Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные the_Rion

  1. Мне возможно найдут на свалке кусок магния бесплатно, как ни странно.

     

    Точить его нечем, у меня только дрель есть ну и шуруповерт. Можно по идее широким сверлом пытаться крошить, хз.

     

    Может на терке можно тереть, как морковку, ахахах?

     

    Не на взрывпакет, а стружку или крупу на получение натрия по NurdRage.

  2. 9 минут назад, dmr сказал:

    Вам чо килограмм натрия хоцца?)) 

     

     

     

    Минимум кило нужно.

     

    Ну получается 2,4 кг должна быть масса анода на 200 литров бойлер, это 1000х21 который. При условии что это цельное изделие.

     

    В целом вроде неплохая цена, можно так и поступить, купить большой анод да и все.

  3. 7 минут назад, Максим0 сказал:

    гейропейцы магниевыми анодами не торгуют?

     

    Ясное дело торгуют. Только стоит от 6 евро за штуку, а по весу сколько он я не знаю, но на вид не более 200 грамм за эти деньги. Хотя я не знаю как он конструктивно сделан, по картинке не видно, может там граммов 100-120 магния.

     

    Есть размер 21x225 за 6 евро, а есть  21x1000 за 17 евро, а есть  21x660 за 11 евро, ну походу выгоднее за 17 евро брать тогда, но сколько в нем магния по весу я хз.

  4. 19 минут назад, dmr сказал:

    Если перегонять в воду, то ничего не потеряете. 

     

    Может да, может нет.

    Эксперимент вам даст ответ))) 

    При выпаривании тем более, улетит хлороводород, в присутствии нелетучей "алюминиевой кислоты "

    Что то типа алюмината магния получите

    Стоит ли мозг секс себе делать?))

     

    Я в Евросоюзе, а не в России нахожусь вообще-то. Принять вот у меня магний на свалке это да, без проблем. А вот продать мне кусок магния скорее всего что пошлют нах. Не, ну если покупать от 1 тонны или больше, или от 100 кг. А так скупка 700 евро за 1 тонну магния. Можно в принципе я думаю позвонить на свалки, может кто-то что-то и продаст мне из магния, но вероятность очень маленькая.

     

  5. 9 минут назад, dmr сказал:

    Это дигидрат

    Сушить надо в токе хлороводорода. Возможно проканает с NH4Cl сушить 

    Нашатырь как раз в этом диапазоне температур разлагается 

     

    Нашатырь канает, но мне его жаль тратить.

     

    Пишут что :

     

    Untitled.png.2af4df3a5cd6933917acca5ff039116c.png

     

     

    То есть парить до одноводного, до 300С. Далее выносить воду электролитически, до ее исчерпания. На потери на шлам наплевать и все. Либо, может быть реально вынести воду металлическим алюминием, хз.

     

  6. 1 час назад, dmr сказал:

    Проще купить, или найти на металлоломе 

    Как то по русски, что хотел сказать то? 

    Как именно то планируется MgCl2 безводный получить? 

    Дело в том, что просто нагрев хлорида полученного из водного раствора, даст разложение(гидролиз)  самого хлорида... 

     

    1 час назад, dmr сказал:

    Думаю нарастать или нет зависит от электрода. Да и учитывая плотность магния, нужно озаботился, что б катод был под расплавах, дабы горячий магний не вспыхнул 

     

    Ну я вот прочитал в книге как делать надо, там в ней все разжевано. Книга называется "Руководство к лабораторным работам по прикладной электрохимии", 1948 года.

     

    Смысл такой, что делать советуют при температуре от 600 до 700С, а этой большой диапазон температур, то есть точная температура как по Кастнеру не нужна. Это очень славно. В таких условиях магний будет плавать сверху расплава и все. Но я думаю что достаточно просто плавить смесь солей при 439С и должно быть нормально, в принципе что магний отвалится от электрода, что не отвалится, это я думаю - мелочи. Анод пишут брать графит, катод - железо. Плавить смесь в фарфоре. Думаю можно в химстакане стеклянном плавить. Вообще len1 на sciencemadness писал что NaCl+CaCl2 не портит стекло и фарфор, я думаю что и NaCl+MgCl2 не портит, тем более в книге говорят брать фарфор.

     

    Второе, как я понял, если прокаливать смесь NaCl (можно и KCl) с MgCl2 , то тогда разложение минимальное, несколько процентов всего. Кроме того, пишут что вода дает шлам и это почти вся проблема, ну разве что уменьшит выход магния. Зато не взрывает как натрий по Кастнеру. Шлам я думаю будет валиться отдельно, в конце-концов, нужно будет просушить по максимуму, то что не высохнет - все равно исчерпается рано или поздно в ходе электролиза, ведь вода в смеси солей не бесконечная. Кончится вода, убрал шлам и тогда я думаю будет стабильно все идти.

     

    Хлорид магния из сульфата сделать, ну как обычно - осадить карбонат магния содой, обработать соляной кислотой и получить шестиводный хлорид магния, смешать с солью и просушить. Я думаю это будет попроще, чем просушить хлорид кальция, который по Карякину сушат при 1000С емнип. Это если делать процесс из NaCl+CaCl2.

     

    И в принципе это получается рециклинг магния, если делать по NurdRage из магния, щелочи и масла, то будут отходы в виде гидроксида магния. Тем более что 439С это куда проще чем теже 580С для NaCl+CaCl2, ну и к тому же хлор будет, а имхо хлор это всегда хорошо и немного хлора еще никому не навредило. И самое главное что не взрывает от воды, и что не нужен точный контроль температуры как по Кастнеру. Плюс еще рециклинг отходов гидроксида магния. Греть тоже не сложно, думаю газовая горелка потянет, если нет то мангал 100% на углях потянет.

     

    Короче, буду пробовать. Надеюсь что получится.

     

    ПС. Аноды дорогие у нас если их покупать, а на свалках хз, есть или нет. Ну и отходы в виде гидроксида магния тоже куда-то девать надо, выбрасывать неохота, можно их рециклить назад в магний.

     

     

  7. 6 минут назад, главный колбасист сказал:

    А если стиральный порошок дешевый без добавок растопить и подвергнуть электролизу?

     

    Это типа фосфат натрия? Хмм, этих фосфатов несколько разных существует, надо смотреть температуры плавления и заодно разложения.

     

    Вообще кстати на sciencemadness кто-то даже и хлорат натрия плавил, правда не помню какие в итоге результаты были.

     

  8. 30 минут назад, dmr сказал:

    Не понятно что хотели сказать. 

    Выделяться, в результате электролизе,  будет скорее магний, чем натрий

     

    Я имею ввиду, магний на электроде будет "расти", так? Поскольку если до плавления самого магния не нагревать, то магний не будет плавиться и плавать на поверхности расплава смеси солей. Или магний будет отваливаться от электрода?

     

    А натрия не должно быть в этом процессе, его ведь не приглашали, бгггг....

     

    Хотя кстати в чем плавить эту хрень, наверное в химстакане прокатит? Поскольку думаю что нержавейку разьест. Электроды тоже кстати какие брать, стальные или медные покатят, или надо графит?

     

    У меня просто сульфата магния много очень, можно жопу в клочья порвать! Поэтому план такой - надо "вылечить" сульфат, чтобы он не болел и стал хлоридом, замесить с кухонной солью и подпалить, т.е. заплавить и сделать металл магний, дальше едкий натр и маслице, и все, все довольно просто и куда легче чем процесс Кастнера.

     

  9. Интересно, а что если плавить эвтектику NaCl+MgCl2, где 45% NaCl и 55% MgCl2 и плавится при 439С, будет ли из этой фигни отпочковываться металлический магний, я так понимаю что если не поднимать температуру расплава до точки плавления магния, то в таком случае магний осядет на электроде, правильно? Ну и магний потом в маслице и с едким натром его тогда на натрий пускать, как дядя NurdRage учил.

     

    Должен по идее без тонкой настройки как процесс Кастнера, короче из гавна и палок без особого контроля температуры и прочего получаться магний не? Ну то есть взрываться не будет как по Кастнеру от воды, короче особых проблем не должно быть, да и магний в расплаве думаю особо растворяться не должен, как думаете?

     

  10. Реально вообще кстати из азида получить металлический натрий, но препаративно? Писали где-то что якобы можно, но как это делать не сказали. Может в вакууме нужно, не? Поскольку если просто греть на воздухе то все просто сгорает, на Ютубе есть видосы.

     

  11. 3 часа назад, St2Ra3nn8ik сказал:

    Тоже не получите: нитрат в расплаве - окислитель и он даже не даст образоваться натрию в каком либо количестве. Разве что применив известный "метод с лампочкой", применяя расплав только NaNO3, по эстонски меееедленно и печально наработаете. Внутри лампочки.

     

    Да уж, ну так то нитраты уже Владимир с chemistry-chemists плавил, ничего там существенного не происходило, натрий не получался, но и не взрывалось ничего. Так что нитраты отпадают.

     

  12. Есть вообще эвтектика NaCl+NaNO3, плавится при 300С, хз может из нее можно выделить натрий.

     

    Binary-phase-diagram-for-a-lead-tin-alloy-b-NaCl-NaNO3-mixture.png.0ddbb6b80a0b940b94889494977bd69c.png

     

    Или в принципе брать NaOH+KOH, но в пределах плавления 200-250С, поскольку Нака жидкая судя по Википедии от 40% К в Наке и более, плюс я думаю что не всякая Нака бахает на воздухе, а только лишь та Нака, которая богата калием.

    Хотя имхо Нака - это кака, ну ее нах.

     

    Есть еще нитратные эвтектики, можно попробовать их электролизить, не факт что ебнет кстати :

     

    Untitled.png.ed73ca9e51329c3add2221bcbbe3414b.png

     

  13. 5 часов назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Он токсичен, будьте осторожны. Приготовьте антидот заранее.

     

    Перчатки явно не помешают, хотя хз сколько там того цианида наплавится по количеству.

     

    1 час назад, St2Ra3nn8ik сказал:

    а посему ацетон, ДМСО точно идут лесом.

     

    Думаю что да, хотя я делал с ДМСО еще вот что -

     

    Брал раствор прокаленного нитрита натрия в аптечном Димексиде и машинное масло 10w40, масло не смешивается с Димексидом и всплывает наверх. Опускал во все это медные электроды и подавал ток. В результате на границе фаз возникало множество пузырьков или шариков вещества, может натрий, а может и нет, хз - на глаз не видно что это, которые проникали в масло и эмульгировались с ним. При этом размешивая оба слоя нельзя было добиться чтобы эмульсия слилась в одно целое и отслоилась от масла. Постепенно это вещество растворялось в масле, но очень медленно. По идее, натрий наверное растворим в машинном масле, но если брать детское масло как у NurdRage, то возможно это прокатит. При условии что эти шарики были именно натрием, а не чем-то другим.

     

     

  14. 1 час назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Из цианата можно сделать цианид в присутствии железа или никеля при 500-600°C. Так пишет Википедия: 4 NaNCO = 2 NaCN + Na2CO3 + CO + N2. Далее слегка остужаем и кидаем ещё железо в опилках: 6 NaCN + Fe = Na4[Fe(CN)6] + 2 Na. Это фантазии, но может быть так прокатит.

     

     

    Цианид можно сделать, вот Chemplayer делал, сперва плавил KOH с мочевиной, потом отделял цианат и сплавлял с углем. У него даже тест на Prussian Blue получался потом, т.е. должно работать, но хз что там за выходы. Но я лично думаю сразу сплавить едкий кали с мочевиной и углем, думаю прокатит, не знаю правда сколько там побочки будет, так то по идее будут остатки карбамида и цианата в расплаве, но попробовать можно. Главное чтобы газовая горелка потянула достаточный нагрев.

     

    А так да, цианид очень полезный реактив в органике, мне бы пригодился.

     

  15. 30 минут назад, главный колбасист сказал:

    А синтетические моющие средства,сульфокислоты,то есть?

    p.s. А с калием прокатят все эти вышеописанные предполагаемые манипуляции?

     

    Не знаю, вообще была (и сейчас до сих пор осталась) большая тема на sciencemadness, там пробовали подбирать разные органические соли натрия, но по-моему так ни к чему и не пришли.

     

    Так-то в принципе было бы здорово электролиз расплава цианата натрия сделать, всего-то 550С и на аноде я думаю азот и натрий, на катоде мне лично похуй что будет, но надо два условия - чтобы расплав был проводником и чтобы натрий не растворялся в расплаве. Тем более что если цианат мог бы работать, тогда нет нужды в эвтетике скажем NaCl+CaCl2, поскольку CaCl2 слишком геморно обезвоживается.

     

    Хотя я думаю что потом продолжу свои эксперименты по процессу Кастнера, и буду пробовать стабилизировать расплав едкого натра металлическим алюминием, чтобы убить в нем воду, поскольку даже возможная примесь алюминия с натрием не должна мешать Кляйзену, либо возможно попробую этилат натрия сделать азеотропной отгонкой, мне в целом необязательно иметь именно металл натрий, этилат тоже покатит.

     

    А так вообще да, надо реально попробовать сделать этилат, так как толуола у меня очень много, могу достать его канистрами и очень дешево, азеотропно разогнать спиртягу, воду и толуол, в принципе даже если эталат чутка окислится, ну так весь то он все же не должен окисляться, для Кляйзена покатит, а если покатит, то мне металл натрий нахуй не нужен тогда. И кстати этилат тоже довольно дешево будет, дешевле чем через магний, ну это если аноды покупать. Поскольку меня лично очень жаба давит аноды брать магниевые, они слишком дорогие.

     

  16. 15 часов назад, St2Ra3nn8ik сказал:

    В ДМСО из щелочных можно получать только литий, остальные с ним слишком быстро реагируют. Не исключено, что можно попытаться применить другой апротонный полярный растворитель, например, пропиленкарбонат. Но в любом случае он должен быть максимально сухим.

     

    А пропиленкарбонат пишут что реально работает. Вопрос в том где его брать и сколько он стоит. У моих знакомых барыг его нет. Делать его через карбонат серебра у меня лично сырья не хватает и реактивов.

     

    8 часов назад, sibra сказал:

    Дома, натрий... а на кой ляд ?

     

     

    А сделайте этилацетоацетат из этилацетата, но без натрия. Вообще можно сделать, имея только едкий натр и этанол, отгоняя воду бензолом или толуолом, но думается мне что этилат будет резво окисляться на воздухе при попытке его выделить, а раствор этилата в спирте для реакции не прокатит.

     

    5 часов назад, Ruslan_Sharipov сказал:

     

    Как сочетаются эти два утверждения? Лимонад в пиридине, ДМФА или ацетоне есть, а процесс Кастнера не отменяют?

     

    Пиридин и ДМФА надо покупать где-то, они дешевые, не? И кстати я нигде истории успеха с пиридином или ДМФА не видел, теории то да, дохрена понаписано. И насчет лимонада я сказал именно про карбамид и соду, это реально лимонад был бы по цене и доступности реактивов, если бы это работало. А пиридин и ДМФА, если это и работает, то нихрена это не лимонад уже, их еще где-то доставать надо.

     

    Иначе кому-то из магния делать вполне лимонад, но не всем, а только лишь тем у кого дохуя магния халявного с металлоприемки или откуда-то со свалок, мало ли. Если магний покупать аноды, тогда не лимонад нихрена уже будет. То есть, это смотря у кого что есть из реактивов.

     

    28 минут назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Хорошая мысль.

     

    В керосине должна растворяться натриевая соль какой-нибудь жирной кислоты с длинным углеводородным хвостом. Попросту говоря, надо растворить в керосине мыло.

     

    В полученном растворе, возможно, будет растворяться менее жирная соль, от менее длиннохвостой кислоты, вплоть до ацетата. После этого можно добавить хлорид или сульфат натрия для диссоциации. И это всё подвергнуть электролизу.

     

    Олеат или пальмитат натрия, они проводники то хоть?

     

    Имхо мокрым способом если и делать то через магний, как NurdRage делал. Правда дороговато получится, зато реально работает, ну ментол для затравки вполне достать можно, он сравнительно недорог.

  17. 38 минут назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Не знаю. Но в момент протекания реакции карбоната натрия и мочевины какие-либо ионы могут образовываться. Электролиз их растащит и может дать много интересного в том числе и для понимания механизма самой реакции.

     

    Цианат будет падать в осадок в расплаве карбамида и все, есть похожий патент СССР, сводится к тому что получают цианат натрия электролизом расплава смеси карбамида и нитрата натрия, откуда цианат натрия падает в осадок и происходит сий процесс при 120С, то есть думаю даже до 140С поднять ничего не изменит.

     

    Ссылка на патент - https://yandex.ru/patents/doc/SU558971A1_19770525

     

    Ах да, по идее чистый расплав цианата натрия мог бы дать азот и натрий и наверное СО2 на втором электроде, но это при условии что расплав цианата натрия как минимум проводник электричества, поскольку я хз проводит ли вообще ток расплав цианата натрия (при 550С), возможно он не проводник даже.

     

    Был бы такой лимонад, сделать мателлический натрий всего-то при 140С из мочевины и соды, да нафига тогда процесс Кастнера вообще нужен был бы.

     

  18. 31 минуту назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Мочевина плавится при 132,7ºС. И тут же идёт образование цианата при 140ºС.

     

    Ну образуется, ну и что? Он кристаллизованный будет или будет раствор цианата в расплаве карбамида? Если будет кристаллический, то электролиз цианата до натрия не пойдет. Если будет в растворе в расплаве карбамида, тогда там дофига побочки будет, на Википедии там расписано сплавление - побочки немеряно, это и СО2 и вода и аммиак, короче целый зверинец.

     

    Смотря что вы получить предлагаете, по идее даже электролиз расплава карбамида без ничего больше тоже что-нибудь да даст в итоге, правда хз как он ток проводит вообще.

     

    Плюс даже если и прокатит как вы предложили для получения натрия, то там по-любому вода получается в процессе, наверняка натрий будет сразу с этой водой реагировать и сгорать, а ну и да, еще вода будет разлагаться, короче имхо примерно таже шляпа, что и едкий натр плавить и электролизить - вода сильно мешает. Еще кстати надо учесть растворимость натрия в расплаве карбамида и прочей шняги побочной, биурет и так далее.

     

    Имхо если что и есть рабочее электролизом расплавов это Castner's cell и Down's process.

     

  19. 1 час назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    Карбонат натрия при сплавлении с мочевиной даёт изоцианат натрия: 3 (NH2)2CO + Na2CO3 = 2 NaNCO + 2 CO2 + 4 NH3. Попробуйте в этот момент подключить электролиз. Явно следует ожидать чего-то интересного. Делайте всё на открытом воздухе во избежание возможных отравлений.

     

    И в чем смысл? Цианат натрия плавится при 550С, проще поступить стандартно и плавить эвтектику NaCl+CaCl2, при 580С то есть всего-то поднять t на 30 градусов, это мелочи, что является уже обкатанным, проверенным и рабочим методом.

     

    Кстати пробовал в ДМСО электролизить раствор NaNO2, который в ДМСО растворим куда лучше, чем NaCl, ничего это полезного не дает, хотя вроде бы (это не точно) даже и появляются мельчайшие капли натрия, которые тут же растворяются, вобщем натрий не получается таким образом сделать.

     

    Либо делать как NurdRage натрий тогда, через магний и ментол в масле с NaOH. Правда дороговато получится, это если магний брать в виде анодов бойлерных.

     

     

  20. 1 час назад, Ruslan_Sharipov сказал:

     

    Что значит бггг... ? Оно дурно пахнет или что?

     

     

    Я бы не сказал, что дурно пахнет, примерно как фенол, да это и есть фенол, просто окисленный. У меня кристаллический фенол имеется, он также розовеет от воздуха, а потом цвет становится более бордовый.

     

    Эти феноляты которые у вас получаются, я думаю что они особой ценности не имеют и получать их таким образом не препаративно.

     

    А получать салицилат наверное лучше в абсолютном этаноле или метаноле из едкого кали и салицилки, поскольку из аспирина в таких условиях скорее всего будет ацетилсалицилат все-таки, хотя может и пойдет с K2CO3 реакция, хз...

     

    Да и вообще на мой взгляд феноляты калия более устойчивые, чем натрия.

     

  21. 57 минут назад, Ruslan_Sharipov сказал:

    А что там происходит?

     

    Прочитал. Действительно, написано следующее. Необходимо также брать небольшой избыток салициловой кислоты, так как слабо щелочные и даже нейтральные растворы салициловокислого натра при выпаривании окрашиваются в тёмный цвет. Что же всё-таки там происходит?

     

    Я думаю там происходит примерно тоже самое, что и с парацетамолом делается в водном растворе в щелочной среде, при том что в кислой среде парацетамол (или его производное) гораздо устойчивее, чем в щелочной, имхо если совсем по-простому, то это окисление фенольной группы кислородом воздуха происходит вобщем, ну и в водном растворе может еще и гидролиз идет кстати тоже, да.

     

    Я думаю что аспирин будет вести себя несколько иначе, если его прореагировать с KOH в абсолютном или хотя бы 96% этаноле, короче в безводной среде. Хотя не факт.

     

    А так вобщем-то у меня аспирин с содой на холоду (примерно +5С...+10С) не темнел, правда и реакция не слишком-то и быстрая, но газит эта смесь довольно долго. Кстати если этот раствор пролить на раскаленную или достаточно горячую конфорку электроплитки, то образуется розового цвета вещество, бггг...

     

     

     

  22. Салицилат натрия должен кристаллизоваться из подкисленного раствора, а не из нейтрального или щелочного, иначе темнеть будет.

     

    Читайте Кацнельсона, у него все написано.

     

    Кстати если соду с аспирином покипятить, то раствор темнеет прямо на глазах, становится как чай по цвету.

     

  23. 18 минут назад, dmr сказал:

    Кобальт же розовый, и железо вроде другой тональности)). А это прям запекшейся крови.

     

     

    Ну и что, это не показатель. У меня краска есть вишневая, на банке написано - содержит кобальт. Какое именно соеденинение я хз, но таки кобальт может быть вишневым пигментом.

     

    Даже марганец может быть вишневым - я как-то взял черную бурду от солевых батарей, а там есть NH4Cl, залил электролитом и получил темно-вишневый раствор, ну и что, марганец тоже не дает вишневый цвет, а дает розовый, с черной шнягой от щелочных батарей так и происходит, но это не показатель, в солевых батареяк есть соль аммония, а аммоний дает квасцы с марганцем, как раз квасцы и есть вишневого цвета.

     

    А больше в принципе и нечему там быть, никель наврят-ли, неодим да дает розовые соли, но наврят ли у вас там неодим. Кандидаты имхо в основном это хром, марганец, кобальт и железо. Может медь еще, но маловероятно, явно это не она.

     

     

×
×
  • Создать...