the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
28 минут назад, yatcheh сказал:
Реакция идёт по SN2 механизму, где нуклеофилом является карбоксилат-анион, а субстратом - комплекс алкилгалогенида и катиона серебра (с координацией по галогену). В принципе, спирт может конкурировать с карбоксилат-анионом в плане нуклеофильности, особенно, если спирт - первичный, а карбоксилат слабо нуклеофилен. Поэтому рекомендуют апротонные полярные растворители - ацетон, дмсо и т.д. Но, думаю, можно и в спирту это сделать. Есть ампульные варианты, где просто нагревают в ампуле смесь карбоксилата и алкилгалогенида, но там и натриевая соль прокатит..
Я хочу вести этерификацию конкретно бутилбромидом.
Поскольку у меня этерификация из бутанола-1 и карбоновой кислоты в присутствии серной кислоты идет до дибутилового эфира, но при этом этерификация самой карбоновой кислоты не имеет места быть. Заменить серку на HCl я не вижу смысла, поскольку мне не нужен бутилхлорид, если он не обладает угнетающим действием (я не знаю, имеет ли БХ фармакокинетику по типу как этилхлорид), надо бы сделать конечно БХ, но это как нибудь потом.
Поэтому я думаю что нужен либо иной катализатор, т.е. не серка, либо иной способ, то есть соль серебра и бутилбромид, с получением которого у меня проблем не будет.
Но я думаю что если вести в растворе соли серебра в этаноле, то после возможен азеотроп этанола с эфиром кислоты и бутанола, хотя если полученный бутиловый эфир промывать водой, то этанол, я так понимаю отмоется, хотя не факт что этанол перейдет в воду из эфира карбоновой кислоты и бутанола, поэтому я думаю - нельзя ли использовать бутанол вместо этанола, хотя хз, насколько соли карбоновых кислот и серебра растворимы в бутаноле.
Также есть другой вопрос - как получить Бутилэтилсульфат, т.е. бутиловый эфир этилсерной кислоты, из этилсульфата натрия и бутилбромида прокатит?
-
Основываясь на следующем :
Silver salt of carboxylic acid reacts with alkyl halide to give esters.
RCOOAg + R'Br ---> RCOOR' + AgBr
Возник вопрос -
Какие именно условия необходимы для реакции соли серебра и карбоновой кислоты с алкилгалогенидом?
Нужен ли для этого спиртовой раствор соли серебра или нет? Если да, то должен ли это быть раствор в этаноле, или же в спирте, эфир которого нужно получить?
ПС. Пробью пару вилок или ложек, если чего. Само собой, что серебрянных.
Как думаете, проканает?
-
5 минут назад, chemister2010 сказал:
Здесь не форум тупых торчков. Тупые не поймут вообще о чем речь.
Никто не просил написать синтез из домашних реактивов.
А этот форум тут вообще не причем, я не о нем сказал, а вообще, в общем плане.
В научном смысле вопрос, конечно интересный. Только я не вижу препаративности или хороших выходов, т.е. выгоды не наблюдаю, ну по крайней мере сейчас. Это все только если экспериментально делать, но автор сам пишет - ему быстрячком смешать и получить НМ хотелось бы, т.е. нужно препаративно. Но имхо препаративно это значит хотя бы из МХУК. Иначе из аминов уже давно бы делали, было бы так просто это.
-
3 минуты назад, chemister2010 сказал:
Сейчас таких статей много.
И чего тогда тупые торчки из ОТС подручных средств НМ не варят, если работ дохера типа? Чего тогда самая ходовая метода это из МХУК?
Из аминов делать, если и прокатит, так это катализаторы надо такие, какие ну никак не ОТС, а если их доставать где-то, то имхо проще сразу МХУК достать и не париться.
-
Чтобы ацетон получался, нужен избыток перманганата, достаточный для окисления кетоглутаровой к-ты, и температура, выше чем +60С.
На сей счет (лимонная плюс перманганат) есть научная работа 1933 года, вообще-то.
-
14 часа назад, U3BECTb сказал:
Щелочное окисление древесных опилок более выгодно чем варка этиленгликоля с азотной кислотой. Дешевле и говна меньше летит
Хотя если совместить с синтезом нитрита то может и выгодно будет
Если опилки где-то брать бесплатно то несомненно, эта метода будет вне конкуренции. Если их покупать в зоомаге допустим, потому что я хз где их брать в большом городе, ну там спиздить где-то хотя бы, то покупные опилки будут дорогие, а куда-то ехать на лесопилку там их просить да блин надо топливо туда и назад учесть, это надо опилок бочку брать тогда...
Имхо щавелку стоит просто купить, она вроде в ветеринарках должна быть, продается как витаминка для пчелок, бгг....
Либо из ЭГ, но тут есть нюанс! Азотку надо определенной концентрации, а почему - думайте сами почему, ахахах... Есть американская методичка кстати, и выходы там очень неплохие кстати из ЭГ и азотки.
-
Проще найти спизженный безводный хлорид железа(3) у барыг, большие количества могут прокатить вместо AlCl3.
Либо напиздить много щелочных батареек, выковырять из них белую фигню, растворить в солянке и парить до победного. Правда будет дикое количество примеси - оксохлорида цинка, зато есть вероятность что конские количества полученной шняги таки сработают вместо AlCl3.
Кстати даже не знаю, где брать алюминий гранулами в большом городе, толи покупать готовый алюминий, то ли точить алюминиевую кастрюлю напильником... Хер его знает. Да в идеале проще было бы купить готовый AlCl3, либо не вести Ф-К вообще, а как-то в обход переть., что тоже геморно.
-
Чтобы пытаться заменить AlCl3 на FeCl3 или ZnCl2, последние надо тогда брать с большим избытком, особенно хлорид цинка.
Хотя слышал что якобы даже оксохлорид цинка проканает, но его типа очень дохера брать надо будет тогда.
-
26 минут назад, Liza_R сказал:
А если из лимонной?
Окисление гипохлоритом или перекисью (это не точно) :
Citronensäure kann mit verschiedenen Oxidationsmitteln (beispielsweise Peroxiden oder Hypochloriten) oxidiert werden. In Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen können dabei β-Ketoglutarsäure, Oxalsäure, Kohlendioxid und Wasser entstehen.
Хотя насчет перекиси несколько сомневаюсь, ей обычно нужен катализатор, что-то типа FeSO4, но не думаю что лимонная переживет действие реактива Фентона, бггг...
Возможно гипохлориом можно окислить, допустим Белизной, хз.
Наврят ли это препаративно будет, вот еще что... Если вам в практических целях - лучше купить готовую или делать тогда из тосола и азотки. Или сахара и азотки, но это хуже и геморнее чем из тосола.
-
Щавелку лучше делать варкой этиленгликоля с азоткой. ЭГ брать из тосола, т.е. перегнать тосол и все.
Хотя не, заврался я что-то. Щавелку лучше покупать, чем делать. Она недорогая.
-
Я в России никогда до суда не доводил, но у меня деньги были, и достаточное количество. Чего и другим желаю. Ну или не нужно тогда нарушать или нарываться, чтобы на вас наехали. Просто так в суд не тащат, имхо.
-
4 часа назад, Максим0 сказал:
А ведь заметно без Ячеха активность на форуме снизилась... интересно судья засадивший его принципиальный или на лапу хотел?
Надо было до суда не доводить и все. Как это сделать, да очень просто, главное чтобы было много денег, и все. Это же Россия.
-
1 час назад, Никитин сказал:
Кстати у алхимиков была определенная цель. Какая?
Да хотя бы гамункула вырастить например, чем не цель. Дядя Парацельс над этим работал, вооот.
-
Алхимических книг на самом деле достаточно много, это не только Малый алхимический свод, и я лично читал очень многие из них. В принципе, в этих книгах я думаю есть много чего полезного и по сей день, во всяком случае - большинство из них, имхо, достаточные интересные. Кстати, их достаточно легко читать, обладая современными знаниями...
-
19 минут назад, Leha787 сказал:
По правде других вариантов и нет.
Можно и без водоструя, если электролизер достаточно герметичен. У меня хлор просачивало через отверстия для электродов, попытки загерметизировать не помогали. Впрочем у меня в техническом плане руки из жопы растут, поэтому проблема была тривиально решена обычным водоструем. Правда при этом чутка воздуха втягивает из атмосферы, но это мне не мешало.
Если получать хлор химически (не электролизом), то я водоструй не использовал, т.к. вся установка на шлифах, и она не просачивала хлор наружу.
-
37 минут назад, Leha787 сказал:
А вы подумали как извлечь полученный хлор. Химики прикалываются? )))
Я лично водоструем хлор откачивал, когда с поваренной солью делал.
По правде говоря хлор я лично в большинстве случаев предпочитаю делать из MnO2 и соляной кислоты, но это зависит от обьема хлора который нужен, так как чтобы сделать много хлора, надо дофига диоксида тогда брать где-то. Хотя из поваренной соли электролизом скажем так, полкило хлора делать тоже геморно будет.
-
10 часов назад, Электрофил сказал:
Для получения хлора электролизом в лаборатории имхо идеален хлорид магния. Или соли с добавкой хлорида магния, чтоб практически нерастворимый Mg(OH)2 оседал в катодном объеме.
Он более электропроводный, чем хлориды железа?
По идее любой хлорид прокатит, если он растворимый и распадается на основание, которое не реагирует с хлором. То есть типа все хлориды кроме хлоридов щелочных металлов ну и хлорида свинца еще.
-
Гидрохинон можно сделать из парацетамола, я так думаю.
Сперва гидролиз до 4-аминофенола, потом диазотируем и кипятим. И все.
Либо из фенола, окисляем с K2Cr2O7 до 1,4-бензохинона, далее восстанавливаем, сульфидом или сульфитом (думаю прокатит смесь NaOH и серы). Потом K2Cr2O7 регенерируем из сульфата хрома окислением с H2O2.
Пирокатехин из салицилальдегида через синтез Дакина. Салицилальдегид делать тогда из хлороформа по Р-Т.
-
Могу сказать вкратце так, что
Водный раствор FeCl3 в целом нахрен не нужен. Кроме как если растворить в нем медь, либо юзать как аналитический реактив на фенол.
Либо как иной вариант, это попробовать использовать раствор хлорида железа 3 для электролиза с целью получения хлора, при этом я думаю (хер его знает как на самом деле) что выход по хлору будет больше, чем скажем с NaCl, поскольку гидроксиды железа в процессе электролиза участвовать не будут, а значит не будут расходовать хлор.
Зато безводный FeCl3 имеет потенциал причем очень ценный такой потенциал - в некоторых талмудах сказано что якобы безводный (и никакой другой, ёпт) FeCl3 с успехом может заменить безводный AlCl3 для реакции Фиделя-Крафтса.
-
Есть такие вопросы по бутанолу :
1. Правда ли что бутанол не связывается хлоридом кальция, но высаливается им?
2. Как сушить бутанол от воды, если бутанол образует с водой азеотроп, где бутанола 55,5%, не знаю будет ли расслаиваться такой отгон или нет, поскольку бутанол несколько растворим в воде (емнип до 7%)
3. Как отделить бутанол от сложных эфиров бутанола,
- можно ли тупо отмыть бутанол от эфира заведомо большим количеством воды, если очищаемый эфир не растворяется в воде, т.е. речь не идет о бутилацетате, в данном случае я подразумеваю другие эфры бутанола.
- будет ли лучше просто разогнать смесь бутанола, сложного эфира бутанола и воды, с расчетом что сперва бутанол улетит с водой либо с водой и сложным эфиром, после чего останутся вода и сложный эфир, однако для этих мероприятий нужны условия чтобы в процессе этерификации образовалось заведомо много эфира, то есть чтобы количества эфира хватило на тройной азеотроп (если таковой существует) до полного исчерпания всего бутанола.
Или есть еще варианты?
И еще вопрос, можно ли высалить бутанол от воды поваренной солью?
-
13 часа назад, aminofenol сказал:
Можно вас попросить поделиться, что за талмуды, где это написано.
У меня просто сомнение возникло после того, как я нарисовал, что эфирная группа както защитит от аминирования. А тут еще и давление, не слетит ли этанол и не проаминируются ли в амид оба карбоксила?
Это я нагуглил по-быстрому. Там смысл в том был, что из терефталки сделать можно, практически как вы предложили, но условия реакции непростые, а гуглил я вроде "п-аминобензойная из терефталевой" или что-то вроде того.
-
8 минут назад, U3BECTb сказал:
Разделять легко. Через свинцовую соль
Интересно, а подробнее есть пропись?
-
13 часа назад, aminofenol сказал:
Чего то мне стало интересно про это нитрозирование. Её же можно окислить до нитрогруппы. А насколько легче нитрозировать в сравнении с нитрованием? ЛУК или уксусный ангидрид использовать при нитрозировании?
Есть ли фолианты, где частенько нитрозированием пользуются илиже оно подробно описано?
Я фенол нитрозировал, идет только в пара изомер и без осмоления, можно даже просто по Вульфсону из нитрита и серки. Можно и в среде ЛУК. Далее можно доработать азоткой к примеру, до нитрофенола.
Есть пропись по нитрозофенолу и п-нитрофенолу из него, это в том самом талмуде, где было про разделение ксилолов сульфированием, вы еще скрин выкладывали. Либо в другом, подобном талмуде, их вообще два было таких талмуда, но один был более такой содержательный.
Короче сила нитрозирования в том что оно идет по одному положению (например пара у фенола), но со всеми ли веществами так получается - я хз.
Вообще фенол можно нитровать в орто положение, без пара положения, это должно получаться с нитратом меди в ЛУК. Я видел насчет этого заметку в одной книге, правда не помню где.
Ангидрид тоже можно, где-то упоминалось что якобы даже толуол можно нитрануть избирательно в среде ангидрида.
Короче, нитрование в среде ЛУК может сводиться к нитрованию в один изомер, а не несколько изомеров как обычно нитрующей смесью. Нитрозирование также, но нитрозировать можно и не в среде ЛУК, а как обчно нитритом и серкой, но на мой взгляд через ЛУК и нитрит практически нет осмоления.
-
12 часа назад, aminofenol сказал:
Спасибо! А у вас, часом, нету прописей на приведенные синтезы?
Этилбензоилацетат была методика емнип в одном из СОП, какой из томов не помню, остальное у Вульфсона и прочих.
Единственное что везде упоминается что синтез этилбензоилацетата ведется из этилацетата, но тот же Вульфсон берет однако этилацетоацетат. Правда я методику не рассматривал подробно.
Насчет разложения бензоилуксусной не помню где читал, но где-то нагуглил.
Ацетилацетон также был у Вульфсона и еще у кого-то, да в принципе про этилбензоилацетат и ацетилацетон там авторы практически друг у друга переписали и все.
Способ этерификации
в Органическая химия
Опубликовано
Нитробутан что ли получится тогда? А из бутилсульфата не вариант получить?
Также есть еще вопрос -
Можно ли сконденсировать по Кляйзену бутилфениловый эфир с бутилацетоацетатом и бинго, получить бутиловый эфир ФУК? Или это слишком просто, чтобы проканало?
И еще, можно ли получить бутилацетоацетат тупо из бутилацетата и металлического натрия? Ну, как этилацетоацетат получают, или это не покатит и не зря есть метода получения БАА исходя из бутилбромида?