Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

москатель

Участник
  • Постов

    3375
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    75

Весь контент москатель

  1. Помогите, пожалуйста, советом. У меня получается 50 – ти % раствор карбоксилатного олигомера в изопропаноле. В процессе синтеза образуется примесь 0,5 – 0,6% о – фталевой кислоты. её pKa = 2,95 и 5,41. У карбоксилатного олигомера pKa = 6,3. Как бы эффективней освободиться от примеси фталевой кислоты? Она мешает продолжать синтез: хорошо растворима и в спирте и достаточно в воде, а кислотностью конкурирует с карбоксилатным олигомером.
  2. Битум по определению - окисленные остатки от ректификации нефти. Значит - кислый характер имеет. Для повышения теплостойкости надо брать наполнитель щелочного характера. Но, до поры не проявлять щелочной характер наполнителя , чтобы наносилпась мастика хорошо. Розлив имела технологически приемлемый. И, главное, способ введения! При ламинарном - сбс до 20 -30% надо, при турбулентном - до 5 - 10%. Масла снижают температуру размягчения, а морозостойкость дают до минус 10! Так что надо ли масла то?
  3. Здравствуйте! ГОСТ 9.403-80. Капельный. Несколько капель по поверхности пластин. Выдерживает. И минус 24 выдержка 2 часа, затем по ШГ -1 - 1 мм выдерживает. А в снег ( причём видно, что покрытие снега не касается - немного отходит от снега) - и легко крошится! Что же пропадают плёнкообразующие свойства? Почему в морозильной камере не пропадают? Гибкость 1 мм - это огого! Возможно издержки технологии: в слое покрытия присутствует смешанный тип эмульсий? Обратные работают нормально, а прямые - это вода. Расширяется при + 4 и образуются трещинки, не видимые глазом, но проницаемые для воды? Но, почему вдруг пропадают плёнкообразующие свойства?
  4. То есть: проникновение влаги через плёнку покрытия, замораживание и разрыв плёнки расширяющейся про замерзании воды? Но, плёнка покрытия непроницаема для кислот, щелочей и воды? Краевая коррозия? Но, это же оцинковка! И никаких следов коррозии не видно ( при снятии плёнки растворителями). Я, конечно, предпринял фланговый маневр ( надо же выпускать продукцию), но непонятно! Первый раз с таким сталкиваюсь! Может какие то компоненты кристаллизуются ( это наблюдали в отдельности)? И при этом изменяют адгезионные и антикоррозионные свойства? Я, правда, о таком никогда не слышал, но век живи - век учись и удивляйся.
  5. Но, мы же испытывали пластинки в морозильной камере! И там такого эффекта не было. Меня ужасно беспокоит, что к идущей деградации всеневерия приплюсуется неверие технического персонала в лабораторные испытания! В снег! И всё. А вы там чего то испытываете, по ГОСТам каким то...
  6. Здравствуйте! Мы испытывали покрытие эмалью по оцинковке. К 25% кислотее, щёлочи, воде. ГОСТ 9.403. Потом гибкость по ШГ - 1 при минус 24 град. Всё было хорошо. Пока технолог не додумалась просто сунуть пластину оцинковки, покрытую нашей эмалью в талый снег! Через 2 часа покрытие легко снималось! Как это может быть? Что я не вижу? Зачем тогда ГОСТы? Подскажите, у кого какие будут соображения, пожалуйства!
  7. Прошу извинить: нашёл! http://www.twirpx.com/files/chidnustry/periodic/chlife/
  8. Уважаемый morgane! Спасибо за возможность скачать Химию и жизнь. Однако: №2 и №3 за 1970 год - не открываются из -за "неопознанной ошибки". Не могли бы повторить операцию?
  9. Стандартная операция по разрушению эмульсии сложных эфиров и воды - насыщение воды солями с большим размером аниона и многозарядные + бутиловый спирт + нагрев массы до 90 - 80 град ( перемешать в ламинарном режиме) и медленное охлаждение без перемешивания.
  10. Гидрофобные взаимодействия: пару капель воды в пигменте или меле ( на вид сухой, анализ - чуть более 0,5% влаги) + НЕполярность растворитееля = флоккуляция. Выглядит, как "створаживание молока". Наступает не сразу. Может произойти через 0,5 суток или сутки.
  11. Ну,вот: у стирол-акрилового сополимера в 2,5 раза больше кислотное число. А лецитины - амфотерные пав. СООН акриловых сополимеров будут образовывать ассоциаты с лецитином по азоту. В результате ПАВ не будет. Или лецитин или сополимер с АК. В первый раз видимо количества лецитина хватало и на нейтрализацию СООН сополимера и на диспергирование. С увеличением количества СООН хватать не стало. Кстати, и без лецитина сополимеры с СООН хорошо диспергируют и "держат" пигменты. Поверхность диоксида титана мозаична и может сорбировать и анионные ПАВ и катионные и амфотерные и неионогенные. Лучший вариант - "забить" все центры соответствующими ПАВ, но так, чтобы ПАВ не нейтрализовали друг друга, как лецитин и сополимеры стиролакрилатов с АК
  12. Сополимере с чем? Бутилакрилат + что? Сополимер с чем? Стирол + бутилакрилат+ что? - В разнице содержания акриловой кислоты в сополимерах. Если в сополимере, вообще, отсутствует АК, то диоксид титана и мел,диспергированные лецитином удержаться в растворе не смогут (увы, закон Стокса).. Надо титровать СООН группы для получения дополнительной информации.
  13. (Википедия). Вам это? Тогда какой компонент из ЛКП надо вывести? Щелочными "смывками" иногда полностью удаляют ЛКП. Альтернатива - удаление растворителями (например, на основе метиленхлорида) или механическая зачистка. Или, наоборот, Вы хотите убрать щелочь из ЛКП? Например, в случае силикатных составов. Тогда это обычно делается карбонизацией и степень карбонизации контролируется лакмусом.
  14. Лимонная кислота, например, китайского происхождения, содержит 101,5% основного вещества. Так что, эта могучее производное китайпрома не только вкус и аромат, но и само масло изменит. Украинская и белорусская лимонная кислота (Россия перестала производить такую мелочь, как лимонка) не далеко ушли от китайской: при нагревании до 100 град выделяют едкие пары ( видимо муравьиной кислоты). Как сие может быть? Да тут же на форуме мне и подсказали: серная кислота. Как примесь к лимонной. Ужо она то "почистит" Ваше масло основательно. Я, кстати, лимонную кислоту использовал при реакции с подсолнечным маслом... .
  15. Ефим! Большущее Вам спасибо за внесение логики! Не сочтите за назойливость, но подскажите мне и дальше. Кислый фталевый эфир имеет рК больший, чем две СООН лимонной кислоты и, поэтому кислый эфир выполняет роль теломера в задуманном мной синтезе (то есть "затыкает" цепочку в самом конце образования олигомера). Решив убрать лишние СООН группы добавлением моноэтаноламина, я провёл реакцию дальше. И получил опять избыток СООН! Вместо ожидаемых (и обычно получаемых) 2,9-3% СООН - обнаружились 4,2% СООН! Но, ведь я гасил лишние СООН ( видимо орто -фталевой кислоты) моноэтаноламином! А потом им же и титровал. Откуда же столько "лишних" СООН взялось?
  16. Спасибо Вам за подсказку! Я вспомнил, что в бочке с ТЭА бывает внизу скапливается вода!
  17. Фталевый ангидрид оказался нашим, российским. 99,9%. Взялись за него: титровали по ГОСТ 24445.1 - 80 "Ангидрид фталевый технический. Метод определения содержания кислых соединений" И с, предписанным по ГОСТу индикатором (смесью тимолового синего и фенолфталеина) титровали и со своим индикатором. Всё, как в сертификате! Решили, что какая то мистическая кислая примесь нейтрализует катализатор триэтиламин и, поэтому ввели стабилизатор цитрат Са. Ошибки титрования установили. "Хитрый" ангидрид коварно стал ацилировать спирты с почти 100% выходом. Затаился. В лаборатории стали проводить новый синтез ... и опять то же: не реагирует ВЕСЬ ФА почему то. Нагрев с интенсивным перемешиванием 1 час, 2 часа, 3 часа - оттитровывается избыток СООН групп! Я подсчитал пугающее нас несоответствие находимому % СООН и расчётному в переводе на непрореагировавший ФА равно 3%. То есть, иногда почему то около 3% ФА не вступают в реакцию ацилирования, а иногда вступают. Пока на цеховом участке - ФА работает нормально. А в лаборатории, как узнал, что ацилированный им спирт уже для других целей предназначен. Коллеги! Подскажите: что может так тормозить ацилирование? Или 3% ФА, не вступающие в реакцию (из одного мешка) - это нормально?
  18. Синтезирую кислые фталевые эфиры. Фталевый ангидрид + длинноцепочечный спирт + катализатор (триэтиламин). 130 -140 град. Завершённость реакции оцениваем титрованием щёлочью. Индикатор – бромкрезоловый пурпуровый (интервал перехода: 5,2 - 6,8 ). Конверсия была всегда 94 – 98%. Вдруг и в лаборатории и на опытном участке фталирование перестало идти выше 70%. Во время спора возник вопрос: не с тем индикатором титруем. Посмотрели в литературе. Щелочью в присутствие фенолфталеина до розовой окраски! Но, тогда определяемое количество СООН групп ещё больше! Да всю жизнь химическую знал, что ацилирование фталевым ангидридом проходит с почти 100% выходом! Всё перемыли, посуду сменили, количество катализатора увеличили, время реакции до 3 часов, температуру подняли до 160! Как вкопанная: 70% конверсии. Фталевый ангидрид 99,9 (по сертификату). Ну, в чём тут может быть дело? Ведь, фталирование! 19 или даже 18 век! И , ведь, получалось же! С января по июль! Подскажите, пожалуйста!
  19. Не помню. А что "опыт - сын ошибок трудных"?
  20. Был такой патент. Строительный клей на эпоксидной смоле. Отвердитель там, правда, мне запомнился: олигоамидоамидная смола. Уважающие себя "чуваки" использовали этот тип отвердителей, потому, что НЕ критично: 1: 1 смешаешь с эпоксидкой или переложишь в "полевых" условиях то! Да и продукт получался эластичнее, чем, если бы отверждалась сама эпоксидка с примитивной ПЭПОЙ. Стало мне любопытно. Попробовал. После намазывания на кафельную плитку и прикладывания последней к стене, НЕ ползёт по стене!!! Висит! А потом отверждается (вода не помеха реакции NH групп с оксирановым кольцом). И делали мы потом разные тиксотропные составы с эпоксидкой с применением воды. Простой загуститель до тиксотропности. Вот конкретно с ПЭПОЙ не помню. Таким простым и "жёстким" отвердителем тогда не "баловался".
  21. Добавьте воды 5- 10% от массы эпоксидки и отвердителя, перемешайте интенсивно - колом встанет.
  22. Увы. СаСО3 теперь часто перекаливают при сушке (мешки горячие даже после поездки через 1/4 страны в ноябре!). Этим, предположительно объясняется щёлочность мела. А основания сильные влияют на скорость отверждения эпоксидной смолы.
  23. Здравствуйте! Мне нужно «подвесить» к молекуле объёмный фрагмент с СООН группами. Причём, с учётом довольно «бедного» ассортимента материалов, имеющихся на рынке (реактив то можно достать даже СССР-овского производства – люди хранят зачем то). Есть ли у кого информация об ацилировании меламина фталевым ангидридом? Поделитесь, пожалуйста.
×
×
  • Создать...