Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Ruslan_Sharipov

Участник
  • Постов

    2083
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные Ruslan_Sharipov

  1. 8 часов назад, XemX64 сказал:

    Ибо чувствую, что ты - нехимик-девиант и задумал что-то неправедное.

    А что неправедное таит в себе 1,4-диаминобутан? Тем более, что рецепт уже дан в другой теме Получение 1,4-диаминобутана из этилена.

  2. 13 часа назад, ШСВ сказал:

    Хочу узнать как стабильно получать из сульфата марганца электролизом либо MnO2, либо Mn, по своему желанию, а не как бог пошлёт.

    По ссылке от Paul_K про марганец сказано, что он реагирует с водными растворами кислот, а на катоде при электролизе - конкурирующие реакции: и выделение водорода, и выделение металла в чистом виде. По всей видимости выделение металла в Вашем случае происходит в начале процесса, когда  концентрация образующейся серной кислоты мала. Если проводить электролиз с диафрагмой, то  металл будет выделяться всегда.

    15 часов назад, ШСВ сказал:

    На плюсовом электроде образуется оксид марганца.

    Если такое происходит, то это окисление марганца активным кислородом, выделяющимся на аноде. Процесс никак не связан с выделением или невыделением металла на катоде. Реакции предположительно такие

    2 OH - 2 e = H2O + O•

    Mn2+ + H2O + O• = MnO2 + 2 H+

    Проблема опять же решается диафрагмой. В анодное пространство наливаете затравочное количество серной кислоты, чтобы обеспечить электропроводность. А сульфат марганца наливаете в катодное пространство. И будет Вам металл, а не то, что бог пошлёт.

  3. По данному вопросу имеется противоречивая информация. Открываем источник: Л.Н. Мишенина, Неорганическая химия, учебно-методический комплекс, Томский государственный университет, Томск, 2006. Нажимаем на стрелку направо внизу страницы и идём вниз по оглавлению. В главе 11 переходим по ссылке 11.6. Способы получения марганца, где видим надпись 2 MnSO4 + 2 H2O ---> 2 Mn + O2 + 2 H2SO4. Сверху над стрелкой написано электролиз. С другой стороны уважаемый Aversun в теме Электролиз раствора сульфата марганца пишет, что окисление идёт до MnO2.

  4. 56 минут назад, dmr сказал:

    Даже в методе Байера рассматривается растворение глинозема в щелочи, а не кремнезема, хотя потом ещё и доочищают, от немного растворившегося кремнезема.

    Вы хотите сказать SiO2 в горячей щелочи растворится лишь немного. Ну так тем лучше. Оксид алюминия растворится, а потом при охлаждении и разбавлении раствора выпадет в осадок в виде Al(OH)3. Не о том ли как раз метод Байера?

  5. 1 час назад, Gina.93 сказал:

    Что бы в щелочи растворить оксид кремния, тоже по идее расплав нужен, а это более высокие температуры

    Вот нашёл в сети следующий текст про производство жидкого стекла:

     

    Сегодня существует два основных способа получения этого материала в строительных целях. Каждый из них имеет свою специфику:

     

    1. Первый – предусматривает сплавление измельченного кварцевого песка и компонентов, в состав которых входит щелочь, под воздействием температуры, превышающей 1350°С. При этом образуется единая силикат-масса, которая впоследствии растворяется в специальном автоклаве. Этот процесс занимает 5 часов, по истечении которых на раствор воздействует давление 0,6 – 0,8 Мпа и температура 175°С. Эта технология производства жидкого стекла требует значительных энергозатрат и характеризуется высокой трудоемкостью. Кроме того, предприятия, использующие данный метод, должны быть оснащены сложным дорогостоящим оборудованием.
    2. Второй – основан на использовании особого вида сырья – микрокремнезёме. Это вторичный продукт производства кремния. При производстве стекла из него получают суспензию, в которую добавляют раствор гидроксида натрия. Получившуюся смесь обрабатывают при температуре около 83°С в течение часа. Такой способ является более простым, но и качество получаемого жидкого стекла намного хуже. Оно становится неоднородным из-за переваренных или не до конца растворившихся частиц. Однако, несмотря на это, эта технология производства жидкого стекла остается более предпочтительной для предприятий. Особенно учитывая появление новых методов, которые позволяют улучшать качество конечного продукта за счет изменения некоторых показателей и пропорций.

     

    Мне кажется, второй способ подойдёт Вам для растворения глины, поскольку она уже состоит из перетёртых в природе горных пород. Температуру при необходимости можно поднять до 100°С, а концентрацию щелочи и время варки придётся определить опытным путём.

  6. 5 часов назад, Gina.93 сказал:

    Скажите, насколько эффективно можно разложить БЕЛУЮ глину, на составляющие при помощи NH4HF2.

    А зачем при помощи NH4HF2. Может в горячей щелочи NaOH растворить глину. После охлаждения и разбавления гидроксид алюминия выпадет а осадок. Силикат натрия останется в растворе.

  7. В 21.06.2019 в 00:43, altplus7 сказал:

    Или Вы не знаете, где есть хроматографы? И не знаете кто на них работает?

    Реально не знаю, и с чего кто-то будет прогонять анализ вещества произведённого дома на кухне.

  8. Ну вот берём акрилонитрил и ДМСО. С какой стороны ДМСО сядет на акрилонитрил? Даётся мне, что это будет углеродный конец с раскрытием двойной связи. Наиболее подходящей добавкой на второй конец молекулы был бы метиленсульфид CH2S (тиоформальдегид). В Википедии сказано, что он существует в виде тримера. Но вполне возможно, вступая в реакцию, тример развалится до мономеров.

  9. 1 час назад, Fr франций сказал:

    А пальцем это жёстко конечно. Не проще ли, когда ртом набираешь, сразу языком зажимать?

    Ну верно же говорят гомеопаты - всё, что вредно, в малых дозах полезно. А можно ли иммунитет против всех ядов выработать, чтобы никакой новичок не действовал?

  10. 18 часов назад, yatcheh сказал:

    При 140°С могло получиться некоторое количество карбоната с выделением аммиака.  При разложении карбоната глицидол прореагирует с глицерином и получится диглицериновый эфир.

    Да, это скорее всего происходит. Но некоторое количество, мне представляется, - это небольшое количество, поскольку обильного газовыделения я не наблюдал. Поэтому диглициринового эфира немного должно быть. Интереснее, если получается что-то азотосодержащее при t<140°С. Как минимум, аддукт глицерина с мочевиной, аналогичный тому, что мочевина образует с перекисью водорода. Вот если бы из подобного аддукта убрать воду или две воды, то было бы гораздо интереснее карбоната. Но у меня дома нет водоотнимателей.

     

    А между прочим, аммиак с глицедолом, они же могут давать аминопропандиол (аминопропиленгликоль). Может ли это получаться?

  11. 1 час назад, yatcheh сказал:

    Я ж вам уже толковал за эту реакцию. У вас всё мимо ушей пролетает. Там китайцы хорошо потоптались ещё лет десять тому назад, если не больше.

    Спасибо. Теперь не будет пролетать. Процитированные выше статьи имеют китайцев в числе авторов, но относятся к 2017 и 2018 годам. То есть даже сами китайцы продолжают там топтаться.

     

    1 час назад, yatcheh сказал:

    И нестабильность алкилкарбонатов - давно известная штука.

    В моём случае я подозреваю, что количество образовавшегося карбоната невелико. Вопрос не в нём. После прогрева выше 100°C одно физическое свойство жидкости изменилось. До такого прогрева, жидкость сформированная при 94°C расслаивалась на твёрдую и жидкую фазы при стоянии при комнатной температуре. Теперь эта жидкость стоит уже более шести часов в морозилке и не расслаивается, хотя и стала сильно густой (вязкой). Могло ли у меня получиться некоторое вещество, которое при температуре выше 140°C начинает разлагаться на карбонат и аммиак?

  12. В интернете обнаружилась статья S. E. Kondawar, R. B. Mane, A. Vasishta, S. B. More, S. D. Dhengale, C. V. Rode, Carbonylation of glycerol with urea to glycerol carbonate over supported Zn catalysts, Applied Petrochemical Research, April 2017, V. 7, issue 1, Р. 41–53. В ней приводится реакция с образованием эфира угольной кислоты и глицерина по двум из трёх гидроксилов в глицерине:
     

    13203_2017_177_Sch1_HTML.gif

    В разделе Batch operation авторы статьи указывают температуру 140°C, что согласуется с моими наблюдениями. Я никаких катализаторов не использовал, поэтому количество образовавшегося карбоната глицерола в моём случае должно быть незначительным. Это также следует из очень небольшого газовыделения, которое я наблюдал. Могло ли малое количество карбоната глицерола повлиять на то, что непрореагировавшая мочевина перестала выпадать из раствора при снижении температуры до комнатной? Или в промежутке температур от 100°C до 140°C происходят ещё какие-то реакции?

     

    Имеется ещё одна более свежая публикация по теме. M. Bartoli, Ch. Zhu, M. Chae, D. C. Bressler, Value-added products from urea glycerolysis using a heterogeneous biosolids-based catalyst, Catalyst, MDPI publishers, 2018, Vol. 8, issue 9, P. 373-385. В этой статье дополнительно сказано, что карбонат глицерола неустойчив и может терять карбонильную группу с образованием глицидола.

  13. Дополнение. Утром ушёл на работу, оставив пробирку с жидкостью дома. Ожидал, что, вернувшись, обнаружу кристаллики мочевины, выделившиеся из жидкости. Однако, жидкость осталась прозрачной, однородной и бесцветной. Она по прежнему имеет слабый запах, напоминающий запах аммиака.

     

    Я проделал ещё один тест, доступный в домашних условиях. Взял полоску белой бумаги (обычной белой бумаги, которая используется для принтеров и ксероксов). Смочил её спиртовой настойкой йода. Йод впитался и равномерно распределился по бумаге. После высыхания получилась полоска бумаги равномерно коричневого цвета. Я капнул на неё каплю жидкости из пробирки. Жидкость стала постепенно расползаться по бумаге, пропитанной йодом, формируя пятно тёмно синей окраски.

  14. Сегодня решил найти ответ на вопрос в заголовке темы экспериментально. Налил в пробирку 4,3 мл практически безводного глицерина. Производитель SOLINS и расфасовщик "OOO Пайка и монтаж", г. Москва, указывают 99,5%.  Добавил 3,5 г мочевины. Это соответствует молярному соотношению 1:1. При подогреве в шумящем перед закипанием кипятке указанное количество мочевины в глицерине растворилось. Каких-либо видимых признаков реакции не было. После охлаждения образуется пересыщенный раствор из которого через некоторое время мочевина отделяется в форме кристалликов. Кристаллизация начинается сверху пробирки.

     

    Для продолжения опыта вновь согрел пробирку и перелил содержимое в маленький стаканчик (стопку), сделанный из нержавейки. Стал греть на масляной бане, используя моторное масло. При температуре 153°C заметил легкий белый дымок (пар) и образование пузырьков в стаканчике. Довёл температуру до 161°C. Потом убавил огонь. Температура опустилась до 140°C и стабилизировалась. При этой температуре дыма (пара) не видно. Но образование редких мелких пузырьков продолжается. Как объяснить опыт не знаю. Температура кипения мочевины в Википедии указна 174°C (с разложением). Для глицерина Википедия вообще даёт 290°C. Что кипит у меня - не могу сказать.

     

    Через полчаса после остывания перелил остывшую жидкость из стаканчика обратно в пробирку. По внешнему виду и консистенции от исходного глицерина она не отличается. Но имеет слабый запах, напоминающий запах аммиака.

  15. 23 часа назад, Вадим Вергун сказал:

    Для начала нужно как-нибудь защитить спирт - например проацилировать, а потом уже нитровать в нужное положение и восстанавливать. 

    А почему нельзя галогенировать в бензольное кольцо, затем аминировать по галогену?

     

    2 часа назад, serotonin сказал:

    А что лучше использовать если не фенилэтанол?

    Может быть броманилин и 2-бромэтанол с щелочным металлом в безводной среде?

     

    2 часа назад, serotonin сказал:

    И каким образом можно сделать именно пара-(амино)фениловый спирт?

    Может быть 4-броманилин и KOH ?

    • Спасибо! 1
  16. 16 часов назад, Иван1978 сказал:

    Про век атома это громко сказано в России  около 1000 электростанций из них 10 атомных.

    В таблице распределение стран по доле атомной энергии в общем объёме произведённой энергии (по данным Википедии). Мы не в лидерах. В лидерах Франция, Украина и Словакия. Если все страны догонят лидеров по этому показателю, от нефти и газа по сути можно будет отказаться. И это будет огромный прогресс.

    Страна

    Мощность,

    МВт

    Выработка,

    ГВт·ч

    Доля

    Станций

    Блоков

    Франция

    63 130

    381846.02

    71,6 %

    19

    58

    Украина

    13 107

    80405.85

    55,1 %

    4

    15

    Словакия

    1 814

    14015.82

    54 %

    2

    4

    Венгрия

    1 889

    15218.92

    50 %

    1

    4

    Бельгия

    5 918

    40186.70

    49,9 %

    2

    7

    Швеция

    9 102

    63062.89

    39,6 %

    3

    9

    Словения

    688

    5967.83

    39,1 %

    1

    1

    Болгария

    1 926

    14872.26

    34,3 %

    1

    2

    Швейцария

    3 333

    19590.70

    33,4 %

    4

    5

    Финляндия

    2 764

    21573.97

    33,2 %

    2

    4

    Чехия

    3 930

    26784.68

    33,1 %

    2

    6

    Армения

    375

    2411.39

    32,5 %

    1

    1

    Южная Корея

    23 070

    141278.32

    27,1 %

    6

    25

    Испания

    7 121

    55627.75

    21,2 %

    5

    7

    США

    99 952

    805647.33

    20 %

    60

    99

    Великобритания

    8 918

    63886.83

    19,3 %

    7

    15

    Россия

    26 142

    190115.15

    17,8 %

    10

    35

    Румыния

    1 300

    10580.15

    17,7 %

    1

    2

    Канада

    13 554

    95131.20

    14,6 %

    4

    19

    Германия

    10 799

    72162.80

    11,6 %

    7

    8

    Тайвань

    5 052

    21560.47

    9,3 %

    3

    6

    ЮАР

    1 860

    15087.29

    6,7 %

    1

    2

    Пакистан

    1 318

    8108.93

    6,2 %

    3

    5

    Мексика

    1 552

    10571.92

    6,0 %

    1

    2

    Аргентина

    1 633

    5716.27

    4,5 %

    2

    3

    Китай

    34 514

    232796.74

    3,9 %

    13

    39

    Япония

    39 752

    29285.05

    3,6 %

    17

    42

    Индия

    6 255

    20004.34

    3,2 %

    7

    22

    Нидерланды

    482

    3263.18

    2,9 %

    1

    1

    Бразилия

    1 884

    14854.33

    2,7 %

    1

    2

    Иран

    915

    6366.21

    2,2 %

    1

    1

  17. 16 часов назад, Ленивый Химик сказал:

    А аристократия везде есть. В данном случае партийная.

    Верно. И это величайшее из зол, которое надо искоренить. Партийная аристократия (номенклатура) была в СССР. Это признано и об этом много написано, особенно в 90-ые годы. Но непосредственно партийной номенклатуры было очень немного. Большая часть номенклатуры формировалась без привязки к партийности. По отраслям, по доступу к рычагам управления и к распределению материальных благ. Сформировавшаяся тогда номенклатурная аристократия никуда не исчезла. Она тут, она продолжает править обществом. Именно с устранением раздела общества по привилегированным и непривилегированным группам и связан будущий прогресс.

    • Like 1
×
×
  • Создать...