Расчет поправочных коэффициентов

[Я Аннушка]

Коллеги, здравствуйте! Очень нужна помощь! С недавних пор работаю в группе разработки новых ЛП. До этого работала в отделе контроля качества, методики мы не разрабатывали, поэтому сейчас мне трудно. На данный момент валидирую методику по количественному определению примесей и необходимо рассчитать поправочные коэффициенты для индентифицированных примесей. В различных источниках информации формула самого расчета примерно одинаковая. Но я не знаю какое разведение основного вещества и опрелеляемых примесей мне сделать. Я развела все примеси по отдельности ( по 8 мг в колбы на 10 мл) и такой же концентрации основное вещество. Проколола на хроматографе все по отдельности. Площади естественно у всех пиков разные. Я правильно понимаю, для того, чтобы мне рассчитать поправочный коэффициент какой-либо из примесей, мне необходимо концентрацию примеси умножить на площадь основного вещества и разделить это все на произведение концентрации стандартного вещества и площади основного вещества. Если я рассчитываю по данной формуле, то 1 из коэффициентов у меня получается очень большим, так как площадь основного вещества 28 тысяч, а площадь одной из примесей 1390. Может нужно сделать какое-то разведение или я неправильно считаю. Подскажите, пожалуйста.

[Solovey]

Возьмите любую НД где примеси так считаются. На цитрамон например, тока я не помню какого завода. Или ГФ откройте там все подробно описывается. Мне кажется, вы смешиваете два разных подхода. Один, когда Вы сравниваете площади пиков основного вещества на пробе ЛС разбавленной раз в 100, и площади пиков идент примесей на хроматограмме ЛС ( там обычно используется градиент). А коэффициент рассчитывается для группы примесей относительно одной с заколотой СО.

[Я Аннушка]

Не могли бы Вы, пожалуйста, написать свою почту или какую-то социальную сеть ? Я уже ничего не соображаю. Было бы здорово, если бы я смогла с Вами проконсультироваться по данному случаю. 

[cty]

В 01.12.2023 в 10:19, Я Аннушка сказал:

площадь основного вещества 28 тысяч, а площадь одной из примесей 1390

Такое вполне возможно. Чувствительность детектора к разным веществам может отличаться сильно. Посмотрите, например, в разных частных статьях Европейской фармакопеи, какие там бывают значения поправочных коэффициентов (относит. факторов отклика).

http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=23117

Изменено 1 Декабря, 2023 в 13:56 пользователем cty

[chemister2010]

Здравствуйте, коллега, разработчик методик анализов лекарств.

Фактор отклика считают для равных концентраций.

[cty]

В 06.02.2024 в 20:25, chemister2010 сказал:

Фактор отклика считают для равных концентраций

Фактор отклика - тангенс угла наклона k градуировочной зависимости вида y = k*C. (Иногда используют вариант вида y = C/k.) Для данного вещества он одинаков во всем рабочем линейном диапазоне. Делите фактор отклика одного вещества на фактор отклика другого - получаете относительный фактор отклика.

Изменено 7 Февраля, 2024 в 04:15 пользователем cty