Yevgen

Именно из за качества мы и стараемся применять фиксоналы, а чтобы спирт не желтел (не всегда помогает) и омыляем всякую гадость в РМО обычным КОН в течение 2-х часов перед тем как перегнать. Нахожусь я там же где и http://forum.xumuk.ru/index.php?showuser=1849 КОН на ИЗО делали 1 раз и то очень давно, и не я, когда не было в наличие этоОН, на сравнение результатов на том и на том не было времени. Так, что сказать ни чего не смогу. Сам бы хотел узнать, тоже подумываем на него перейти.

Ммда?!?! Заинтриговали.Кривая четкая? А как вы с такой точность снимаете объем? Сколько времени потратили на титрование? Не попадает ли воздух при перемешивании магнитной мешалкой в раствор. Стакан после титрования нагревается? Рассчитан ли рН метр на автоматическую корректировку рН от температуры? Подходит ли марка электрода для работы при этой температуре? Что в электроде калий хлористый или перхлорат калия (это важно, когда забывал менять электроды, у меня тоже была чехарда)? P.s.: Да, забыл сказать нюанс, при работе серии анализов по ISO 3771, я держал два стакана с магнитными мешалками по ≈ 50 мл с растворителем поскольку после испытаний иногда в стакане была гадость напоминающая пластилин. И поступал следующим образом: 1. Вытираю фильтровальной бумагой, смоченной в хлороформе электроды и носик бюретки. 2. Первым стаканом при перемешивании промывал электроды в течение 5 минут. 3. Протирал фильтровальной бумагой. 4. Замачивал 5 минут в дист. воде (воду каждый раз менял) 5. п. 3 6. Вторым стаканом при перемешивании промывал электроды в течение 5 минут (если гадости при испытаниях было мало, просто вымачивал или вытирал фильтровальной бумагой смоченной в растворителе) и далее по п. 3 7. Приступал к следующему испытанию. По ГОСТ 11362, тоже делал что-то типа того.

Если Вы имеете ввиду п. 5.11 по ГОСТ 11362-96 – мы так не готовим, в Украине действует ГОСТ 11362-76, там Ва(ОН)2 не предусмотрен, опыта работы с таким раствором не имею. На данном месте моей работы, по ГОСТ 11362 мы практически не работаем, хотя на днях должны запустить автоматические титрометры. Нам для всех лабораторий „нашей конторы” покупают вместо спирта его аналог, этилового спирта РМО – фу, какая гадость, пить точно нельзя (даже после перегонки), хотя по паспорту показатели лучше, чем у питьевого спирта. Пол года назад поставили спирт с коэффициентом (дает ЦЛ) для перерасчета списания 1,02 (т.е. 102%???) – и такое бывает. Единственный выход, чтобы из него что-то путное приготовить похожее на раствор КОН это подготовит спирт. В соотношении 10г. КОН на 1л спирта кипятим с обратным холодильником в течение 2-х часов. Затем перегоняем. Первые 10 % сливаем отдельно, и используем для протирки мет. пластин после коррозии, или на мех. примеси. Остатки в колбе (по 10%) – собираем, и перегоняем и используем опять же для протирки мет. пластин после коррозии, или на мех. примеси (то что остается после этого в колбе, разбавляем с водой и выливаем). А из остального мы готовим растворы и растворители. (Хотя в последнее время это мы уже не делаем, качество немного стало лучше; может наши жалобы помогли) Далее берем фиксаналы КОН (в основном), и готовим 0,5 (или 1,0; реже 0,1) нормальный раствор. После приготовления отстаиваем в темном месте 1-2 дня, декантируем и храним в холодильнике. И из него уже делаем нужный раствор, в каком хочешь количестве, с последующей установкой титра. Поскольку мы в основном титруем индикаторными методами, то титр на смену себе делает каждый лаборант сам. Если раствор, приготовлен из перегнанного спирта, то титр ±, держится 5-10 дней, даже без натронной извести (мы ей вообще не пользуемся, растворы у нас долго не застаиваются). Для спорных вопросов для растворов покупаем (за собственный нал) спирт в аптеке, на 1л – 11 бутылочек, не доливают гады, но качество раствора отменное (много в осадок не выпадает, не желтеет, титр держится более 10 дней). P.s.: И таким образом нам покупают практически все реактивы (и не только) по принципу: чем дешевле, тем лучше, приходится изощряться

Toxa55, Вы что, обиделись??? :bh: Извините, если так. :ax: Обучение и повышение квалификации B) : Украина – МАСМА, УКРТАТНАФТА (точно) Россия – по моему все Нефтеперерабатывающие заводы и ВНИИНП По АSTM и ISO в своем заводском Техотделе попросили основание для заказа, а у меня его нет. Ни в одном из наших НД, АSTM и ISO в методах испытаниях нет. Что бы внести их в НД надо почитать и посмотреть. Чтобы посмотреть надо заказать. В общем получился замкнутый круг. В английском я не силен, а с того что автопереводчики выдают, просто ……. Пробовал через знакомого, чтобы узнать можно ли взять в МАСМА, сказали оплати, переведем (хотя я уверен они там точно есть, просто так не дают) :bd: ГОСТ 30050 соответствует ISO 3771, можете не искать По поводу подсказать, объяснить: обращайтесь, с удовольствием помогу. И если Вам не попалась поделка импортного масла (а сейчас таких много), то все-таки ищите ошибку в лаборатории. Начните все с начала, вплоть до перекристаллизации бифталата калия и приготовления новых реактивов. Я так часто поступал, помогало. И зачастую даже и не понимал, а в чем прикол то был. :( P.s.: Мне просто легче в том плане, что я технолог, а начинал с лаборанта, по этому могу разобраться где ошибка в технологии или в проведении испытания.

Разделение среди нефтепродуктов не встречал. А вот наоборот – часто делают. Хотя может кто-то и разделяет в отработанных эмульсиях и СОЖах, но насколько я знаю, данную отработанную смесь берут для промасливания форм ЖБИ (экономически и технологически более оправдано, чем разделять).

Вы где? Украина? Россия? Или другая страна? И Вы не сколько меня не замучили, мне даже приятно с кем ни будь поделится опытом, и что ни будь и для себя почерпнуть. Знаю где то в районе 100 методов испытаний по нефтепродуктам (среди которых и ЧШМ и ДКНАМИ), их достоинства и недостатки. Также мучился, чуть ли не по каждому методу, где сам, где подсказали.

По официальным изданиям, Сам бы хотел узнать. А так погуглите в нете, там много интересного встречается.

Еще раз повторяю. Можно использовать (нам это подсказали с МАСМы, Вам подтвердят это в ВНИИНП) хлороформ вместо хлорбензола в тех же пропорциях: результат от этого не изменяется (проверено лично мной). Хлорбензол мы использовали только в случае титрования присадок (тут он действительно нужен). И из-за проблем с его приобретением (и особенно со списанием) покупали полуофициально. Также судя по вашим хаотичным точкам, у Вас надбит носик в микробюретке или подтекает кран или не точно дозируете объем. И еще я зачастую (в основном Щ/ч по ISO), чтобы не дергать попусту кран, настраивал подачу раствора так, что он медленно истекал из бюретки, а сам только снимал показания. И если скачек не интенсивный, то и на нем тоже кран не закрывал, или просто уменьшал подачу. По времени титровал в течение (15-30) минут, в зависимости от навески и самого продукта бывало и больше. И как видно из моих снимков, точки не выпадают из графика. Титр также устанавливал из графиков – сходимость просто впечатляла, так что для начала перепроверьте титр, может тут у Вас собака зарыта, и после перепроверки Щ/ч может и вырастит. Что касается индикатора, посмотрите какое у Вас рН дало 2г навески, а 5г, может быть Вам дало и меньше. Дело именно в изначальном рН растворителя с навеской или в самом индикаторе: «ГОСТ 29255-91: 5.3. Индикаторный раствор р-нафтолбензеина, удовлетворяющий спецификациям, приведенным в приложениях 1 и 2 (приложение 3)» почитайте внимательно и проверьте Сами, поскольку я по этой методике пока не работал. И не расстраивайтесь, среди нас мало, кто умеет работать по ГОСТ 11362, мало кто осмелится оспорить результат испытания и зачастую многие лаборатории просто пишут норму для импортных масел, чтобы не браковать и не кому не чего потом не доказывать К примеру: - на заводе Малышева (г. Харьков) 10 лет назад испытание проводили только обратным титрованием, даже если и есть скачек при прямом титровании. - в МАСМе любили титровать до определенного ГОСТом значения рН, не взирая на скачек, но им проще, это же наука. Как сейчас делают, не знаю.

Ароматики какой? Парафинов каких? Эфиров чего?

Трудно. Данных по ГОСТ 11362 под рукой мало, и даже и не знаю где сейчас мои старые рабочие тетради с обратным титрованием. А отдельно что-то сейчас титровать, нет желания и времени. Почитай те внимательно область применения и приложение А. Зато нашел много записей по ISO 3771: P.s.: ГОСТ 3771-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия – я не работал. В производстве мы применяли только импортные пакты присадок, в которые входили слабые соединения щелочей (очень редко в чистом виде высоко щелочные). И при титровании по ГОСТ 11362 значения всегда были ниже, чем давал импортный производитель с рекомендованным вводом, как мы только не пробовали титровать. Намучались изрядно. Как приблизить Щ/ч по ГОСТ 11362 к Щ/ч по ISO 3771 в вышестоящем посту я уже привел. При этом значение Щ/ч по ГОСТ все равно будет меньше. А завышать ввод присадок бывает не оправданно не только экономически, но и по качеству. Поэтому на предыдущем месте работы мы отказались от ГОСТ 11362 в пользу ISO 3771. Но даже и по ISO3771 бывали случаи, когда не было видно скачка потенциала. Вот такие они гады империалисты – делают присадки из Бог ведает чего. Вы с начало для себя определитесь, чего Вы хотите: - набить руку по ГОСТ; - узнать истинное значение Щ/ч по ISO (поскольку масло фирмы Aeroshell, Mobil – импортное масло).

Такое обычно проходит при титровании масел с амфотерными присадками, которые могут одновременно давать К/ч и Щ/ч (типа дитиофосфат цинка). Действие индикаторов рассчитано на переход окраски при определенном рН. К примеру К/ч с нитрозиновым желтым по ГОСТ 5985 дает меньше результат, чем К/ч с фенолфталеином по ГОСТ 6707. По ГОСТ 29255 мне не пришлось работать, однако, в Вашем случае по ГОСТ 11362 четкого скачка потенциала нет. Дело в том, что солянка и КОН плохо (медленно) реагируют со слабыми щелочами и кислотами присадок. И если Вы повторите испытание только с другой скоростью титрования до установления потенциала (или увеличите или уменьшите вод раствора), то получите и другое значение. Также мешают определению анализа вязкостные присадки. Если в Вашем масле индекс вязкости выше 100 (если конечно, это не синтетика), то там они наверняка там есть, тогда методика определяет навеску (0,7±0,2) г. В любом случае уменьшение навески позволит точно определить скачек потенциала. Только в этом случае раствора добавляйте по 0,05см3, и если будет четко видно увеличение разницы потенциалов в районе скачка, то уменьшайте объем до 0,02 см3 и давайте больше времени до установления значения на рН-метре. Еще поможет, если Вы толуол замените на хлороформ, тем более методика разрешает его применение. Результаты занесите на миллиметровую бумагу, постройте график и три прямые линии: перед скачком, на скачке и после скачка. Середина отрезка линии скачка и будет требуемый объем. Не ориентируйтесь на добавленный объем – это не правильно. При прямом и обратном титровании Вы тогда должны получить приблизительно равные значения Щ/ч. Одинаковыми они редко бывают. Если виден скачек при прямом титровании, то тогда берите его за основу. P.s.: А вообще наши отечественные методики не подходят для масел с импортными присадками. Поэтому испытания импортных масел нужно вести по: ISO 3771-77 Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой (вместо хлорбензола можно применять хлороформ). Или по методике Федоренко (МАСМА).

Я химию, как предмет до 9 класса вообще не знал: учитель по химии была нашим классным руководителем, ну и соответственно пол урока на обсуждения классных проблем. Потом год в лицее: учительница Александра Степановна до этого преподавала в школе для трудновоспитуемых детей (я на задней парте сидел со сложенными руками на столе) – химию вообще ненавидел. Зато когда вернулся в школу, 3 варианта контрольных делал за пол урока, а за оставшееся время все у меня переписывали. В химхламе (в который поступил совсем не по тяге к химии) к занятиям никогда серьезно не относился, больше времени тратил на гульки, выпивку, преф и т.д. и т.п., и как Derba, выгоняли с общаги. Хотя бывало и халтурил на контрольных и экзаменах по химии. И так повелось (без связей и денег), по жизни я работаю в нефтехимии (можно так сказать достиг в кое-чем определенных успехов, но в основном для окружающих, но не для себя), и химию (в основном органику) здесь желательно знать. Самое главное по жизни, не возраст, а – самообразование и желание, чем я зачастую на этом форуме и занимаюсь, бывает много нового для себя узнаю.

А асботекстолит по ГОСТ 5-78 не подойдет? обычно текстолит используется в паре с железом + смазка.

При обратном титровании скачек потенциала, как правило должен быть. Что вы брали в качестве растворителя? Какое ожидалось Щ/ч? Какая навеска? Да забыл: по какому НД вы делали испытания ГОСТ 11362-76 (Украина) или ГОСТ 11362-96 (Россия, в Украине его не приняли)?

ГОСТ 24163-80 :D ГОСТ Р 51259-99 ГОСТ Р 51469-99

Интересно, а чем можно спирт загустить до состояния масла при нормальных температурах, чтобы реально на хлеб намазывать. При этом пить не надо, только закусывать.

В Украине такая практика уже давно практикуется (и не только по пищевке), по рекомендациям с запада. Хотят ввести декларирование продукции, только старое отменяют, а новые нормальные положения никто не вводит. Доходит до абсурда, что даже работники Госстандартов ни чего путного не могут сказать и как это делать, потому и проводят добровольную сертификацию.

1. Посмотрите: http://new.safework.ru/ilo/ICSC/cards/view/?0855 2. Если ацетон и трихлорэтилен (осторожно с ним, если найдете) не поможет, должен Вас огорчить – микроволновку наверно придется выбросить. Погуглите: ГОСТ 29020-91 Эмали стекловидные и фарфоровые. Определение стойкости к кипящей лимоновой кислоте. Это Вам прольет свет. la_sotte, а я нашл, кстати, на бескрайних просторах нашего необъятного рунета объяснение такому странному сочетанию ингредиентов и боюсь, что даже попробую сам

Последняя и единственная активность elka10: 25.11.10г. :bo:

Судя по темам, где участвует (жиры, кислоты, триполифосфат, эмульгаторы, рН и фосфаты в воде), а также наличия приведенного оборудования :cg: , могу высказать предположение, что injener скорей всего занимается разработкой СОТС для горячей прокатки металла или холодной прокатки жести. Сбивает с мысли, зачем ему нужна методика по определению соевого белка?

Их ввод как раз минимальный, и себестоимость поднимет на копейки, а вот масла гидрокрекинга, малой вязкости (которые я имел ввиду), из которых делают моторные полусинтетические масла типа SAE 10W…, как раз дорогие.

А по другому, как не экстракцией, как? Смолы по химическому составы близкие по строению к ароматике, и соответственно экстрагировать их надо ароматикой (не обязательно бензолом), или я ошибаюсь? Что вы тогда можете предложить? P.s.: Гидрокрекинг, я так понимаю не рассматривается.

Ага, а еще главным бухгалтером: график работы год через два.

А если на планете нет разумных существ? Например, на Марсе, создали условия и заселили эту планету? Тогда как? Может интелект в расчете на 1000 человек, или иное количество? Может % интелекта на душу населения есть величина постоянная?