Улучшенный аппарат для перегонки с водяным паром

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 13:31, podlyinarod сказал:

Никакое масло не может выполнять роль смазки!

Однако, большинство смазок и являются маслами...

В 02.06.2024 в 13:31, podlyinarod сказал:

Смазка это загущенное масло

Совсем не обязательно; использованная ПМС-60000 это самое обычное силиконовое масло, ничем оно конечно-же не загущено, а просто получено уже с нужной вязкостью.

В 02.06.2024 в 13:31, podlyinarod сказал:

она является неньютоновской жидкостью, способной не двигаться при наличии некоторого механического напряжения (так называемая прочность смазки). Именно она позволяет шлифу быть герметичным, так как для прорывающихся газов усилие из давления генерируется площадью узкого зазора между шлифами, а для смазки в шлифе - площадью всего шлифа, обоих его поверхностей.

Это скорее не так. Две поверхности шлифа можно притереть и так, чтобы они вовсе ничего не пропускали, даже без смазки. Та пробирка, в которой собиралось можжевеловое масло, была изначально с обычным - шероховатым и грубым - шлифом, который я не поленился притереть при помощи обычного порошка Al₂O₃. Получился достаточно прозрачный шлиф, который держит всё герметично без всякой смазки. Недавно я купил CeO₂, думаю, что с ним вообще можно сделать идеально герметичный шлиф т.к. поверхности окажутся почти идеально сопряжены.

В 02.06.2024 в 13:31, chemister2010 сказал:

Да, этой. Перегонка с паром в этой установке потребует примерно в 3 раза меньше времени и пара.

А почему не 100 000 раз - интересно, откуда взялась количественная характеристика?

Описанный аппарат, по всей видимости, значительно эффективнее классического - я прекрасно знаю как последний работает, там масло отгоняется еле-еле, и это при использовании двух нагревателей.

Насчет эффективности могу привести следующий пример - первые пробные 10 мл скипидара я перегонял в маленькую воронку и использовал не чистую воду, а насыщенный NaCl. Как только смесь закипела я включил холодильник, записал время и пошел посмотреть на водомере сколько там воды, а к тому моменту когда я записал показания, весь скипидар уже перегнался. С чем конкретно это связано не могу точно сказать, но наиболее вероятно что поток пара в моем аппарате получается значительно сильнее.

В 02.06.2024 в 13:31, chemister2010 сказал:

В этой установке можно перегонять твердые вещества, в вашей - нельзя, так как забъется трубка.

Можно конечно - трубка в во время перегонки постоянно нагрета до температуры кипения смеси - через неё ведь пар постоянно поступает. И верхняя часть воронки тоже нагрета так что рукой держаться нельзя, а вот холодильник уже холодный.

Ну а вообще, какое конкретно твердое вещество нужно перегнать? Если оно доступное, то я обязательно попробую.

В 02.06.2024 в 13:31, chemister2010 сказал:

При правильном использовании установки в ней значительно меньше окисления, чем в вашей.

Из описанного аппарата, вообще говоря, воздух вытесняется еще в самом начале паром и ни от куда подсосаться не может - там ведь всего 2 соединения, да и давление внутри аппарата немного выше чем снаружи.

В 02.06.2024 в 13:31, chemister2010 сказал:

Ваша установка в основном пригодна для легколетучих, слабоокисляющихся, жидких веществ. В более длинной установке можно перегонять труднолетучие вещества.

Всё наоборот - перегонка веществ доля которых в паре низка (т.е. труднолетучих) очень затруднительна в аппарате с паровиком т.к. снижение доля извлекаемого вещества означает что значительно увеличивается объем воды, с которой придется работать, ка ки длительность перегонки. Если масла мало, то отделить его от воды в дистилляте будет затруднительно из-за того что его капли будут оседать на стенках посуды. В описанном-же аппарате эта проблема полностью решена т.к. в нём есть возможность циклирования - достаточно повернуть кран и слить воду обратно.

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 14:08, user2022 сказал:

При наличии оболочек попрочнее можно пробовать колебаниями давления и температуры выгонять. Типа сначала в бочку с крошевом растишки нагнать пара под давлением выше атмосферы - он согреет растишку и частично сконденсируется и растворит нужное и согреет.

Если есть возможность работать в режиме автоклава, то нет нужды прерывать процесс т.к. при повышении давления доля неводного компонента увеличивается в отгоняемом газе.

В 02.06.2024 в 14:08, user2022 сказал:

Для начала источником пара можно пробовать бытовую скороварку

Прямо Fallout 3 вспомнился, где чтобы собрать паровую винтовку, необходимым компонентом была скороварка

Источник пара это просто обогреваемый сосуд с водой. Выделяющийся пар можно (отдельно от жидкости, например, нагревая трубку с ним) дополнительно подогреть, что увеличивает эффективность отгонки с паром. Но скороварки тут неприменимы

В 02.06.2024 в 14:08, user2022 сказал:

Напускать давление еще одним клапаном из атмосферы.

Немо78 тоже думал что для лабораторного стекла существуют клапаны под определенное давление Откуда вообще такое мнение могло взяться?

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

Вакуум очень сильно ускоряет процесс

Совсем нет. Снижение давления существенно снижает долю неводного компонента, поэтому чистая перегонка под разряжением с водяным паром не используется. Тем не менее, есть возможность подогреть выделяющийся пар, который в таком случае становится "перегретым" даже при 70-100^о С, этот прием действительно повышает эффективность процедуры, однако, он сам по себе тоже используется очень редко. Причина в том, что возня с вакуумом и нагревом себя не оправдывает - она слишком сложна и не имеет достаточных преимуществ.

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

зря вы боитесь что воронка лопнет. Она лопнет последней из всего

Надеюсь.

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

Ваш первый аппарат конечно хорош только тем что прост а главный недостаток - непосредственный контакт с нагревателем

Подогрев перегоняемого с паром вещества это норма даже в классическом варианте. Вне зависимости от конкретного аппарата, сырье всё равно не может нагреться даже до температуры кипения воды т.к. смесь закипает немного ниже неё, а сообщаемое тепло расходуется на испарение, но не нагрев жидкости.

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

вы гоните все подряд.

Фракционная перегонка с водяным паром неизвестна...

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

Перегрев в области эфирных масел главный враг. Соорудите тогда уже хоть водяную баню что ли.

Температура внутри колбы в которой кипит вода вместе с маслом, будет ниже температуры кипения воды - закон Дальтона... Её даже ровно до 100^о С прогреть невозможно.

В 02.06.2024 в 18:40, Begemot_555 сказал:

Но все равно это тупиковый путь. С пером надежнее а если его еще и попутно подогревать....

Именно для лабораторных масштабов тупиковый путь это именно путь с паром. Пар нужен для больших масс сырья и воды, когда их настолько много, что для кипения смеси нужен сильный нагрев, а масса сырья давит на слои ниже и выдавливает из них воду. В лабораторных условиях этих проблем нет вовсе, зато получение пара, наоборот, создает массу сложностей.

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 20:12, user2022 сказал:

Скорее растертые в пасту. Там мельница мож как для муки нужна. Ну или для крупы хотя бы.

Тогда бы технология эфирных масел не смогла развиться - не было бы возможности растирать столько зелени

Измельчение сырья не дает преимуществ, это не самоцель.

В 02.06.2024 в 20:12, user2022 сказал:

С сайта реальных комерческих продавцов аэраторов населению - 

Диаметр резьбы, мм

16

16,5

18

18,5

20

21,5

22

24

28

15

 

Нет, у всех аэраторов одна резьба - М24. Если ты придешь в магазин и попросишь продать штуцер на кран, то тебе дадут не глядя только один вариант - с резьбой М24.

Рекомендую попробовать, прежде чем писать.

В 02.06.2024 в 20:12, user2022 сказал:

Это вторая причина после протечки

При подключении и в ходе работы холодильника, протечек воды у меня ни разу не было. Специально подчеркиваю, что фум-лентой я соединения не уплотнял, а штуцер вкручивал рукой, без сильного закручивания. Вода не подтекает потому что в штуцере встроена прокладка.

[yatcheh]

Идея хорошая, но в этом супе не хватает охлаждаемой воронки. Конденсация с обратного холодильника идёт практически при температуре кипения. Для хорошего расслоения это плохо. Из плюсов:

1. Компактность.

2. Экономия воды.

3. Экономия вещества (оборотная вода не уносит продукт).

Минусы уже были озвучены.

[Begemot_555]

Я тут неправильно сформулировал насчет вакуума. Хорошо бы если вы замачиваете сырье пару раз сделать вакуум  - открываются поры  в сырье. Больше выход. И быстрее. А гнать потом конечно можно и так.

 

ТОлько не в вашей коничке колбе

Изменено 2 Июня, 2024 в 18:46 пользователем Begemot_555
доп

[Begemot_555]

В 02.06.2024 в 20:54, Shizuma Eiku сказал:

Температура внутри колбы в которой кипит вода вместе с маслом, будет ниже температуры кипения воды - закон Дальтона... Её даже ровно до 100^о С прогреть невозможно.

 

 

Передайте Дальтону привет от всех самогонщиков. Там где непосредственный контакт сырья с дном сосуда там совсем не температура кипения. Народ как только не хитрит чтобы этого избежать.

 

Кстати у вас на кухне в кастрюле ничего никогда не пригорало к дну?

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 21:53, Begemot_555 сказал:

Там где непосредственный контакт сырья с дном сосуда там совсем не температура кипения. Народ как только не хитрит чтобы этого избежать.

Это так, но пока в массе сырья есть вода, температура выше температуры кипения воды повыситься всё равно не может т.к. теплота будет расходоваться на испарение. Поэтому суп можно варить сколько угодно, но он пригорит лишь если что-то прилипнет ко дну и туда не сможет поступать вода. Примерно то-же получается с нагреванием растительного сырья в колбе с водой - собственно, ведь то что это сырье можно кипятить сколько угодно, никого не удивляет и сомнений не вызывает. Чтобы противодействовать пригоранию достаточно не набивать очень плотно массу, следить чтобы на дне была вода и не использовать максимальный нагрев.

В 02.06.2024 в 21:53, Begemot_555 сказал:

Кстати у вас на кухне в кастрюле ничего никогда не пригорало к дну?

Именно при варке - никогда. Но, для некоторых супов пригорание действительно большая проблема при попытке разогреть и довести до кипения уже постоявшую кастрюлю, особенно если плохо перемешивать. Пригорают супы из красной чечевицы, гороха, а, скажем, из зеленой чечевицы вовсе нет. Фасолевый может пригорать, но не сильно. Думаю, что это сильно зависит и от кастрюли, к тефлоновой маловероятно что пригорало бы.

[podlyinarod]

В 02.06.2024 в 20:31, Shizuma Eiku сказал:

большинство смазок и являются маслами

Большинство людей являются водой.

В 02.06.2024 в 20:31, Shizuma Eiku сказал:

использованная ПМС-60000 это самое обычное силиконовое масло, ничем оно конечно-же не загущено, а просто получено уже с нужной вязкостью

Вы содержите больше воды, чем нужно.

В 02.06.2024 в 20:31, Shizuma Eiku сказал:

Две поверхности шлифа можно притереть и так, чтобы они вовсе ничего не пропускали, даже без смазки.

Ага, конечно. И электронную лампу в этой колбе сделать.

В 02.06.2024 в 20:31, Shizuma Eiku сказал:

который я не поленился притереть при помощи обычного порошка Al₂O₃. Получился достаточно прозрачный шлиф, который держит всё герметично без всякой смазки.

Я тоже притирал, причём до микронного порошка - поверьте, ПОЛНУЮ герметичность вы не получили.

[Shizuma Eiku]

В 02.06.2024 в 23:22, podlyinarod сказал:

Ага, конечно. И электронную лампу в этой колбе сделать.

Даже пришлифованный окисью алюминия шлиф уже сам по себе ну очень плотно держит. При шлифовке диоксидом церия и изначально качественных шлифах, соединение должно быть ну очень плотным. Как и какой вакуум оно будет держать, конечно, сказать трудно.

В 02.06.2024 в 23:22, podlyinarod сказал:

Я тоже притирал, причём до микронного порошка - поверьте, ПОЛНУЮ герметичность вы не получили.

Можжевеловое масло, по крайней мере, не пропускает На эфире бы попробовать, но его нет под рукой.