Неудачный синтез гидразина

[jarcraft]

Решил синтезировать гидразин сульфат из мочевины и гипохлорита по методике NileRed. Когда прилил мочевину начались выделятся пузырьки, потом нагрел до 85 градусов. На этапе добавления серной кислоты после нейтрализации щелочи и карбоната никакой осадок гидразин сульфата не выпадал. Приливал кислоту, пузырьки больше не шли но осадок не выпал. Кто знает с чем это может быть связано?

[yatcheh]

В 13.07.2025 в 19:46, jarcraft сказал:

Решил синтезировать гидразин сульфат из мочевины и гипохлорита по методике NileRed. Когда прилил мочевину начались выделятся пузырьки, потом нагрел до 85 градусов. На этапе добавления серной кислоты после нейтрализации щелочи и карбоната никакой осадок гидразин сульфата не выпадал. Приливал кислоту, пузырьки больше не шли но осадок не выпал. Кто знает с чем это может быть связано?

 

Гипохлорит хреновый. 

[jarcraft]

В 13.07.2025 в 21:41, yatcheh сказал:

 

Гипохлорит хреновый. 

ну признаки реакции же были, выделялся углекислый газ при приливании мочевины. Также гипохлорит наполовину магазинный наполовину сам сделал из Ca(ClO)2 и Na2CO3. А если попробовать прилить изопропанола чтобы вытолкнуть гидразин сульфат из раствора? Он же в спиртах почти нерастворим  

[ash111]

Возможно подупарить надо раствор, у него растворимость в воде все таки вполне себе.

В 13.07.2025 в 21:54, jarcraft сказал:

Он же в спиртах почти нерастворим  

так и сульфат натрия тоже)

[Никитин]

В 13.07.2025 в 21:54, jarcraft сказал:

В 13.07.2025 в 21:41, yatcheh сказал:

Гипохлорит хреновый. 

ну признаки реакции же были, выделялся углекислый газ при приливании мочевины.

А что вы хотели бы услышать? Здесь самое слабое звено - гипохлорит.

 

В 13.07.2025 в 21:54, jarcraft сказал:

сам сделал из Ca(ClO)2

А вы делали анализ хлорки? Вы уверены, что там хоть что-то осталось активного?

 

Добавьте медный купорос (раствор) - должен образоваться нерастворимый комплекс гидразина - раствор в худшем случае должен помутнеть...

И еще, кто же летом делает гидразин? Там, насколько я помню, нужно охлаждать компоненты почти до нуля, иначе ничего не будет...

[Максим0]

По-моему самый перспективный способ синтеза гидразина - восстановлением двухвалентным ванадием обескислороженного воздуха, с последующим электролитическим восстановлением ванадия. Осталось сообразить, в дистиллятор с холодильником, бурбулятором и электродами что конкретно заливать?