Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные the_Rion

  1. 1 час назад, Nemo_78 сказал:

          Искренне рад за Ваш высокий уровень прозорливости/интуиции и логики. Но, увы, так повезло далеко не всем. Поэтому не понимаю, что плохого в том, что начинающий ознакомится (а лучше, конечно же, выучит их и примет как руководство к действию) с правилами, сформулированными чётко и ясно?!

     

    Я не сказал что книга Воскресенского не нужна вообще, что моя теория вопреки или вместо нее, но я имею ввиду что есть минимальные скиллы, которые нужны в любом случае, т.е. они должны идти по умолчанию, т.е. суть это "кроме как" и "за исключением прочих равных условий, прямых и побочных", а эти минимальные скиллы я уже описал, имхо без них химия суть будет как тяжкий труд, а книга и ТБ это как дополнение и напоминание, но основные положения, они как инстинкты и должны имхо работать автоматом, т.е. как никто в здравом уме не пьет кипящую воду из чайника, это как пример, также и в целом химические процессы должны быть имхо понятны интуитивно изначально, без них будет очень геморно, тут или на своих глупых поступках учиться, что имхо не комильфо, либо под чьим-то присмотром. Да и не покрывает эта книга всех нюансов, лишь некую часть их в лучшем случае.

     

  2. 30 минут назад, Milinkas сказал:

     

    Я Воскресенского тоже не читал, но приходить к таким выводам не читав:al:

     

    Зачем к ним приходить, имхо они и так понятны просто логически и интуитивно.

     

    18 минут назад, Egor_pomidor сказал:

    Скачал, на 12 старницы написано про то что отравление ртутью может быть через несколько лет. Я 2 года назад разбил ртутный градусник (когда делал вид что болею), большие шарики посабирал и выбросил, а маленькие позатикали под диван и наверное до сих пор там лежат. Когда разбил, то говорил что потерял. Все будет хорошо? 

     

    Это я бы сказал несколько нездорово, но я бил большие термометры на 360С в сарае, после этого я не то что не пылесосил, я вообще ничего не делал. За пару лет со мной ничего не произошло, да и в принципе раньше в Совдепии в больницах тех же градусники колотили десятками, ну и что, убиралки подмели что смогли и пофиг, никто и не парился.

     

    Я думаю достаточно будет просто пропылесосить и все.

     

  3. Я лично Воскресенского не читал, хотя книга скачана.

     

    Хотя я и нигде не учился да и не хотел, но к химии пришел сам. Главное имхо это нужна твердая рука, если гребули трясутся, тогда это либо много водки, либо много веществ. Прямая и твердая рука это скилл, при котором ничего не проливается и не разбрызгивается.

     

    Далее, без всяких там Воскресенских имхо нужны прямая логика и обязательно здравый смысл. Я лично чисто интуитивно понимаю что и насколько опасно, а что не очень, просто основываясь на природе вещества. То есть, если к примеру, расплав щелочи корродирует железо и нержавейку, то интуитивно понятно, что например глаза щелочь уничтожит в любом виде, что в расплаве, что в растворе. То есть, имхо то что расписано у Воскресенского, это я думаю должно быть понятно логически, если не быть недалеким и не думать жопой, т.е. книга Воскресенского это тупо констатация фактов, которые понятны и так, чисто интуитивно, просто зная школьные законы физики (при том что я проебал почти всю школу) и руководствуясь здравым смыслом.

     

    Если нет нужной чуйки и здравого смысла, понимания природы вещества, то имхо химией будет очень тяжко заниматься, разве что тупо чьим-то чужим методикам, т.е. бездумно.

     

    • Like 1
  4. 05.01.2020 в 20:27, simsooler357 сказал:

    6. Можно ли пользоваться очень холодной водой (смесь воды и льда) для перекачки её через внешнюю рубашку холодильника?

     

    Смотря что перегонять, если бензол и температура в помещении 0С, тогда я подавал теплую воду в холодильник (+20+25С), а то бензол падла замерзнуть может нах, если гнать этиленгликоль тогда я вообще убирал холодильник и гнал из колбы в колбу. Если толуол, то толуол при +5С гонится без воды нормально и не парит, а можно и с водой гнать, разницы практически никакой.

     

    До 150С только кипящие жидкости гонят с водой в рубашке, все что выше чем 150С кипит гонят или с холодильник без воды, или вообще без холодильника.

     

    Хотя думаю можно и 200С и 300С гнать с жидкостью в рубашке холодильника если ее нагреть до 50-60С, только если брать воду надо следить чтобы она не начала кипеть в рубашке, ахахах... только если гнать то что 300С кипит это надо я думаю высококипящими нефтепродуктами охлаждать рубашку и греть их до 100С-150С... но вообще это только имхо, а так по существу охлаждать можно не только водой, главное это разница температур в рубашке и в трубке холодильника, если так она до 150С в трубке ну значит комнатная Т обычно +20-25С вода, получается 130С разница температур, а если в рубашке будет 150С и гонится 300С то и разница будет 150С, в принципе нормально.

     

     

  5. 57 минут назад, Magistr сказал:

    вот именно имхо...циклопентанон пиролизом замечательно получается, кетоны по Гриньяру это отдельный вид садомазохизма (лучше через Cd и  Hg органику)

     

    Это не показатель, есть видео от chemplayer насчет пиролиза солей, практически все кетоны которые там были упомянуты были получены с дерьмовыми выходами. Возможно условия были не те у него, хз.

     

    На sciencemadness правда не смотрел насчет данного вопроса, но думаю там должны быть отчеты какие-нибудь, наверняка кто-то делал уже.

     

  6. Кетоны имхо пиролизом солей если делать выходы будут дерьмовые, лучше по Гриньяру или ФК.

     

    Тот же МЭК думаю проще сделать исходя из метилацетоацетата, чем пиролизом пропионата.

     

    ММА забыли сказать что требует стабилизации, хранить лучше полностью в стекле или в стекле с металлической крышкой, поскольку есть инфа что ММА валит через пластик, имхо в том числе и через ПЭ.

     

  7. Короче я тут подумал, надо начать сперва синтез Радзивановского,

     

    При 0...+5С взять толика, разбить в колбу с толиком два-три термотера, в принципе прямо со стеклом пежить, я думаю что немного осколков еще никому не повредили, потом фольгу и на быстрой мешалке типа турбины подать или HCl или Cl, если с хлором пизданет реактор, тогда можно будет заменить хлор на сухой HCl, но я думаю на хлоре не ебанет, потом отогнать бензол, остальное вылить. Дальше работать с бензолом по ФК на амальгаме аналогично.

     

  8. 3 часа назад, yatcheh сказал:

     

    А у вас там не начнёт параллельно всё подряд хлорироваться? Бромбензол так получается, даже из колбы выпрыгивает. Вам же надо сжечь эквивалент алюминия в хлоре. Весело будет.

     

    Я думаю это делать при -5С...0...+5С, так что хз, не факт что будет.

     

    AlCl3 по идее может проканать на амальгаме в толуоле или бензоле с хлором на быстрой мешалке.

     

    Кстати есть ли качественная реакция на ацетилхлорид и есть ли у ацетилхлорида азеотроп с ледянкой?

     

  9. Покатит ли Фидель-Крафтс в следующих условиях :

     

    Действием газообразного хлора на смесь ацетилхлорида, бензола и металлических ртути и алюминия?

     

    Или амальгама не потянет?

     

    Или может вместо амальгамы вальнуть алюминий и грамм-полграмма брома и подать хлор?

     

  10. Думаю должна пойти 55% азотка, у меня с толиком шло нитрование, сернягу брал 92% для нитрующей смеси. Нафталин думаю тоже пойдет.

     

    Только надо еще бета-нафтол сделать, или еще лучше купить уже готовый чтобы не мудиться лишний раз, и все, думаю что с бета-нафтолятом уже можно будет сочетать.

     

    Единственное я пока что хз, какую сернягу на 1-нафтол-4-СК брать., хватит ли 92%...

     

  11. Если я правильно понял, то Р-соль, упоминаемая в книге Родионова, это не что иное как натриевая соль 2-нафтол-3,6-ДСК, тогда по идее синтез сводится к следующему -

     

    Нафталин -> альфа-нитронафталин -> 1-нафтиламин -> 1-нафтол-4-СК

     

    И далее сочетание с R-кислотой, в таком случае остается вопрос оптимального пути синтеза R-кислоты. Кроме этого также и вопрос нитрования нафталина, а именно - покатит ли 55% азотка, или тут азотка нужна от 90-95%?

     

  12. 11 часов назад, chemister2010 сказал:

    Чуть меньше 2%.

     

    Около 20 грамм серы на 100 грамм толуола примерно растворяется, при ~100C.

     

    То есть серу можно перекристаллизовать из толуола.

     

    Однако сера еще лучше растворима в ксилоле. В техническом ксилоле (смесь трех изомеров) тоже достаточно хорошо растворима, емнип даже лучше чем в толуоле.

     

    Насчет бензола - бензол для этой цели хуже чем толуол и тем более ксилол.

     

     

  13. 3 часа назад, RMobile сказал:

    оксид был куплен, 100 гр ра 2€. Хлором не хотел дашать :)

     

     

    Это я думаю тоже не показатель, поскольку существуют разные пропорции для плава. Я не знаю какие именно пропроции более правильные. Эти вопросы достаточно развернуто рассматривались на sciencemadness.

     

    К тому же, плав появляется на свет уже "больным" и "порочным", все из-за того, что в плаве не только лишь манганат, а еще и побочка, тот же KNO2, остатки ингредиентов плава которые не прореагировали... К тому же имеются рекомендации что плав нужно тщательно перемешивать, то есть тут может влиять и то как именно плав готовился, ну или - пёкся.

     

    Обработка плава тоже имеет значение, в принципе манганат можно перевести в перманганат и простым кипячением в воде, но обработка плава тоже дает свою побочку и емнип менее всего побочки дает хлор.

     

    Может быть у вас тупо неблагоприятные пропорции состава плава, это тоже вариант. Либо не так запекали, не тот температурный режим или не та длительность, или еще что.

     

  14. 11 минут назад, N№4 сказал:

    С хлоратом трудно разделить выпавшие белые и чёрные кристаллы. С нитратом наверно ещё сложнее ( 3 атома О и всего один с нитрата).

     

    Там имхо весь процесс геморный, уже начиная на стадии получения чистого MnO2, потому что Mn(OH)2 редкое гавнище в плане фильтрования и прочего, MnO2 то достаточно хорошо фильтруется, но вообще весь процесс в целом геморный, включая и выделение кристаллического перманганата, так что имхо хуже уже не будет.

     

    Плав кстати имхо лучше перемешивать, но тут главное чтобы в лицо плавом не нахаркало.

     

  15. Надо брать осажденный (лучше свежеосажденный) MnO2, а не черное гавнище из батарей.

     

    И тем более не ту хуету как тут в видео показывали, что это значит "slightly dump material", то что на видео показано это не слайтли дамп материал, это просто пиздец какой-то.

     

    Парашу из батарей надо перевести в любую соль марганца, отделить уголь и прочее гавно, осадить MnO2 (или Mn(OH)2 и доокислить на воздухе), просушить. И потом уже плавить со щелочью и ниратом. И далее надо делать с хлором, выход будет больше и продукт чище.

     

  16. 58 минут назад, rowers сказал:

    Начинаю колдовать,:bn:.Растворил я свои кристалы серосветлотемно-серые, закипятил, залил дисцилятом где-то грам 500 мл. Ну муть ужасная ,черная, посмотрю еще как будет фильтроваться, я так думаю на выходе после фильтра должна быть прозрачная субстанция или вообще чистая водичка?:w00t:

     

     

    Это не поташ, это пиздец какой-то.

     

    Лучше всего либо купить готовый поташ, или напузырить СО2 в раствор едкого кали, уж если и самому делать.

     

  17. 21 минуту назад, NОх сказал:

    Карякин пишет что при перегонке сначала идет часть хлороводорода, а потом остальное азеотроп. Вот я и думаю что бы этим хлороводородом из грязной солянки уже и насытить перегнаную

     

     

    Имхо это тоже должно сработать. К тому же, так будет меньше потерь хлороводорода при очистке солянки. Тем более, по идее его все равно надо улавливать и куда-то девать, либо перегонять солянку на улице тогда.

     

    • Like 1
  18. Даже если и чистить, тогда будет 20-21% концентрация максимум, хотя и прозрачная. У меня по году или по два хранилась покупная солянка 36% в полиэтиленовых бутылках, ничего не желтело. Не должна она имхо желтеть при хранении.

     

     

  19. Короче дальнейшие исследование показали, что источником зла является желтое маслице, которое всплывает в отгоне. Именно оно является источником вони. Собрав отгон следует быстрячком разделить слои, пока зараза не распространилась по всему отгону. То есть нет необходимости предварительно отгонять ЭГ от тосола и это хорошо, поскольку экономится много времени - намного проще и быстрее отделить верний слой масла, воняет именно он и причина его появления явно кроется в остальных компонентах тосола, отличных от ЭГ.

     

  20. 1 час назад, N№4 сказал:

    А надо чистый гликоль выделять. Критично это при синтезе эфиров с серной. Этанол чистый с конц. серной при смешивании даже не желтеет, а неочищенный может сразу по-краснеть.

     

    В идеале да, надо отогнать ЭГ от тосола, в этом плане тосол хорош тем что краситель в тосоле держит температуру и не разлагается, в итоге получается прозрачный ЭГ, но такого у меня мало, на диоксан не хватит. Кстати отделялся такой ЭГ от тосола у меня при 180-185С вместо 196С.

     

    Если сразу из тосола варить диоксан то свежайший отгон содержит небольшой верхний желтый слой, а сам отгон при этом почти прозрачен. Если этот верхний слой масла желтого оставить на ночь и отслаивать диоксан от воды, тогда весь желтый слой распределится по диоксану и прочей побочке что и дает желтизну всего органического слоя, при этом нижний водный слой не желтеет. Я думаю что вонь либо из этого маленького желтого слоя, либо из фракции до 50С, поскольку если не удаляя изначально желтый слой отогнать фракцию побочки до 50-65С (то есть повторно перегнать полученный отгон), тогда запах отгона становится лучше, но все же недостаточно идеальным как у чистого диоксана.

     

    Хотя сразу при добавлении серняги к тосолу образуется сгусток черной смолы на дне и краситель становится темно-зеленым из синего, это все сразу происходит, секунд за 5.

     

    Я бы отогнал ЭГ от тосола, что уберет краситель и много другой побочки из состава тосола, но ЭГ слишком плохо отгоняется из-за вязкости, слишком долго я имею ввиду.

     

    Да и наверное надо держать температуру 100-105С при отгоне диоксана, я держал 120-125С, а это может усиливать обугливание и увеличивать число побочки в диоксане.

     

    Но вообще вонять может SO2, который выделяется при перегреве как у меня, вероятно что он растворим в диоксане, надо попробовать отщелочить образец диоксана.

     

×
×
  • Создать...