Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

москатель

Участник
  • Постов

    3375
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    75

Весь контент москатель

  1. Растворитель - сольвент и во втором варианте - о -ксилол. Режим перемешивания - турбулентный (скорость 1400 об/ мин с насадкой, обеспечивающей турбулентный режим). Наблюдается эффект Вайсенберга: раствор наматывается на стержень мешалки и "ползёт" вверх. Прибавлял постепенно струйно до 20 % от массы уайт- спирита. Конус - "к верху". А масса распалась на глобулы ( при намазывании на плоскость хорошо заметно). Спирт прибавлял до 16 % от массы - воронка, наконец, стала вогнутой. Но, периодически вдруг начинает ползти вверх. Вообщем, конечно, хотелось бы узнать: какие ещё способы перевода "неньтоновости" в обычную, образующую воронку жидкости есть. Не удаётся глобулировать до исчезновения эффекта Вайсенберга. Подскажите, пожалуйста - у кого какие соображения есть?
  2. Перемешиваю раствор полиакрилатуретанового каучука. Знаю, что обычно добавки спирта снижают "резинистость" массы, но здесь не получается: прибавляю уже до 10% изопропилового спирта, а смесь "сопротивляется" перемешиванию. Повысить модуль упругости введением пластмассы? Какие приёмы известны для снижения "неньютоновости"? Подскажите, пожалуйста!
  3. Мне нужно отличать качественно (по изменению цвета предпочтильно) вторичные аминные связи олигомеров от третичных аминов в виде мономера. Была красивая и оригинальная реакция, но она была с уксусным ангидридом (а он прекурсор нынче). Может кто нибудь знает качественную реакцию отличия вторичных аминов от третичных. Такую, чтобы, необразовнные в химии люди, могли понять по изменению цвета или какому ещё общепонятному изменению, что это третичный амин или, наоборот, вторичный. Конечно, я им растолкую, объясню.
  4. Вариантов Лим - Гл не будет. Лимонная кислота реагирует обязательно двумя СООН. Варианты Гл - Лим - ГЛ должны быть! Однако, при наличии достаточного количества хорошо растворяющейся в массе лимонной кислоты, такие олигомеры должны вроде "сшиваться" лимонной кислотой (её двумя СООН группами). Титрование по СООН группам показывает, что отклонение от олигомера описанного выше по СООН группам в 1%. Я плохо владею математическим аппаратом поликонденсации и не могу оценить влияние стехиометрического разбаланса ( 6 : 5 Гл - Лим). Но, ведь выходит, что на концах олигомера ОН группы? И не видятся возможные (модельные) отклонения! Должны быть, но не могу придумать.
  5. 6Мы синтезируем олигомеры лимонной кислоты и глицерина. Чтобы получить нужные олигомеры проводим реакцию по стадийно, добавляя сомономеры. Контроль по % содержанию СООН групп и температуре каплепадения по Уббелоде. Г - глицерин. Реагирует в наших условиях, как бифункциональный сомономер (выдержкой температуры) Л - лимонная кислота - в наших условиях реагирует , как бмфункциональный сомономер. Сначала: Г+ Л + Г, затем + Л = Г Л Г Л Г Л Г , затем + Л = Г Л Г Л ГЛ Г Л Г Л Г Однако, напарница провела реакцию в одну стадию. Соотношение Г к Л = 6:5 разбаланс невелик, но не могу поверить, что на концах олигомера при этом ОН группы. Титрованием это не определяется - маленькое отличие в % содержании олигомеров друг от друга. Температурой каплепадения и растворимостью это тоже не охарактеризуешь. В связи с тем, что чего не возьми - всё прекурсоры, ОН группы определить очень затруднительно. А так я задумался, что при условии обязательного взаимодействия лимонной с двумя глицеринами ( сколько лет замечал особенность лимонной реагировать двумя СООН), реакция вроде и не может пойти по другому. Г Л Г Г Л Г Г Л Г + Л Л = тот же олигомер... только мономеры смешиваются сразу. Права напарница? Но, как же превышение концентрации одного мономера над другим? Разве не могут образовываться более короткие олигомеры?
  6. А если обрабатывать конц. азоточкой? Запах и вид сразу исчезнут. А если подождать полного нитрования и высыхания, то можно спичкой поджечь продукт и наблюдать фейрверк. Вообще, без остатка сгорит. А можно не поджигать - использовать , как азотное удобрение с повышенным содержанием азота, так сказать, навоз - форте... .
  7. Меня смущает то, что цитрат Са я могу приготовить только из "странной" лимонки... Да, я кипятил раствор со взвесью мела. Из расчёта, что в лимонке 1 % серной. А потом увеличил количество мела до 2% - это соответствует примерно 2% серной кислоты. И ещё окраска! Заметили девушки, что лимонка с кислым едким запахом при нагревании даёт "гламурный" цвет - розоватый. Я смотрел - ну, да красивый цвет. Увеличил количество мела - окрашивание пропало! Может это и не совсем серная, а лигносульфонатные производные какие нибудь... Я думаю, что это серная, сорбированная лимонной кислотой. Лимонная при негревании с серной уже при низких температурах образует ацетондикарбоновую кислоту и муравьиную - она и летит. Запах как над муравьиной кучей. Бумага показывает кислые пары.. Мы титровали - соответствует лимонной кислоте по количеству СООН групп. Отдать в университет - они там такую бодягу разведут, а ничего конкретного не скажут - я знаю университетских...
  8. Спасибо. Мысль хороша и практичная. Я попробовал интенсивное перемешивание и нагрев с мокрой дисперсией мела, пробовал с хлористым кальцием, известью. Едкий запах исчез. Но, вот что странно: после повторного нагрева - опять ест глаза (я в метре ощущаю!) И, главное нарушение стехиометрии реакци!!!! Как так!
  9. Несколько лет назал заметил, что лимонная кислота китайского производства (в сертификате указывалось содержание лимонной кислоты 101,5%) при этерификации при температуре 120 град С выделяет едкие пары (рабочие жаловались на жжение глаз). Счёл тогда, что китайцы делают лимонную кислоту из осахаренных опилок. К тому времени и московский и белгородский заводы лимонной кислоты исчезли. Стали приобретать лимонную кислоту из Беларуси и с Украины. Теперь беларусская кислота полпартии нормально вела, оставшаяся часть партии - выделяет едкие пары! То, что лимонная кислота "не такая" определяется не только органолептически: анализ конечного продукта показывает заниженное кислотное число. Приходится добавлять (для довара") до 25% от расчётного количества лимонной кислоты. Думаю может это серная кислота в виде примеси в лимонке или муравьиная ? Надеюсь на украинскую лимонку, но она стала дороже и её перекупщики не везут, так как ни кого кроме меня то, что выделяются едкие пары не волнует - используют то её как ПИЩЕВУЮ добавку! И охотнее берут китайскую . Кто может быть знает причину выделения едких паров? Нормальная лимонка выделяет муравьиную в присутствии серной кислоты при нагревании. Как бы избавиться от результата работы китайпрома? Как то нейтрализовать чтоли? А ну как и украинские поставщики соблазняться этим новым способом производства лимонки! Как запротивоядиться?
  10. С удовольствием восполняю пробел в Ваших знаниях: http://www.chem.msu.su/rus/teaching/lachinov/19.pdf Жаль, что не получается делать это взаимно...
  11. я слышал, что теломерами ещё называют специализованные концевые районы линейной хромосомной ДНК. Вот не думал, что они радикальным механизмом образованы... наука шагнула далеко. , когда учился, говорили, что этерификация может и через нуклеофильную атаку начинаться... .Некоторые термины и представления перекочёвывают из полимеризации в поликонденсацию. Вот теломеры в поликонденсации называют стабилизаторами молекулярных масс... Не хочется состязаться в подколах... Хотел узнать где можно прочитать, как можно регулировать длину цепи стабилизаторами молекулярных масс или теломерами ( мне ж без разницы - не для статьи, а для дела)) А то что набор будет олигомеров, так я и не говорил, что вот, мол, хочу только гексамер. Для чего и приписал в скобочках неболее.
  12. Я провожу поликонденсацию двухфункциональных соединений (с двумя ОН группами) и кислоты с двумя СООН группами. Мне нужно получать цепочку гексамера (не более). Реакция идёт очень интенсивно и не останавливается на гексамере. Я пробую регулировать длину цепи теломером. Подскажите, пожалуйста: где можно посмотреть о закономернастях подобных процессов.
  13. У аминокислот, вроде бы амино-группа имеется, а она не даёт такие хелаты, как ОН -группа. А свобода воображения в органической химии? Я же несколько раз ограничения указывал. Это "жёсткая" (у масел - мягкая) структура с хелатообразующими функциональными группами. А конкретика - лишь ограничивает фантазию, которую узкий ассортимент отечественных материалов и так ограничивает, а также стоимость зарубежных материалов категории реактив. Ну, вот и сказали. Постсоветская наука совершила огромный скачок - перейдя от метода "научного тыка" к гаданию по количеству аналогов в базе данных. Как была совковой - так и осталась. Только вы вашему Шефу это не давайте читать - вдруг не поймёт или заставит вас по другому работать - оно вам надо? Для меня химия всегда была полем деятельности для реализации фантазий. Если в базе данных или бумажной литературе - нет известных веществ - это только подогревало мой интерес. Спасибо вам за содержательный по теме разговор и любопытные данные о методах работы учёных. Опять таки не для передачи Шефу: можно синтез вести через несколько стадий! "Пришивая" постепенно нужные группы. Мы вот сейчас от ароматической структуры через ОН -производные перешли к кислотам с ОН группами - потенциально хелатообразующими образованиям. .
  14. Ну, каждый выбирает своё. Я свой выбор сделал. Мог вернуться в университет или околоуниверситетские образования. Мне так больше нравится: ни у какого начальника не спрашиваю разрешения. Собаками не питаюсь, но наши технологии на московском заводе произвели впечатление. Они даже химиков - органиков приняли. Выбор при собеседовании шёл по количеству элементов периодической системы, которые мог назвать конкурсант. А я прежде учу сотрудников делать мысленный эксперимент и пытаться описать, что получится. Такие мысленные эксперименты экономят и реактивы и время. Попробуйте - может это окажется эффективным... Вот, кстати, пример. Гуминовые кислоты содержат переменное количество функциональных групп и их соотношение меняется в зависимости от многих факторов. Мне нужна меньшая свобода, чтобы получить олигометаллохелат с металлом на конце. Ни ЛСТ, ни гуминовые кислоты с "дрейфом" количества функциональных групп и их обилием - не могут дать активный металлохелат. Без трубы - возможно. А не вылетающий в трубу - это нормально. Другие - это те, которые мне могут посоветовать на форуме. Да вы шутник, право! Вспомните доцента - президента и президента из спецслужб. Уменя работает нанотехнолог (выпускник факультета) шофёром и сварщиком. А биотехнолог, несмотря на запись в дипломе специализировалась на органическом синтезе и она, кстати, осуществила хайтексные работы, описанные диссертантами. А сейчас синтезирует окси кислоты ароматического ряда и получает хелат. Вы, кстати, по меллитовой или её аналогам, образующим хелаты боле ничего сказать не желаете?
  15. Мне нужны кислоты, дающие хелаты с металлами. И из "наданной " информации всё сводится к или растворению графита в в нагреваемой азотной или анодному варианту. Нагревание азотной меня не устраивает - мне потом в производстве сие осуществлять. А анодное окисление графита легко приводит к хайтековскому продукту, но не к количественному получению меллитовых кислот. Мне хочется экспериментом подтвердить компьютерное моделирование и только потом покупать. В производстве сейчас используются алифатические аналоги. Мне хочется синтезировать аналоги с ароматичиским кольцом - предполагаю получение жёсткой и кристалличной структуры полимера. Кислота должна видимо иметь ОН и СООН группы в орто - положении. И для того, что бы давать олигометаллохелаты, быть бис - функциональной. Гуминовые я уже рассматривал.... А я - романтик, "не вылетающий в трубу". Что касается методов анализа, то зарубежные партнёры те параметры, которые меня интересуют не сообщают, дают другие. Мой входной контроль только даёт возможность технологу рассчитать по определённым параметрам рецептуру, но не может являться основой для рекламации. А моё мышление гибкое: не фталевые, так другие. А "минимум полгода" - это моя болезнь и отсутствие синтетика. Вы же поняли : о чём я. Разделение труда? "Сидение в университетах" с выделением диссертаций и разговорами о необходимости "коммерциализации", так как бизнесмены не хотят инноваций - это часть разделённого труда? Инженер- биотехнолог провела работы, описанные в диссертациях и патенте и получила очень маленький выход конечного продукта, что свидетельствовало о небольшом выходе меллитовой и лёгкости получения "распушённого" графита.
  16. Я склеивал и герметизовал металлические трубочки со стеклом (водомерное стекло в паровике) жидким стеклом, в которое намешивал мел и, как силикатизатор, окись цинка (не менее 16% от жидкого стекла). Смесь "живёт" около 6-8 часов. Потом становится не пригодной для нанесения. Для теромостойкости и прочности намазанное надо прогреть при 120 град 2 часа. Соединение жидкого стекла, мела и цинка работает даже при 700 град, устойчиво ко всем растворителям и кислотам.
  17. Всё это очень познавательно и интересно, но нет ли у вас чего нибудь по меллитовым кислотам или диоксикислотам? Так сказать ближе к теме? На западе живут по другому. И в смысле ассортимента для синтеза. Полиакриловая кислота не подойдёт. Нам как лучше поступить: вы перечислите все известные вам кислоты или мне подробно изложить план синтеза? Надо полагать там всё, как "в Греции" всё есть. Мне и думать не придётся и синтезировать ничего не надо? Мотивация моя; хочу в России из имеющегося сырья, ассортимент коего всё убывает, САМ (тогда буду знать, что имею) получать нужнве мне продукты. Которые я превращаю в товар. А это смотря как я их и из чего получу. Неправдали? Ну, эдак мы с вами к 1917 в рассуждениях придём... Да у меня в лаборатории по диссертациям этих учёных...
  18. А я имею прямопротивоположный опыт. Мы внедряли свою технологию на одном крупном московском предприятии, расположенном в центре жилого массива и выбрасывающего вредные вещества. Чтобы продолжать производство, они "платят" соответствующим контролирующим органам. Про внедрении нашей технологии выбросов нет (вода), продукт приобрёл лучшие потребительские качества. Однако (мы получили своё), технология не внедряется. Всё очень просто. Они "платят". С внедрением нашей технологии они, что же откажут пожарнику, экологу и эсэсовцам? Нет. Всё равно платить придётся. А тогда зачем новая технология? Это их, московское решение, не моё. Да вся органика с хлором мне не нравится - диоксины. Добавляется небольшое количество синтезированного продукта (0,5 - 0,8%). В себестоимость это хорошо укладывается. Дисперсии - это акриловые сополимеры в субмикронном виде. Кроме них нас неудовлетвряет качество различных смол. Эти полимеры - матрица. А на ней делаются необходимые продукты. А в России, наверное, рынка то и нет. Моральные причины - это мотивация. Мне НЕ нравится, когда мне дают продукт и не сообщают что это. Я не знаю, что от него ждать и что можно, а чего нельзя с ним делать. На западе это норма. Так как на любой запрос имеется материал. У нас дефицит материалов. Я и бизнесмен-дилетант. Более того, мне почему то думается, что дилетанты руководят всем. И страной и промышленностью. А МК - я отбросил. Решил другим путём получить полифункциональные производные с ароматическим кольцом. Профессионалы сидят в НИИ и университетах и, наверное, ждут своего часа востребованности того, чего они там на хайтечили... Просто то как! Девушка биотехнолог сама всё додумала и получила! А мы всё думаем, что хай тек - это нечто заоблачное!!! Да это я обозначил диапазон приемлемости нашей технологии. На зарубежный рынок мы продаём товар, которые Не измеряется % чистоты.
  19. Надо. У нас в России - надо. Дорог нет: на авто трудно проехать или пробки . Только велосипедом! А сам велосипед изобретают и по сей день. То эллиптическую зубчатку, то ещё чего. У нас в России нет, например, диметилолкислот.... А США не поставляют нам подобных реагентов. Приходится изобретать и велосипед и многое другое...
  20. Они скрывали и до прихода оного. Сам такой. Желания обратиться к авторам не возникло. Со стыдом подумал, что, как это я сам не подумал про его выражение "активный хлор". Да и как может NaOCl 100% распадаться только по кислородному варианту. Хлор все равно будет выделяться. Да, хотя бы акриловые дисперсии - носители "мелкораздробленного" акрилового сополимера. Снабжение у нас рыночное. То есть, у посредников закупаем партии. Ездить к поставщикам и "отбирать" качественное - неприемлемо. И по финансовым соображениям и по моральным. Я сам "доделаю" (по крайней мере исправлял брак и производства ОАЭ и Тайваня). Смолы. Мел. Да, ничего, в чём можно было бы быть уверенным, верить сертификатам - нет. Ну, я её не херил... Я директор, учредитель и разработчик. Ну, какие там Hi-Tec -продукты? Меллитовая, пиромеллитовая, тримеллитовая? Окисленный графит, называемый алхимическим словом термоуплотняемый, китайцы продают 9800 руб за мешок. Это была мотивация выбора меллитовой. Всего лишь. Дожди её из бурых углей не смывают и в природе она распространена, темп. размягчения не указывается - косвенное свидетельство поли-олигомерности. 100000 руб за кг (предложение Челябинска) не устраивает, но оно оказалось "пшиком" (при переговорах). Судя по аналогам подобного вещества мы потребляли бы в месяц 120 кг. Но, я позитивность оценил по компьютерной модели - хотелось попробовать хоть и реактивную. Чистота продукта у нас обычно около 80% (содержание основного вещества). Нахожусь в средневолжском районе.
  21. Ну, а если аминолизом (он идёт легче, чем гидролиз) "порезать" молекулы промышленного ПЭТФ (м.м. 20000 -40000), до получения коротких эфироамидных "отрезков"?
  22. Спасибо Вам, коллега! Патент : http://ru-patent.inf...94/2194034.html читал и даже ставили синтезы. Для нас неприемлем хлор, который всё таки выделяется, а выход интересующего меня продукта - мизерный! Олигометаллохелаты. Ими мы корректируем всё более снижающееся качество сырья. Причём, как российского, так и зарубежного (то ли покупают за "откаты", то ли Россию не уважают, но шлют так же порой низкосортное сырьё). А потом свобода синтеза. Ассортимент сырья уменьшается. Зарубежники не сообщают о содержании интересующих меня функциональных группах, а в сопроводительных документах указывается сухой остаток и ещё ряд не очень существенных для нас показателей. Я понимаю, что "нам здесь - не тут", но работать то надо с тем, что возможно приобрести и ... цены. Спасибо. Я догадался. Применять хотел бы для тех же целей. Чистота продукта меня не очень волнует. Реактивный вариант хотел купить для проверки - как это работает. Но, думаю: потом встанет проблема а как получать самому. Кстати! Зарядное устройство для авто + сульфат аммония = электрод такой распущённый, прямо основа для Hi-Tec-продукта, которым занималась армия диссертантов! Процесс легко идёт (без выделения вредных газов), но меллитовой кислоты получилось - следовые количества. Хотя для производства и неприемлемо, но кипятили в 70% азотной кислоте графит. Графит (куски) исчез, наверное попёр Hi-Tec- продукт (дисперсия черноватого окраса), а меллитовая так и не объявилась. Будем искать через другие структуры. Меллитовая привлекла тем, что её AL соль в природе распространена и структура на вид перспективная.
  23. Меллитовая кислота в виде её алюминиевой соли (минерала медового камня) встречается только в природе. Купить? Челябинск давал объявление - 100 тыс руб за кг. В Челябинске производят графит и продают продукты его окисления. Видимо кто-то решил отход продать... Диметиловый эфир терефталевый теперь не производят: решением союза российских предпринимателей решено, что Россия НЕ УМЕЕТ делать нормальный диметилтерефталат. Теперь будут по германской технологии делать терефталевую, а уж из неё ПЭТФ Может кто сталкивался с прописями синтеза диокси - фталевых кислот? Структура такая, чтобы и пара СООН и две ОН были в бензольном кольце, А? Меллитовую промышленно похоже мне не освоить, даже электрохимическим окислением углерода (например, графита)... .
  24. Ну, даёт увеличение анода раза в три по объёму. И графит пористый пушистый получается. Но, моя цель меллитовая и её "родственники". Смесь безводных серной и азотной - это круто! Нитрующая смесь. Неужто графит не сгорит до углекислого газа? У меня лаборатория, вроде, целая. Дома бы не рискнул ТАКОЕ проводить. А всякие интересные формы графита меня не захватывают. Хочу меллитовую кислоту. Ни купить для пробы невозможно, ни пропись подробную не найду.
×
×
  • Создать...