Выпаривания серной кислоты

[POleg]

Здравствуйте! Мне нужно получить концентрированную серную кислоту, хочу выпарить её в чаше для выпаривания. Как вовремя понять, что кислота готова?(и собрать её шприцем)

[BP2]

В 05.05.2023 в 07:15, POleg сказал:

Здравствуйте! Мне нужно получить концентрированную серную кислоту, хочу выпарить её в чаше для выпаривания. Как вовремя понять, что кислота готова?(и собрать её шприцем)

Хаха, когда Белый дым попрет

[kemus]

Тема заезженная, если пошарахаться по этому форуму, можно на нее монографию накатать.

Чаша для выпаривания (если имеется ввиду фарфоровая обычная) - такой себе вариант, яб посоветал чет с высокими стенками навсяк случай.

 

Выпаривание ведется по классике до появления густых белых паров, которыми дышать не стоит. (да и не сможете, сразу дыхание спирает)

Стоит заметить, что в конце процесса температура кислоты будет под 300 градусов, так что делать с ней что-либо нагорячую, а особенно собирать в шприц - идея очень плохая. Лучше накройте чем-нибудь и пусть остынет до комнатной, а там сливайте куда надо.

 

Лично я делал так - брал химстакан 150 мл, лил около 100 мл элика, ставил в железную емкость с песком на дне для перестраха, оную на мелкую 1 кВт конфорку, емкость со стаканом обматывал с боков фольгой, сверху ставил самодельную тягу - вентилятор за окном, к нему скотчем и соплями приделанный алюминиевый вентрукав, который висит прям над стаканом и сосет с него пары. Парил до белых паров и еще около получаса после того, как они пошли. Концентрация получалась около 95%, по времени занимало около 2-3 часов вроде. Никаких неудобств, вони, все проходило гладко.

 

А, ну и да, про кипелки забывать не стоит - я кидал обломки какой-то фарфорки.

И без тяги - анивей только на улице, желательно за городом, стоять так, чтобы пары не сдувало ветром на вас. Пары серки - дело жесткое.

Изменено 5 Мая, 2023 в 05:23 пользователем kemus

[Флюс]

Химстакан очень неудобен, узкий, а там площадь нужна, для лучшего испарения влаги.

Бывает термоустойчивая стеклянная посуда, кастрюли всякие. Берите такую. Налить в кастрюлю электролит тонким слоем и греть на паяльной, скажем, лампе на противне.

 

Кислота 98% обугливает погруженную в нее лучинку менее чем за 5 сек.

[Shizuma Eiku]

В 05.05.2023 в 07:15, POleg сказал:

Мне нужно получить концентрированную серную кислоту, хочу выпарить её в чаше для выпаривания.

Прекрасный выбор посуды. Однако, такие чашки требуют ввогнутой поверхности нагревателя, поэтому единственный выбор способа нагревания это песочная баня.

В 05.05.2023 в 07:15, POleg сказал:

Как вовремя понять, что кислота готова?

Надо просто упаривать, будет момент когда количество пара заметно уменьшится и станет видно что испаряется в основном серная кислота. Теоретически, объем концентрированной серной кислоты должен составлять 1/4 от начального, но на практике маловероятно что так получится т.к. для отгонки последней воды нужна уже достаточно высокая температура и вместе с ней отгоняется много кислоты. Можно при помощи термопары, помещенной в стеклянный капилляр, замерить температуру кипящего раствора и по ней сориентироваться в концентрации:

 

В 05.05.2023 в 07:15, POleg сказал:

и собрать её шприцем

Шприцем ее собрать не получится пока она не остынет. Концентрированную серную кислоту лучше держать подальше от пластиковой посуды т.к. она растворяет полиэтилентерефталат.

[Максим0]

Для предварительного упаривания серной кислоты до 75% посоветую обратить внимание на 4-х литровые химические фарфоровые стаканы.

При упаривании серной кислоты начиная с концентрации 75% и температуры 190^оС летит белый дым - аэрозоль серной кислоты, причём в форме аэрозоля улетает кислоты больше чем в виде насыщенных паров. Поэтому практически упарить серную кислоту в стеклянном стакане до 98,0% не представляется возможным. Ситуация осложняется тем что боросиликатные водяные холодильники не рассчитаны на перегонку серной кислоты, годясь разве что для конденсации разбавленной кислоты при упаривании серной и могут создать тяжкую аварию когда лопнув обдают охлаждающей водой перегонную колбу при попытке дистиллировать 98% серную кислоту.

Поэтому упаривать серную кислоту от 75%, я рекомендую в колбе с погруженным в неё термометром, прекращая нагрев по достижении 250^оС - при этом вы получите лишь 88-90% серную кислоту (за счёт теплоёмкости припойной ванны температура успевает подскочить до 260^оС), но зато ваш боросиликатный водяной холодильник гарантированно справится с разностью температур.

Если вам серная кислота нужна лишь для концентрирования азотной, то лучше с ней вовсе не связываться, а применить альтернативные водоотнимающие средства - нитраты магния или цинка. Заниматься же производством 65% азотной кислоты бессмысленно - такая азотная кислота нынче не входит ни в один список и продаётся без предъявления паспорта - так что и на этом этапе серная кислота не требуется.

Изменено 5 Мая, 2023 в 17:37 пользователем Максим0