Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

yatcheh

Участник
  • Постов

    34143
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    1126

Весь контент yatcheh

  1. Ну, это заморочки ТС. Ну нет у него больше ИПСа, вот хоть убейся! И взять негде. Тундра кругом.
  2. Сульфиновые кислоты 2(СH3)2SO --(кат-р)--> (CH3)2SO2 + (CH3)2S CH3-S-S-CH3 + SO2 CH3-S-SO2-OH CH3-SH + H2SO4
  3. Ага, щаз! Хлористый кальций в ИПСе тупо растворяется, как и ангидрон. Сульфат натрия для спирта - вообще никакой осушитель. Для 50%-ого ИПСа - поташ (получится 97%-й спирт в верхнем слое), потом можно сульфатом меди досушить (процентов 99 получится, мохбыть и поболе).
  4. Кипит, зараза, кипит! При 490С. Сам перегонял, собственноручно. Хотел дисульфат получить - да хрен там! Ну, ежели сжигать всё - то, оно конечно.
  5. CH3-CH2-CH2-Cl + C2H5ONa ----> CH3-CH2-CH2-O-C2H5 + NaCl ... + CH3COONa ----> CH3-CH2-CH2-O-COCH3 + NaCl ... + NH(CH3)2 ----> [CH3-CH2-CH2-N(CH3)2]*HCl
  6. Нет. Сначала аммиак будет отщепляться, а потом гидросульфат аммония начнёт перегоняться. Он, собака, гонится без разложения!
  7. Да, чуть высоковато стоит. Но при хорошем потоке будет вполне адекватно.
  8. С хера ли - инициирующее? Они шо там - азидом свинца глыбы дробили?
  9. Ага, блин... Семикнижие... "Силы Тёмной Стороне не поддавайся, тебе, Йода, Брома и Хлора магистр говорю я!"
  10. А что это за справочник? Гугль на "Кхем" выдаёт только "ученица Шакъямуни" и "теневой убийца, слуга Лорда ситхов"
  11. Совсем не обязательно. В растворе будет не гидрид и не трет-бутилат, а продукт их первичной реакции с субстратом (каталитический комплекс) и продукт циклизации в виде натриевого производного. Они и будут болтаться в реакционной массе, организуя каталитический цикл. Гидрид натрия будет реагировать необратимо (водород покидает нас), а вот остающийся трет-бутанол может конкурировать с каталитическим комплексом. В таком разе гидрид натрия будет адназначно круче.
  12. Мне одному кажется, что два эти утверждения однохренственны?
  13. 1. Да, основание нужно. 2. Трикарбонильное производное нестойко к действию нуклеофилов и легко расщепляется. А водород в ЛАГе - именно, что сильный нуклеофил: Сначала расщепляется, потом уж восстанавливается. 3. Тут простое SN2 - замещение у метильной группы: C2H5-S- + CH3-O-R ----> C2H5-S-CH3 + -O-R
  14. Изониазид - таки гидразид, а не амид. Кипятить в щелочном растворе, потом солянкой аккуратно гасить. Кислота должна посыпаться.
  15. В количестве 500-800 грамм? Если нет возможности организовать полупромышленное производство в гараже - то можно тупо купить. Например, у AntrazoXrom
  16. Совершенно верно! Воздушка всегда нужна. Воздушка - это азы безопасности! Я просто дал общую картину процедуры. А как аппаратурно реализовать её - это уже зависит от доступного стекла. С одногорлой колбой воздушка организуется просто - надо или капельную воронку с байпасом использовать (и не затыкать её, ессессно), или двурогую насадку (ну, или отсосник с боковым отводом). Если есть двугорлая колба - то кап.воронку можно и обычную использовать, но лучше - с байпасом (и вот тут уже - заткнуть её). Наконец, совсем хитрожопая конструкция - это обратный холодильник, а сверху - насадка и нисходящий холодильник. Сначала воду подаём в обратный холодильник (и через него дозируем), потом его осушаем, и гоним сабж через нисходящий. Но это, ящитаю - извращение (в данном, конкретном случае). Проще остудить смесь и перемонтировать прибор.
  17. Вымыть водным аммиаком (25%) потом водой, водой, водой... Если пластик годится для хранения питьевой воды, то следы ангидрида воду не испортят.
  18. Как хотите, но я тут вижу принципиальные ошибки. Дозирование бромангидрида нужно вести с обратным холодильником (можно просто через него и дозировать). Если начинается кипение - скоростью добавления сабжа регулируем процесс. После добавления надо не охлаждать реакционную массу, а подогревать, поддерживая кипение. Вот только после этого можно охладить, заменить обратный холодильник нисходящим и отогнать продукт. Отгонять придётся из массы соли, поэтому греть придётся довольно сильно. Я бы под конец вообще - вакуум подключил. При отгонке продукта из реакционной массы фракции не отбирают, на этом этапе главная цель - по максимуму выжать продукт. А вот уж потом, при повторной разгонке, можно и фракционированием озаботиться. А так - всё нормуль
  19. Так и надо порвать часть связей для активации. Как мыть - ну, водой, до нейтральной реакции. Сушить - в вакууме. Это же всё "мысли вслух", никогда такой фигни не делал с силиконовым маслом.
  20. Силикон кислоты боится. Можно попробовать его активировать в растворе солянки, потом отмыть, высушить и отправить в реакцию.
  21. Коли уж при гидролизе амида кислота получается, то каталитическим количеством щёлочи не обойтись - нужен избыток.А вот сколько греть и как сильно греть - это уже от сабжа зависит.
  22. Тут два варианта - или свежий ПДМС имеет намного меньшую степень полимеризации (а значит больше реакционноспособных концевых гидроксилов), или в готовом масле эти гидроксилы уже чем-то "заклеены", шобы реологические свойства масла стабилизировать.
  23. Это уже точно - не борный ангидрид. Плавленный ангидрид даже в "тёплом виде" - это очень твёрдое стекло, его разве что молотком и зубилом можно из посудины выколотить (уж конечно - не из стеклянной, со стеклом он сплавляется намертво).
×
×
  • Создать...