Метил-трет-бутиловый эфир

[zhuravleva.uu]

Добрый день!

Кто-нибудь знает способ очистки МТБЭ?

Купили для синтеза МТБЭ, а он оказался по паспорту 96% (что в остатке кроме воды мы не знаем, своего гх нет) можно ли его как то почистить, перегнать или как то еще в лабораторных условиях?

Кто с ним работал подскажите какие вообще в нем есть примеси и как можно их посмотреть кроме гх? Буду очень благодарна за любую информацию☺️

Изменено 5 Июля, 2023 в 09:31 пользователем zhuravleva.uu

[Максим0]

Когда состав примесей в растворителе неизвестен, лучшими вариантами очистки становятся физические - дробная кристаллизация и ректификация. Ввиду очень низкой температуры плавления МТБЭ дробная кристаллизация неудобна.

Для предварительного удаления воды из эфира посоветую поташ.

[zhuravleva.uu]

Объясните пожалуйста по подробнее как проводить дробную кристаллизацию?

В теории понимаю как это работает, но на практика ни разу не сталкивалась с этим 

[Максим0]

05.07.2023 в 14:46, zhuravleva.uu сказал:

Объясните пожалуйста по подробнее как проводить дробную кристаллизацию?

В теории понимаю как это работает, но на практика ни разу не сталкивалась с этим 

Прежде глянь температуру замерзания МТБЭ и подумай, нужен ли тебе ТАКОЙ головняк.

[Вадим Вергун]

05.07.2023 в 12:46, zhuravleva.uu сказал:

Объясните пожалуйста по подробнее как проводить дробную кристаллизацию?

В теории понимаю как это работает, но на практика ни разу не сталкивалась с этим 

Перегнать над ситами и не парить мозги. 

[zhuravleva.uu]

В 05.07.2023 в 18:09, Максим0 сказал:

Прежде глянь температуру замерзания МТБЭ и подумай, нужен ли тебе ТАКОЙ головняк.

зачем тогда такое предлагать? 

я же прошу помочь) спрашиваю о рабочих методах, ищу людей кто с этим сталкивался

Изменено 6 Июля, 2023 в 01:40 пользователем zhuravleva.uu

[Максим0]

06.07.2023 в 06:38, zhuravleva.uu сказал:

зачем тогда такое предлагать? 

я же прошу помочь) спрашиваю о рабочих методах, ищу людей кто с этим сталкивался

После МТБЭ вы с очисткой растворителей связываться более не планируете?

Это рабочий метод для высокоплавких растворителей. ДМСО, диоксан, бензол, ортодибромбензол и сульфолан им чистил и каждый раз успешно. Потому если условия позволяют длительное термостатирование около температуры замерзания растворителя, то метод наверняка поможет.

[stearan]

В 06.07.2023 в 03:38, zhuravleva.uu сказал:

спрашиваю о рабочих методах, ищу людей кто с этим сталкивался

если есть ректификационная колонна с достаточной разделительной способностью (хотя бы в 20-25 ТТ), точный термометр и хороший холодильник, то можно продистиллитовать. ректификация МТБЭ намного безопаснее ректификации диэтилового эфира. 
начать с высоким рефлюксным соотношением (типо 10:1) и очень медленно отбирать первые порции дистиллята - полезут низкокипящие примеси и вместе с ними влажность (возможно даже водяной слой выделится из первого дистиллята). как температура на главе колонны достигнет 55.1°С, можно поставить рефлюкс 2-3:1 и отбирать главную фракцию - Ваш очищенный подукт. внимательно следить за температурой на главе - если начинает подниматься выше 55.2 - повышать рефлюкс.

когда Т на главе начинает подниматься и при высоком рефлюксе (больше 5:1) - пора заканчивать. выскокипящие примеси остались в кубовом остатке.

[Arkadiy]

06.07.2023 в 04:38, zhuravleva.uu сказал:

зачем тогда такое предлагать? 

я же прошу помочь) спрашиваю о рабочих методах, ищу людей кто с этим сталкивался

А хроматографа газового нет, вколоть и посмотреть, сколько и чего?

[zhuravleva.uu]

В 07.07.2023 в 02:13, Arkadiy сказал:

А хроматографа газового нет, вколоть и посмотреть, сколько и чего?

своего прибора не имеем) отправили в стороннюю организацию, но там срок исполнения до 3х недель. а синтез уже запущен и нужно что-то срочно придумывать

В 06.07.2023 в 21:08, stearan сказал:

если есть ректификационная колонна с достаточной разделительной способностью (хотя бы в 20-25 ТТ), точный термометр и хороший холодильник, то можно продистиллитовать. ректификация МТБЭ намного безопаснее ректификации диэтилового эфира. 
начать с высоким рефлюксным соотношением (типо 10:1) и очень медленно отбирать первые порции дистиллята - полезут низкокипящие примеси и вместе с ними влажность (возможно даже водяной слой выделится из первого дистиллята). как температура на главе колонны достигнет 55.1°С, можно поставить рефлюкс 2-3:1 и отбирать главную фракцию - Ваш очищенный подукт. внимательно следить за температурой на главе - если начинает подниматься выше 55.2 - повышать рефлюкс.

когда Т на главе начинает подниматься и при высоком рефлюксе (больше 5:1) - пора заканчивать. выскокипящие примеси остались в кубовом остатке.

спасибо большое за такое подробное описание) надо попробовать