Тионилхлорид синтез

[ash111]

В 28.10.2023 в 20:45, BritishPetroleum сказал:

трифосген, вот тех реально можно хоть как то взвесить наверно с задержкой дыхания и написав завещание

шикарная вещь, я с ним очень много работал. твердая фигня, и отвесить можно нормально, и реагирует отлично. но конечно без ПВВ очень стремно, и перчатки, и очки, и держать от себя лучше подальше)

[VLOY0]

В 29.10.2023 в 17:30, ash111 сказал:

шикарная вещь, я с ним очень много работал.

Приобретали его?

[ash111]

В 28.10.2023 в 21:10, Shizuma Eiku сказал:

Ядовитые веществ нужно стараться использовать как можно быстрее, получать непосредственно перед использованием и тщательно нейтрализовать излишки.

как это сочетается с тем что у тебя получается пропионилхлорид с примесью фосгена, который с этой примесью мало что чертовски опасен, так еще и бесполезен, потому что фосген, внезапно, это тоже ацилхлорид и вступает во все те же реакции?))) мы ж не о бумажной химии говорим. задача конечно не получить продукт 99.95% но хотя бы такой что примесь не обладает теми же свойствами.

В 28.10.2023 в 21:06, Shizuma Eiku сказал:

Я даже пока всерьез не искал методики проведения реакций с фосгеном.

и мало найдешь, никто с ним не хочет работать кроме как на бумаге. Трисфосген еще куда ни шло, но там проблема та же, вот он развалится условно говоря на три фосгена и как потом определить что его там нету или как его остатки там загасить. и да, метанол то нуклеофилен а с кислотой немного другой механизм. Я много раз делал ацилхлориды, и далеко не всегда ты добавляешь оксалил или тионил и сразу реакция начинается. надо ее активировать часто. Поэтому я бы не стал такую методику предлагать, если бы подобное не делал когда-то сам. потому что ну ладно у вас с оксалилом все вскипело в какойто момент и наружу вылилось - не страшно. а представьте такое же случится с фосгеном. вы ж не можете его прибавлять по каплям, опять же. и вы серьезно предлагаете это человеку стороннему сделать, без какого-то собтсвенного опыта работы с этим веществом - ставите его жизнь (а может и не только его) под угрозу. Я не знаю, как по мне - это очень стремно.  Оно дело когда вы можете описать процесс с некоторой долей уверенности.. ну вы поняли

 

Вот ятчех давно уже предложил норм метод с полэквивалента PCl3, возможно POCl3 подходит еще, вот я такому верю, потому что

1) я понимаю как это происходит, как эту реакцию можно отвесить и поставить, и даже если потребуется активировать - там все компоненты ни разу не газы, ниче не попрет из колбы.

2) я понимаю как выделить продукт и почему он будет хотя бы в первом приближении чистым, почему там не будет остаточного фосфора, HCl или примесей с аналогичными ацилхлориду свойствами. Все довольно просто, там разница в температуре кипения достаточная.

 

В 28.10.2023 в 21:06, Shizuma Eiku сказал:

В случае метилового спирта нет проблем в выделении хлороводорода, вероятнее всего что не будет проблем и с пропионовой кислотой.

Откуда это известно?) потому что в какойто обзорной книжке этого не написали? может это промышленный процесс, у них колонна два метра стоит и после финальной перегонки да, там нет хлороводорода.  А у вас что?) есть такая колонна? понятно что HCl будет основной частью конечно же улетать. но что делать с остальной?

 

Я не буду подобно ятчеху вас там как-то ругать.. вы в целом-то предлагаете не то чтобы абсурдные вещи. просто для любого процесса есть с одной стороны его допустимая опасность, адекватная его стоимости. Ну, неадекватен фосген синтезу такой колхозной хероты как пропионилхлорид. Бывает что он, фосген, нужен, но это не та ситуация. Мочевинирование сложное допустим, вот там да, нужен..

С другой стороны, есть некие стандарты получения веществ. Ну, вы же уровнем несколько выше (насколько я понимаю) чем товарищ BP, которому достаточно получить нечто с похожим запахом, и он все расскажет что получил глиоксаль, тииран, и так далее. Не в укор ему будет сказано. Надо же получить продукт, его ж потом использовать надо дальше, и мы предполагаем что он должен быть вразумительного качества. То есть мы получили жижу, и хотим быть уверены что это то что надо, без двухметровых промышленных колонн или хитровые..думанных анализов.

Отсюда разница, в промышленности ваши идеи они вполне разумные. А лаборатория по сравнению с заводом ну это увы несколько другой мир. И да,я надеюсь все таки что ТС работает таки в лаборатории, а не в гараже или на балконе

[ash111]

В 29.10.2023 в 16:02, VLOY0 сказал:

Приобретали его?

нет, у нас склад, на нем под синтез выписывается что надо и сколько надо.

Поскольку у нас были синтезы на миллиграммы, я готовил его 1М раствор в ТГФ и оттуда самплером отбирал сколько надо. Реагирует оно люто-бешено с аминами даже при -40, а потом вторым амином делается такая несимметричная мочевина. По сравнению с другими мочевинирующими агентами типа трифторэтил хлоркарбоната например, или феноксихлоркарбоната, результаты намного лучше

[yatcheh]

29.10.2023 в 17:16, ash111 сказал:

как это сочетается с тем что у тебя получается пропионилхлорид с примесью фосгена, который с этой примесью мало что чертовски опасен, так еще и бесполезен, потому что фосген, внезапно, это тоже ацилхлорид и вступает во все те же реакции?))) мы ж не о бумажной химии говорим. задача конечно не получить продукт 99.95% но хотя бы такой что примесь не обладает теми же свойствами.

и мало найдешь, никто с ним не хочет работать кроме как на бумаге. Трисфосген еще куда ни шло, но там проблема та же, вот он развалится условно говоря на три фосгена и как потом определить что его там нету или как его остатки там загасить. и да, метанол то нуклеофилен а с кислотой немного другой механизм. Я много раз делал ацилхлориды, и далеко не всегда ты добавляешь оксалил или тионил и сразу реакция начинается. надо ее активировать часто. Поэтому я бы не стал такую методику предлагать, если бы подобное не делал когда-то сам. потому что ну ладно у вас с оксалилом все вскипело в какойто момент и наружу вылилось - не страшно. а представьте такое же случится с фосгеном. вы ж не можете его прибавлять по каплям, опять же. и вы серьезно предлагаете это человеку стороннему сделать, без какого-то собтсвенного опыта работы с этим веществом - ставите его жизнь (а может и не только его) под угрозу. Я не знаю, как по мне - это очень стремно.  Оно дело когда вы можете описать процесс с некоторой долей уверенности.. ну вы поняли

 

Вот ятчех давно уже предложил норм метод с полэквивалента PCl3, возможно POCl3 подходит еще, вот я такому верю, потому что

1) я понимаю как это происходит, как эту реакцию можно отвесить и поставить, и даже если потребуется активировать - там все компоненты ни разу не газы, ниче не попрет из колбы.

2) я понимаю как выделить продукт и почему он будет хотя бы в первом приближении чистым, почему там не будет остаточного фосфора, HCl или примесей с аналогичными ацилхлориду свойствами. Все довольно просто, там разница в температуре кипения достаточная.

 

Откуда это известно?) потому что в какойто обзорной книжке этого не написали? может это промышленный процесс, у них колонна два метра стоит и после финальной перегонки да, там нет хлороводорода.  А у вас что?) есть такая колонна? понятно что HCl будет основной частью конечно же улетать. но что делать с остальной?

 

Я не буду подобно ятчеху вас там как-то ругать.. вы в целом-то предлагаете не то чтобы абсурдные вещи. просто для любого процесса есть с одной стороны его допустимая опасность, адекватная его стоимости. Ну, неадекватен фосген синтезу такой колхозной хероты как пропионилхлорид. Бывает что он, фосген, нужен, но это не та ситуация. Мочевинирование сложное допустим, вот там да, нужен..

С другой стороны, есть некие стандарты получения веществ. Ну, вы же уровнем несколько выше (насколько я понимаю) чем товарищ BP, которому достаточно получить нечто с похожим запахом, и он все расскажет что получил глиоксаль, тииран, и так далее. Не в укор ему будет сказано. Надо же получить продукт, его ж потом использовать надо дальше, и мы предполагаем что он должен быть вразумительного качества. То есть мы получили жижу, и хотим быть уверены что это то что надо, без двухметровых промышленных колонн или хитровые..думанных анализов.

Отсюда разница, в промышленности ваши идеи они вполне разумные. А лаборатория по сравнению с заводом ну это увы несколько другой мир. И да,я надеюсь все таки что ТС работает таки в лаборатории, а не в гараже или на балконе

 

Бро, я пытался... На какой-то диалог выйти. Но там же - монолог. 

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2023 в 11:58, BritishPetroleum сказал:

У вас есть простой генератор не то что фосгена, а просто окиси углерорда 2?

Щавелевая кислота продается, серная кислота продается... так что да, угарный газ можно получить из продающихся для других целей товаров.

[yatcheh]

29.10.2023 в 19:36, Shizuma Eiku сказал:

Щавелевая кислота продается, серная кислота продается...

 

- "Известия" кончились, "Правды" нет, "Советская Россия" продана, "Комсомолец Татарии" висит за углом, остался "Труд" за три копейки, и "Советская женщина" за сорок.

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2023 в 21:05, yatcheh сказал:

- "Известия" кончились, "Правды" нет, "Советская Россия" продана, "Комсомолец Татарии" висит за углом, остался "Труд" за три копейки, и "Советская женщина" за сорок.

Чрезвычайно глубокомысленно и по теме.

В 29.10.2023 в 21:05, yatcheh сказал:

Комсомолец Татарии

[yatcheh]

29.10.2023 в 21:12, Shizuma Eiku сказал:

Чрезвычайно глубокомысленно и по теме.

 

Беру пример с вас, "коллега" 

 

 

Кстати, не понял - чем вызвана такая сверхэмоциональная реакция  на название обычной областной газеты 50-80-х годов?

Изменено 29 Октября, 2023 в 18:24 пользователем yatcheh

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2023 в 21:18, yatcheh сказал:

Беру пример с вас, "коллега" 

А татарский комсомолец причем к угарному газу? Был вопрос как получить СО, про "генератор окиси углерода", а ведь угарный газ элементарно просто получить из серной кислоты (электролит который нужно лишь сконцентрировать) и щавелевой кислоты которая по копеечным ценам продается в радиомагазинах для травления плат видимо.