the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
В 16.07.2019 в 08:12, Toluene сказал:
Добрый день. У вас есть прописи получения толуиловых кислот из ксилола и дальнейшего декарбоксилирование до толуола?
о-Толуиловая кислота из азотки и о-ксилола :
http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv3p0820
Можно взять сразу разбавленную азотку, надо просто пересчитать 1,6 литра воды на 800 мл конц. азотки (пл. 1,42) на получающуюся в итоге разбавленную азотку. Вместо о-ксилола брать тогда продажный ксилол.
Второй этап это получают натриевую соль толуиловых кислот и греют это все со щелочью в банке от краски, то есть пиролизуют.
Правда выходы могут быть дерьмовые, типа как бензол из бензоата натрия и щелочи.
46 минут назад, U3BECTb сказал:С 10 кг пластика 600 гр толуола
Что-то мало по выходу, пластик только на стирол гнать.
Хорошо у нас в стране толян продается, 1,4 евроса за 0,5 литра.
-
1
-
-
4 часа назад, aversun сказал:
Растворитель 649: ксилол 50%, этилцеллозольв 30%, изобутанол 20%.
Производитель сейчас пишет иное :
толуол >30%, спирт бутиловый >15%<30%, этилцеллозольв >15%<30%, метилацетат >5% <15%
Однако на момент покупки этой шняги год назад состав был вообще иным, ахахах...
-
-
Я отмывал толуол от 646 и 649, только другой производитель.
Брал я 4,5 литров воды на 0,5 литра растворителя, тряс это все в баклашке, назад всплывало 120-150 мл верхнего слоя. Это толуол и бутилацетат. Водный отмыв от 649 я разгонял, там азеотропы бутанолов валили, как и положено. Состав был у 649 примерно такой - толик, смесь бутиловых спиртов и алкилацетат, думаю что бутилацетат, которого в водном отмыве при отгоне не было, значит он вместе с толиком всплывает.
Хотя если есть щелочь и азотка, тогда можно толяна из ксилола слабать, бггг...
-
2 часа назад, бродяга_ сказал:
какими способами этот вредный акролеин нейтрализовать, к примеру если он присутствует как примесь в подобной реакции?
В раствор NaOH его пускать например. Вообще из акролеина как раз бета-пиколин и получается, просто надо обратный эффективный холодильник (ну или два Аллина по 400мм ставить например, или два Аллина 400 + дефлегматор на 400 или на 600 мм, тогда более 1 метра вся колонна охлаждения по длине будет), чтобы акролеин сваливал минимально.
-
-
Ну, вот и все. Все в воде растворилось, судя по растворимости - это аллил. Но стоит отогнать азеотроп (прям всю смесюгу гнать с водой, солями и аллилом), по температуре будет на 100% понятно.
Короче можно забабахать аллил под рефлюксом, выход чуть выше чем если по прописи делать. Главное это тогда греть минимум до 200, но это легко увидеть - углекислый валит очень сильно, то есть это не то чтобы чисто кипение, а всю смесюгу конкретно и очень злостно пучит от газовыделения. Потом при отгоне брать только то что кипит до 104С, остальное (то что кипит выше) это муравьинка. Термометры до 250 или 300С вообще не нужны, деф тоже. Аллина лучше два по 400 или один на 600.
-
Там уже куда больше формиата, чем карбоната.
Можно поступить проще - влить столько воды, сколько заведомо надо на растворение спирта и всех солей. Если это аллилформиат, тогда он все равно всплывет, он слишком плохо растворим в воде.
Вообще я вижу что методика нахер не нужна, можно сделать вообще без термометра и куда удобнее - просто рефлюкс в течение лучше часа (я полчаса так рефлюксил только), но лучше ставить холодильник Аллина, а сверху деф на Аллина.
Это даст я так понимаю что скорее всего аллил, поскольку хотя муравьинка способна к самокатализу при этерификации, но это слишком долго и часа ей мало, надо еще серку тогда. Поэтому в принципе я согласен что должен получаться в основном аллил, но не аллилформиат.
Единственное под дефом начинается иногда сильное вспенивание, это может дать сильный толчок и установка может обрушиться. Поэтому надо большую колбу на малый обьем, у меня было 50гр глицерина и 20гр муравьинки, это не более чем 100 мл смесь на 500 мл колбу, то есть в ней много свободного места. На 100 гр глицерина надо колбу тогда на 1 литр.
Возможно даже и выход выше будет если сперва рефлюксить (на полном газу естественно или электроплитку ставить на положение 5 или 6, если есть на 6 у плитки), потом только отгонять.
Иначе если гнать сразу как в методике то будет много отходов муравьинки, или это надо снижать температуру и гнать медленнее, но снижение температуры приведет к образованию акролеина, поэтому получается хуета а не методика, поскольку на малом газу у меня во второй раз не гналось и не отделялся углекислый газ, смесь просто стояла и все. Если гнать на полном газу, то идет углекислый и муравьинка выкипает. Поэтому лучше сперва рефлюкс, и потом отгонять - вижу что это лучше работает.
Я проверю - размешаю всю смесь с солями и обоими слоями в большом количестве воды, посмотрим что будет.
Да, и акролеин если был - уже давно издох в воде, он как я читал в воде деградирует. Хз на что именно - не пишут, да мне и похуй - но в воде он долго не живет. И на акролеин это надо кипятить глицерин с кислым сульфатом калия вообще-то, а не с кислотами.
-
Акролеин хорошо растворим в воде, аллил тоже смешивается неограниченно, так что хз.
Большая вероятность это аллилформиат, легкое пожелтение после загашения всей смеси содой и последующей добавкой NaOH это видимо из-за примеси аллила.
Можно чекнуть - добавить в 10 раз больше воды, чем имеющеяся смесь, посмотреть на изменение слоев, если останется слой - скорее всего точно аллилформиат.
Либо действие Cu(OH)2 но это неизбирательно в данном случае, акролеин также чувствителен к этому тесту.
Или тогда можно попытаться подвергнуть этерификации к примеру ледянкой или другой кислотой, если это аллил тогда он даст аллиловый эфир другой кислоты, если же это аллилформиат или акролеин то изменений не будет.
Или еще вариант начать гнать всю смесь, муравьинки уже нет, определить температуру отгона и его состав, будут ли слои, попытать установить азеотроп.
Имхо акролеин если и был то улетел уже давно с углекислым газом.
Кстати раствор NaOH который использовался для поглощения газов стал желтым, видимо из-за аллила, который был немного захвачен углекислым газом, хотя хз.
Вообще смесь после стояния с содой и NaOH стала менее резко вонять и духан от нее стал тоньше, то есть менее горчичный и более такой перечный.
-
Такой вопрос возник,
Я нагрел 50 грамм 99% глицерина и 20 грамм 99% муравьинки, под дефлегматором, грел на электроплитке на максимуме (она греет примерно до 300С) в итоге сильно бурлило но ничего не перегонялось вообще, газы также не доходили до поглотительной склянки, через минут 20-30 я выключил нагрев, охладил и перегнал с холодильником без дефа, отгон шел от 88С до 104С, глицерина осталась примерно половина., во время отгонки выделялся газ.
Отгон незначительно реагировал с содой, большая часть не растворилась. Сегодня образовалось два слоя жидкости, оба прозрачные. Еще сегодня добавил к остаткам глицерина еще 20 грамм муравьинки и грел без дефлегматора, отгон шел до 112С, в итоге осталось примерно 5-10 мл глицерина желтого цвета, отгон сильно реагирует с содой, видимо отгонялась муравьинка, верхний слой при этом не увеличился практически, газ также выделялся при отгонке.
Вопросов два
Что есть верхний слой? В целом вся жидкость имеет перечно-горчичный запах. Если это акролеин то странно что он не растворился, ведь обьем нижнего слоя это 3/4 от всего обьема. Аллиловый спирт по идее также растворим в люом соотношении.
Может это - аллилформиат?
Второй вопрос,
Я думаю что нагрева было мало, хотя я не мерял температуру, мне нечем это сделать.
Но - если можно как я вижу просто тупо рефлюксить, как было в первый раз из-за дефа, при этом явно получается то ли аллил, то ли аллилформиат, тогда нахуя нужна вообще перегонка как в методе указано, если таким образом гонится дохера муравьинки, я понимаю что сделать по методике мне наверное не хватило температуры, но насколько я вижу, все получается и под рефлюксом при меньшей температуре да еще и кажись выход достаточно хорош?
-
58 минут назад, yatcheh сказал:
Я тоже думаю будет лучше и быстрее, ну ладно, куй с ним, я шлифы фумкой замотаю еще чтобы MeBr точно не пропускало, я думаю он падла нездоровый типа как метилформиат, помню как-то от метилформиата глаза болели, но я водки выпил побольше и все прошло, бгггг.....
-
26 минут назад, yatcheh сказал:
Обменивать-то будет, но оно вам надо? Реакция не на раз-два идёт, растворимость HCl в этой системе неважная, тем более, что греть придётся. Значит - давление надо. Метилхлорид - газ весьма летучий и куда менее реакционноспособный, чем метилбромид. Простым пробулькиванием не обойдёссе...
Это надо городить огород в три раза затейлевее, чем с бромидом.
Ясно, это значит надо тогда прикапывать серку с метанолом к кипящему насыщенному водному KBr, отводить отгон через холодильник в колбу, далее из колбы отводить газообразный MeBr в другую колбу, в моем случае с фенолятом калия. Этот блин раствор фенолята в метаноле тоже кипятить надо, или пойдет при н.у.? Сука, что-то больно много гемора ради сраного анизола... Хотя ладно, я думаю так будет лучше, алкилхлориды так себе алкилирующие агенты все же...
-
2 минуты назад, yatcheh сказал:
Ну да, логично. Но водный KBr может можно и не кипятить, при комнатной t это сработает? Вообще можно бы и собрать большую установку, но мне MeBr надо сразу подавать в раствор фенолята в спирте, я не планирую его получать отдельно.
Вообще, будет ли алкилсерная кислота обменивать алкил на водород или нет? Я не вижу особых препятствий к этому, то есть по идее это может работать -
CH3OSO2OH + HCl = CH3Cl + H2SO4
Но будет ли? Мож стоит попробовать?
-
33 минуты назад, yatcheh сказал:
Второй вариант однозначно лучше.
Нужно как везде расписано прикапывать смесь серняги с метанолом к кипящему водному раствору KBr или проканет прикапывать метилсерную к-ту к сухому KBr без нагревания при н.у.?
Поскольку обычно если к кипятку раствора KBr прикапывают то делают типа с отгонкой, и далее из приемной колбы уже отводят газообразный MeBr, но мне лень городить установку такую, с сухим KBr пойдет или там греть нужно будет?
-
Ну в принципе я могу у себя в сарае поставить мангал и на углях греть чего-либо, но это если мангал полностью в сарае будет. Вполне себе вариант. Бегать искать доски мне лично влом, да и это велосипед надо хотя бы, ну, чтобы самому не таскать.
-
Прокатит ли метилхлорид из метилсерной кислоты и газообразного HCl при нормальных условиях, или кипятить надо будет?
CH3OSO2OH + HCl = CH3Cl + H2SO4
Как думаете?
Или лучше MeBr забабахать из KBr и смеси метанола с сернягой?
-
Oleg t
Надо у проверенных барыг брать, я уже как постоянный клиент беру со скидками даже, но там барыги достаточно прочуханные, могут и серьезные вещи пробить.
Ну или у Антразохрома брать, был бы я из России, я бы так и поступил, но мне пересылка будет дико дорого в ЕС, это надо килограмм 10-20 брать сразу тогда, а лучше 50 кг реактивов. Иначе нет смысла мне, т.к. это таможенный груз тогда.
Просто у нас леса патрулируют, костер не пожжешь там, таких пиздов выхватишь финансовых что дешевле в химмаге с двойной наценкой купить будет.
-
1
-
-
20 минут назад, Arkadiy сказал:
Стеклом ой чаще всего на изопропиле
С самогоном проще, получите из него абсолютный этанол и этиловые эфиры, так в Бразилии делают Биодизель, переэтерификацией жиров этанолом. Вы посмотрите Каталог, например Aldrich? Почем там чистые редкие жирные кислоты
Аркадий, мне в России попадался только метаноловый стекломой, от республики Коми и до Смоленска брал на обочинах дорог самый дешевый, по 100 рублей баклаха стоила, там метанол это 100% я проверял аналитически.
Так это по-любому маслице надо омылить, закислить, получить смесь кислот, алкилировать метанолом, как бы еще сцуко метилэфиры высококипящие не оказались, хотя думаю что их вполне можно будет погнать под атмосферным давлением, все же не бутилэфиры какие-нибудь, мда работы тут будет пиздец. Масла кстати тоже не дешевые, касторовое вон недешевое сравнительно, голимую себациновую если наварить через рицинол, ну, допустим. Хотя да, дешевле чем у Алдрича брать, ну так Алдрич это не барыги кстати, у них без квитанции срука (с рук то есть, бгггг) не купишь.
-
9 минут назад, Arkadiy сказал:
получить иетиловые эфиры и поделить на фракции
Это очень даже реально, но вести алкилирование, кстати метанол из стекломоя брать тогда что-ли, бгг.... Потом еще и омылять назад все придется. Что-то уж больно золотые кислотки получатся, не?
-
7 минут назад, Oleg t сказал:
Тоже мысль была , гнать железный купорос,но для этого нужно делать реторты,из глины,их где то обжигать.
Олег вы посчитатайте сперва ваши траты на энегрию, где дрова брать будете, если покупать, так уже смету надо писать. Хорошо, допустим, если электро, и сколько надо электричества, минимум наверное 2Квт/ч, и то я не думаю, маловато наверняка будет, ну хотя ОК, киловаттный паяльник греет медное жало докрасна, могу поверить что полчайной ложки пирита можно прожечь паяльником, но имхо это ерунда и бесполезно будет.
Жечь где-то в лесу, ну если полицейские прикандыбают, могут и штрафануть, если есть деньги откупиться то тогда да... Еще надо личное время на эти дела тоже засчитать, время тоже деньги в той или иной степени, короче имхо для таких дел надо жить где-то на хуторе в лему где все есть готовое под рукой.
У нас есть барыги многое можно достать из химикалий краденое по дешевке, я лучше куплю у барыг 90% серку по цене электролита, раньше я сам электролит парил, но и это имхо крайний случай.
Раньше я тоже все сам почти делал из подручных средств, но оказалось что дешевле купить готовое у кого-то из частников, правда есть некие исключения, но их мало - например металлический натрий мне лично дешевле самому получить электролизом расплава щелочи, поскольку у барыг натрий слишком дорого, но это почти единичный случай, а так 90% имхо химикалий проще и быстрее купить готовые, правда нужно не химмаге брать, а у барыг левые химикаты без документов.
-
1
-
-
Да все эти кислоты лучше купить готовые, имхо сейчас они есть все синтетические.
Ладно, раньше была тема - добывали эруковую из рапсового масла, а точнее смесь изомеров, путем голимой экстакции, но ведь в рапсовом масле кроме эруковой было еще небось дохера чего прочего.
Грязный продукт имхо будет по-любому, еще и смесь неизвестно какая и откуда.
-
Из железного колчедана серка еще в Таинственном острове Жюля Верна расписывалась. Через железный купорос она там делалась, но из колчедана.
Имхо смысла не вижу делать, только если дрова где-то нахаляву пиздить. Проще замутить темные дела с барыгами и купить недорого уже готовую. Сера у нас также в хозмагах есть чистая и россыпью, никаких там шашек, правда дороговатая, но зато негеморно.
-
1
-
-
43 минуты назад, yatcheh сказал:
Понятно, значит нужно делать в обход, т.е. иначе. Я в принципе так и предполагал, что придется.
43 минуты назад, yatcheh сказал:У вас гнутие ствола. Бутиловые эфиры карбоновых кислот прекрасно получаются в условиях азеотропной отгонки воды с избытком бутанола и каталитическом количестве серной кислоты.
Есть, конечно, скверные кислоты, скажем - триметилуксусная, или салициловая, которые медленно реагируют, но это - редкие случаи.
Как раз с салициловой и не катит. С бензойной тоже. Только я кипятил, потом отделял эфир. Возможно, следует отгонять, отделять воду и может быть возращать дистиллят обратно. Типа как в прописи по ДБЭ, хотя я вижу что ДБЭ не требует этого делать по существу, ДБЭ отлично получается при кипячении, т.е. можно не следовать прописи и не вертеть дистиллят по кругу, как там говорится.
-
10 минут назад, yatcheh сказал:
Какой ещё нитробутан? И из бутилсульфата не получится.
Ну вооот, я тоже думаю, какой нахрен нитробутан. А что тогда получится из этилсульфата и бутилбромида?
10 минут назад, yatcheh сказал:Данунах! Где Кляйзен, и где бутилфениловый эфир? Не получится.
И с этим я тоже согласен. А что если взять фенетол и этилацетоацетат? Будет ли этиловый эфир ФУК? Если из этилбензоата и ЭАА получается этиловый эфир БУК? Или фенолят натрия нужен тогда? Должна быть имхо метода по Кляйзену, бггг...
10 минут назад, yatcheh сказал:А вот это попробуйте (C)
В принципе, тут алкильный заместитель в эфире малую роль играет, ну, реакция медленнее пойдёт, ну выход похуже будет...
Думаю должно прокатить... Не может там не быть реакции, имхо. Наверное надо действовать как при получении ЭАА, т.е. бутилацетат высушить как следует для начала. По методе жаба давит делать, т.е. через бутилбромид.
Кстати как вообще должны получаться эфиры бутанола, ведь у меня с серкой в качестве катализатора идет дибутилэфир, это надо дольше кипятить и потом разгонять ДБЭ от другого эфира бутанола? Или еще какие-то условия, давление может надо, или что-то еще?
Байки старого химика
в Курилка
Опубликовано
Почитал PDF, вполне неплохо.
Однако я не понял рассказ под названием "Правильная доза снотворного", точнее с каких пор Веронал стал вдруг барбитуратом натрия, если Веронал это 5,5 диэтилбарбитуровая кислота, а натриевая соль этой кислоты соответственно - Мединал?
Суточная доза на оба препарата 1 гр, и Веронал я могу сказать что мало деятельный, это если его жрать постоянно то дозу надо постепенно повышать, но вообще препарат достаточно хорош.