Розовость фенола.

[Максим0]

Стоит у меня советский 99,0% (по паспорту) "ч" фенол 1977 года выпуска насыщенного розового цвета, если его расплавить, так он вообще ярко-красным становится.

В синтезе с ним не нравится низковатый выход, возможно примеси вносят в это вклад и его следует почистить.

Но чтоб оценить вклад и как лучше чистить, надо знать примеси.

Потому вопрос:

Какие основные примеси в продажном феноле?

Какие примеси появляются при длительном окислении фенола воздухом при н. у. до розового состояния?

Изменено 30 Апреля, 2025 в 11:45 пользователем Максим0

[Вадим Вергун]

В 30.04.2025 в 13:36, Максим0 сказал:

Стоит у меня советский 99,0% (по паспорту) "ч" фенол 1977 года выпуска насыщенного розового цвета, если его расплавить, так он вообще ярко-красным становится.

В синтезе с ним не нравится низковатый выход, возможно примеси вносят в это вклад и его следует почистить.

Но чтоб оценить вклад и как лучше чистить, надо знать примеси.

Потому вопрос:

Какие основные примеси в продажном феноле?

Какие примеси появляются при длительном окислении фенола воздухом при н. у. до розового состояния.

Окисляется он в хинон. Перегоните его, лучше под вакуумом, только аккуратно, с воздушным холодильником, чтоб приемник не забился. 

[Максим0]

В 30.04.2025 в 15:45, Вадим Вергун сказал:

Окисляется он в хинон. Перегоните его, лучше под вакуумом, только аккуратно, с воздушным холодильником, чтоб приемник не забился. 

Хинон это плохо, он слишком легко окисляется азоткой и даёт незапланированные ноксы, чистить придётся обязательно.

Мне надо будет аккуратненько его пронитровать в безводном уксусе... может добавить несколько % безводного уксуса и перекристаллизовать?

Перегонку заменит?

[Вадим Вергун]

В 30.04.2025 в 14:01, Максим0 сказал:

Хинон это плохо, он слишком легко окисляется азоткой и даёт незапланированные ноксы, чистить придётся обязательно.

Мне надо будет аккуратненько его пронитровать в безводном уксусе... может добавить несколько % безводного уксуса и перекристаллизовать?

Перегонку заменит?

Уууу, запрещено тут такое обсуждать. Кого взрывать собрался? 

[Максим0]

В 30.04.2025 в 16:06, Вадим Вергун сказал:

Уууу, запрещено тут такое обсуждать. Кого взрывать собрался? 

Мне нужен ортонитрофенол, а не пикринка. Пикринка бесхитростна в синтезе, в отличии от ортонитрофенола, очень уж он любит нитроваться дальше. Оттого и безводный уксус запланирован в качестве растворителя.

Хотя отходы планирую донитровать до пикринки, это лучше чем в канализацию вылить... с донитровыванием мне советы не требуются.

Пока же у меня вторсырья для пикринки выходит больше чем ортонитрофенола... хотя по прописи последнего должно выходить 70-80%.

Изменено 30 Апреля, 2025 в 11:26 пользователем Максим0

[grau]

В 30.04.2025 в 15:36, Максим0 сказал:

Стоит у меня советский 99,0% (по паспорту) "ч" фенол 1977 года выпуска насыщенного розового цвета, если его расплавить, так он вообще ярко-красным становится.

В синтезе с ним не нравится низковатый выход, возможно примеси вносят в это вклад и его следует почистить.

Но чтоб оценить вклад и как лучше чистить, надо знать примеси.

Потому вопрос:

Какие основные примеси в продажном феноле?

Какие примеси появляются при длительном окислении фенола воздухом при н. у. до розового состояния?

 

Порозовение фенола при хранении на воздухе обусловлено образованием дифенохинона.

Подробности см. по ссылке из поста Аль де Барана в теме про окисление фенолов

 

Изменено 30 Апреля, 2025 в 12:59 пользователем grau

[yatcheh]

В 30.04.2025 в 14:01, Максим0 сказал:

Хинон это плохо, он слишком легко окисляется азоткой

 

Хинон? Он сам нехилый окислитель. Путаете с гидрохиноном.

Фенол просультфировать надо, и запускать в нитрование фенолсульфокислоту.

[Максим0]

В 30.04.2025 в 20:51, yatcheh сказал:

Хинон? Он сам нехилый окислитель. Путаете с гидрохиноном.

Фенол просультфировать надо, и запускать в нитрование фенолсульфокислоту.

Пока у меня такое описание процесса:

Растворить фенол в небольшом (это сколько?) количестве ледяной уксусной кислоты, добавить немного (это сколько?) серной кислоты и перемешивая прикапывать (с каким темпом или какую температуру поддерживать?) пентаазотную кислоту (на 2 моля уксуса моль азотки) пока не будет добавлено стехиометрическое количество. Для выработки всей азотной кислоты подогреть на водяной бане (сколько держать на бане?). Выход ортонитрофенола 73% от теоретического.

[Arkadiy]

В 30.04.2025 в 14:23, Максим0 сказал:

Мне нужен ортонитрофенол, а не пикринка. Пикринка бесхитростна в синтезе, в отличии от ортонитрофенола, очень уж он любит нитроваться дальше. Оттого и безводный уксус запланирован в качестве растворителя.

Хотя отходы планирую донитровать до пикринки, это лучше чем в канализацию вылить... с донитровыванием мне советы не требуются.

Пока же у меня вторсырья для пикринки выходит больше чем ортонитрофенола... хотя по прописи последнего должно выходить 70-80%.

Где-то у меня завалялся о-нитрофенол

[Максим0]

В 30.04.2025 в 21:47, Arkadiy сказал:

Где-то у меня завалялся о-нитрофенол

В каком количестве?

[Arkadiy]

В 30.04.2025 в 20:14, Максим0 сказал:

В каком количестве?

кило