Выделение кристаллического I2 из NaI NaI3

[Leha787]

Всем привет.

При долгом и неправильном хранении NaI, он набирает влагу из атмосферы, слегка разлагается и получается желтый порошок залитый тем, что в большой колбе на дне.

Я посчитал, что это NaI+NaI3... может NaIx, где x - ХЗ)) Кто знает, напишите.

Восстановить желтый мокрый порошок до сухого белого умею, а этот р-р накопилось немного.

Стоит задача, получить из р-ра кристаллический йод, хотя-бы мокрый (в воде). 

Использовал реакцию NaI+H2SO4->H2S+I2+Na2SO4.

Получились на дне темные кристаллы, мало жидкости, газ I2 и вонь H2S))

Начал разделять Na2SO4 от I2 -> Нашел органический растворитель, с-ва похожи на спирт, но не он. Этот вроде более летуч.

Йод в нем легко растворился, Na2SO4, похоже, нет.

Теперь вопрос: можно-ли осадить из этого растворителя кристаллы I2??

Но в растворителе содержится немного воды, может остатки H2SO4...

Ну или может другие варианты, как осадить из первоначального р-ра есть?

[Фыва]

Я предложил бы вытеснять йодоводород не серкой, а фосфоркой. она не окисляет его и менее летуча сама, чем серка. Отогнать йодоводород из грязного йодида вместе с йодом например, а уж потом думать что делать с дистиллятом. Либо одно в другое окислить, либо наоборот. По крайней мере ничего лишнего там не будет, уже проще.

[grau]

Напрасно вы налили туда неизвестно что. Иод из водных растворов экстрагируют неполярными растворителями типа бензола, гексана. При этом иод переходит в верхний органический слой, который легко отделяется от водного. По фотографии можно понять, что вы использовали какой-то полярный растворитель, возможно, и впрямь какой-нибудь спирт, или смешанный. Обработайте маленькую пробу вашего раствора каким-нибудь чистым УВ-растворителем, нефрасом, к примеру. Авось получится. Правда, наверняка какая-то часть органики из бурды перейдёт в растворитель вместе с иодом, но по крайней мере, от воды и неорганических солей удастся избавиться.

Изменено 3 Ноября, 2025 в 16:11 пользователем grau

[Arkadiy]

Йода там  сотые доли процента, не парьтесь, если вы его просушите градусах при 100, то йод улетит. Трийодид нестоек

[Leha787]

В 03.11.2025 в 19:04, grau сказал:

Иод из водных растворов экстрагируют неполярными растворителями типа бензола, гексана

Этих у меня нет, но что-то из циклических УВ есть. Может бензин подойдет?

Я в любом случае не врубаюсь, как I2 потом из УВ вытащить. Не могу данных найти зависимости растворимости йода в УВ от температуры.

В моем растворителе зависимость есть (сильная), но пока точно не разобрался.

В 03.11.2025 в 19:20, Arkadiy сказал:

если вы его просушите градусах при 100, то йод улетит

Это коню понятно.

В 03.11.2025 в 19:20, Arkadiy сказал:

Йода там  сотые доли процента

А это глупость написали.

[Leha787]

Это та же колба с растворителем. Заметил - при +18С..+15С немного порошка добавляется, видимо Na2SO4 может еще NaHSO4.

То что вы видите - это при +5С выпадают такие иголки. Йод может так кристаллизоваться? 

Еще держал при -14С (заморозник) - этих иголок выпадает больше и р-р становится не совсем, но прозрачным.

В общем, что может быть в иголках? Так блестят они при вспышке, без нее видны как черные.

[Arkadiy]

В 03.11.2025 в 21:30, Leha787 сказал:

Этих у меня нет, но что-то из циклических УВ есть. Может бензин подойдет?

Я в любом случае не врубаюсь, как I2 потом из УВ вытащить. Не могу данных найти зависимости растворимости йода в УВ от температуры.

В моем растворителе зависимость есть (сильная), но пока точно не разобрался.

Это коню понятно.

А это глупость написали.

Ксилол в любом хозмаге продается, ничем не хуже бензола и толуола

[Leha787]

В общем решил продолжить))

Na2SO4 и NaHSO4 в данном растворителе нерастворимы и легко отделились... В воде хорошо растворились...

р-р с йодом испарил при +10 и  при +20. При +10 кристаллизация быстрее.

1-е 2 фотки - это при +10 2-я покрупнее. 3-я при +20 - кристаллы те же.

Первоначальный р-р хорошо горит, но после испарения с кристаллами остается какая-то влага, которая не горит.

Если так оставить далее, то получается то, что на 4-ой фотке. Кристаллы распались, это не горит. Что могло произойти?

Скорее всего - это остатки воды (может с остатками H2SO4).

Есть какие-то варианты избавиться от серки с водой? Может до растворения в растворителе?

Растворитель без йода испаряется без остатка.

 

[Leha787]

В общем I2 кристаллы по этому процессу (1-я фотка) выделяются)) 

На 2-ой фотке прикол с другим процессом.

Есть р-р NaI+NaI3 менее темный, плотность 1.9. Там по 1-му процессу выпадает йода мало. Я решил увеличить конц йода в р-ре - добавил CuSO4.

Как положено выпал осадок - CuI, р-р сильно потемнел. Отфильтровал, охладил, выпал осадок, который растворил в ацетоне с нагревом.

При остывании р-р расслоился - 2-я фотка. Сверху непонятно что, уже не горит. Ниже темная, плотная жидкость, под ней белые кристаллы...

Запах совсем не ацетон, но очень похож как в 1-м процессе.

Может кто объяснить, что получилось и что за реакции??

[chemister2010]

Получили смесь иодированных ацетонов и иодоформа в ацетоне. Вы странными путями идете к иоду.

Классика: иодид + перекись водорода + кислота (обычно уксусная). Почти весь иод падает в осадок.