Получение мелких зерен при осаждении из раствора (MgCO3, Mg(OH)2 или похожее)

[user2022]

Для самодельного диода из водогазопроводных труб надо сделать керамический вакуумоплотный изолятор из керамики на спеченом MgO. По ТКЛР он терпимо согласован со сталью в диапазоне температур около 500..1000ц.

 

Для получения предварительно химически мелко раздробленого порошка MgO используется реакция осаждения порошка MgCO3 из раствора удобрения сульфата магния с содой Na2CO3 (ну или Mg(OH)2 из смеси с технической щелочью). Потом это термически разлагается до MgO.

 

Проблема - при осаждении не_растворимой соли магния из обменной реакции она вместо падения не_растворимыми молекулами падает весьма более крупными кусками (скорее в милион раз крупнее молекулы). Для термодифузионного спекания в керамику нужен мелкий порошок с большой площадью испарения при нагреве и большим количеством точек предварительного касания зерен. Чем мельче исходный порошок тем меньше нужное произведение градусов на время для терпимого спекания и проще получать градусы пониже в хозбыте.

 

Как-то можно управлять размером зерен осадка при высадке не_растворимого вещества из раствора ионов в воде ? Нужно получить минимально возможный размер зерен. 

 

Вроде по теории о лишней энергии у раздельных молекул им выгодно отдавать лишние джоули в грев и слипаться в камни. Потому вместо выпадения молекулами из раствора оно падает крупными камнями ? Может что-то надо досыпать в раствор для остановки роста камней ? Для вылепки изделия потом к оксиду еще добавляется какая-то легко разлагаемая органическая связка чтобы она улетела при калении в диапазоне 500..800ц без остаточной золы. Тут можно что-то похожее подливать в исходные растворы если поможет. Там вроде поливиниловый спирт можно лить или более взывчатную нитроцелюлозу или че-нить похожее. 

Изменено 10 Января, 2024 в 17:13 пользователем user2022

[dmr]

Чтобы выпало мельче, надо осаждать "мгновенно"

Для этого сначала приготовить два раствора отдельно, соль, и осадитель. А затем быстро слить и перемешать растворы

Чем быстрее осаждение тем мельче 

А насчёт спекание , кмк всё с точностью наоборот. Чем мельче порошок, тем меньше теплопередача, тем сложнее произвести равномерное нагревание, и спекание 

[бродяга_]

10.01.2024 в 20:05, user2022 сказал:

Для термодифузионного спекания в керамику нужен мелкий порошок с большой площадью испарения при нагреве и большим количеством точек предварительного касания зерен. Чем мельче исходный порошок тем меньше нужное произведение градусов на время для терпимого спекания и проще получать градусы пониже в хозбыте.

при производстве шпинели гениальный способ отрыл В.И.Петрик .

всего лишь сделал осаждение из спирта, дисперсность сильно улучшилась...

10.01.2024 в 20:05, user2022 сказал:

сделать керамический вакуумоплотный изолятор из керамики на спеченом MgO.

добавь оксида титана.

[Вадим Вергун]

10.01.2024 в 20:55, dmr сказал:

Чтобы выпало мельче, надо осаждать "мгновенно"

Для этого сначала приготовить два раствора отдельно, соль, и осадитель. А затем быстро слить и перемешать растворы

Чем быстрее осаждение тем мельче 

А насчёт спекание , кмк всё с точностью наоборот. Чем мельче порошок, тем меньше теплопередача, тем сложнее произвести равномерное нагревание, и спекание 

Там немного иная физика процесса. Для мелких частиц меньше температура спекания, потому как выше поверхностная энергия и больше кривизна поверхности порошка в каждой точке, а значит выше давление равновесной газовой фазы.

[dmr]

11.01.2024 в 01:04, Вадим Вергун сказал:

Там немного иная физика процесса. Для мелких частиц меньше температура спекания, потому как выше поверхностная энергия и больше кривизна поверхности порошка в каждой точке, а значит выше давление равновесной газовой фазы.

Это понятно, но тс пишет 

 

10.01.2024 в 22:05, user2022 сказал:

хозбыте

Как я понял в нелабораторных условиях. Внешний равномерный нагрев мелкого порошка, очень затруднен, за счёт плохой теплопроводности между частицами 

[москатель]

10.01.2024 в 21:05, user2022 сказал:

Как-то можно управлять размером зерен осадка при высадке не_растворимого вещества из раствора ионов в воде ? Нужно получить минимально возможный размер зерен.

Проводить "высадку" в присутствии ПАВ и в турбулентном режиме. В Вашем случае ПАВ - предпочтительно аммонийные мыла (например, олеат аммония - что бы соответствовал рН поверхности и легче улетал при нагреве).

Я в смесь высаживаемого вещества с неонолом (неионогенное ПАВ) в режиме турбуленции медленно прикапывал осадитель. При умеренных концентрациях получались даже голубоватые (коллоидные) растворы. Но, я добивался бОльшего выхода (для пром/установки) - и раствор белел. Относил пробу спектральщикам - зёрна ~ 1 микрон.

[eulenspiegel]

В 11.01.2024 в 07:18, москатель сказал:

Проводить "высадку" в присутствии ПАВ и в турбулентном режиме. В Вашем случае ПАВ - предпочтительно аммонийные мыла (например, олеат аммония - что бы соответствовал рН поверхности и легче улетал при нагреве).

Я в смесь высаживаемого вещества с неонолом (неионогенное ПАВ) в режиме турбуленции медленно прикапывал осадитель. При умеренных концентрациях получались даже голубоватые (коллоидные) растворы. Но, я добивался бОльшего выхода (для пром/установки) - и раствор белел. Относил пробу спектральщикам - зёрна ~ 1 микрон.

Может диспергаторы лучше? К примеру для предотвращения слипания частиц оксида титана в красках используют полиакрилат натрия. Или например, диспергатор НФ, он правда, больше ориентирован на диспергирование органики.

[москатель]

11.01.2024 в 10:03, eulenspiegel сказал:

Может диспергаторы лучше?

Может. Смотря для какой цели. ПАВ условно разделили на классы по функциональности. Высший класс (мыла, моющие) обладает свойствами низших. Можно было бы и мыло рекомендовать. Хозяйственное. Она гораздо лучше туалетных стирает. И несравненно лучше стеарата (олеата) натрия, так как в нём и мыла низших ЖК (диспергаторы) и высших (стабилизаторы). Однако, автор темы рассчитывает на термическую обработку полученного мелко дисперсного продукта. Я поэтому аммонийную соль и порекомендовал. Аммонийные соли разлагаются при 90 - 120⁰С. Аммиак улетучивается. А кислота сгорает. В случае же Na-евого варианта (хоз/мыло, 

 

11.01.2024 в 10:03, eulenspiegel сказал:

диспергатор НФ

 

11.01.2024 в 10:03, eulenspiegel сказал:

полиакрилат натрия

) улетит углеводород, а сода (или едкий натр) останется. Вряд ли они гармонично войдут в ансамбль керамики.

Изменено 11 Января, 2024 в 07:59 пользователем москатель

[eulenspiegel]

диспергатор марки Б — продукт, получаемый сульфированием нафталина серной кислотой в мольном соотношении 1:1,1 с последующей конденсацией с формальдегидом  нейтрализацией аммиачной водой.

В 11.01.2024 в 10:57, москатель сказал:

улетит углеводород, а сода (или едкий натр) останется. Вряд ли они гармонично войдут в ансамбль керамики.

Спекаться будет лучше. Правда, повлияет на свойства готового изделия

[москатель]

11.01.2024 в 12:10, eulenspiegel сказал:

Спекаться будет лучше.

Почему?

 

11.01.2024 в 12:10, eulenspiegel сказал:

Правда, повлияет на свойства готового изделия

Как? Я, так полагаю, сульфонафталин "просто не сдастся" - не улетит, как простой углеводород, а будет коксоваться. 

И по самому процессу: Вы всё-таки уверены, что нужны непременно диспергаторы? Не стабилизаторы, смачиватели и пр.? Опыт у Вас есть? Судя по Вашему замечанию:

11.01.2024 в 10:03, eulenspiegel сказал:

для предотвращения слипания частиц оксида титана в красках используют полиакрилат натрия

- скорее умозрительный. У применения солей полиакрилатов в ЛКП для "предотвращения слипания" имеются нюансы.