требований, бутил- или изоамилацетат вам больше подойдут: они кипят при 125 и 142 °С соответственно (и запах у них приятнее ибо они и обуславливают запах некоторых фруктов). Единственная неприятность тут - сами бутанол и изоамилол вонючие.

Благодарю!
Но у меня только две обычных колбы и отвод, поэтому сразу и написал "на кухне".
Всё, что смогу - бухнуть всё и сразу.

Попробую с солью, авось всплывёт чё-нить

Ещё раз всем спасибо!