Проект "AntrazoXrom"

[Himeck]

Грамотеи! Медной сетки для кипа достаточно! Главное, сетка дб чистой, без признаков окисления.

[fdsfust]

Итак, пришла моя очередь выкладывать отчёт по проекту.

Цель: приготовить 5 эвтектических сплавов на основе галлия, индия и олова; измерить их температуру плавления и сравнить её с температурой, указанной в литературе. Была ещё одна задача, но о ней позже.

Составы сплавов:

1) галлий 76 %, индий 24 %

2) галлий 67 %, индий 29 %, цинк 4 %

3) галлий 67 %, индий 20,5 %, олово 12,5 %

4) галлий 62 %, индий 25 %, олово 13 %

5) галлий 61 %, индий 25 %, олово 13 %, цинк 1 %

В посылке от AntrazoXrom получили следующие металлы (так они выглядели в самом начале, хотя индий я к моменту фотографирования уже успел немного порезать ножом):

Галлий.

Индий.

Как вы можете видеть, индий, хотя и засвечен вспышкой, имеет серый цвет. Галлий сильно блестит на солнце и имеет голубой оттенок.

Итак, теперь к сплавам. Температуру плавления мерили следующим образом: т.к сплавы при комнатной температуре находились в жидком состоянии, мы просто брали ёмкость со сплавом, засовывали в неё термометр, а всю эту конструкцию в морозилку/холодильник. Потом вытаскивали и наблюдали: как только небольшое кол-во сплава начинало плавиться, температура на термометре на какое-то время переставала меняться; её мы и фиксировали.

Небольшой технологический момент: галлий и его сплавы, как указано во многих лит.источниках, прилипает ко стеклу. Т.к кол-ва сплавов были небольшими (10г), мы не могли допустить, чтобы половина сплава осталась на стенках стеклянных сосудов, а также нам не совсем подходили пластиковые стаканчики (термометр просто напросто не полностью входил в сплав, да и фиксировать всё это было жутко неудобно, в чём мы убедились, когда делали пятый сплав (у нас по счёту он был первым)), поэтому придумали небольшую хитрость: в качестве сосуда для сплавов использовали шрицы, заткнутые с конца.

Плюс ко всему, только два сплава потребовали сплавления в тигле при высокой температуре (те, что содержали цинк). Мы же просто напросто оставляли компоненты сплава в сосуде, и через некоторое время они прекрасно сплавлялись самостоятельно.

(не скажу точно, сколько прошло времени, но не более часа после смешивания).

Теперь к температурам.

Первый сплав, состав: галлий 76 %, индий 24 %. Температура плавления по данным AntrazoXrom - 16 градусов Цельсия. У нас получилось аналогично 16 градусов.

Второй сплав, состав: галлий 67 %, индий 29 %, цинк 4 %. Температура плавления по данным AX - 13 градусов. У нас получилась равна около 12-12.5 градусов.

Третий сплав, состав: галлий 67 %, индий 20,5 %, олово 12,5 %. Температура плавления по данным AX - 10.6 градусов, у нас получилась равна 12.

Четвёртый сплав, состав: галлий 62 %, индий 25 %, олово 13 %. Температура плавления по данным AX - 4.85 градуса. У нас получилась на 1.5 градус больше - 6.5.

Пятый сплав, состав: галлий 61 %, индий 25 %, олово 13 %, цинк 1%. Температура плавления по данным AX - 3 градуса. У нас получилась 4.

 

Причин расхождения с данными AX может быть несколько, но я выделяю одну, как главную. С поверхности сплавы достаточно быстро окислялись на воздухе, покрываясь плёнкой оксида. Металлы окисляются - процентное соотношение меняется, а значит, меняется и температура плавления.

 

Теперь немного о свойствах. Во-первых, если поверхность сплава очистить от оксидной плёнки, они просто великолепно отражают свет, как жидкое зеркало.

Изменено 8 Июня, 2013 в 12:09 пользователем fdsfust

[fdsfust]

Во-вторых, цвет сплавов отличался в зависимости от их агрегатного состояния. На фото - пятый сплав

(жидкий)

(твёрдый)

 

Собственно, на этом основная часть проекта кончается, однако, позже будет ещё один мини-отчёт, но об этом позже.

Изменено 8 Июня, 2013 в 12:12 пользователем fdsfust

[Алхимик-самоучка]

А теперь я добавлю отчетик: "Качественное определение ионов Cr(VI)"

 

Оборудование и реактивы (любезно предоставленные AntrazoXrom):

• мерная колба на 100мл; пробирки 14х120мм; штатив для пробирок.
  
• хроматроповой кислоты динатриевая соль; бензидин; свинец (II) уксуснокислый.
  

Приготовление анализируемый растворов:

Значит, приготовлено 4 раствора разной концентрации (я брал технический бихромат натрия Na₂Cr₂O₇*2H₂O, ГОСТ 2651-78). Поскольку можно было использовать и растворы бихромата калия (или аммония) или хромового ангидрида, то для удобства, концентрации растворов приведены в пересчёте на CrO₃.

Для приготовления первого раствора была взята навеска бихромата натрия, помещена в мерную колбу на 100 мл и доведена дистиллированной водой (продаётся для заправки утюгов) до метки. Затем, их этого раствора была взята аликвота 10 мл и помещена в мерную колбу на 100 мл и доведена водой до метки. Такими манипуляциями были получены 4 раствора с концентрациями соответственно 10, 1, 0,1 и 0,01 г/л в пересчёте на CrO₃.

 

Приготовление растворов индикаторов:

1) спиртовой раствор бензидина (0,5%), немного подкисленный уксусной кислотой пищевой 70% (толи спирт, точнее «Жидкость антисептическая» не качественная, толи у лаборанта, т.е меня, руки кривые, но раствор получился мутный, хотя после добавки пищевой уксусной кислоты растворимость улучшилась): на 0,25 г - 50 мл спирта и 5 капель уксусной кислоты.

2) В случае динатриевой соли хромотроповой кислоты - оказалось, что она неплохо растворяется и в воде (также 0,5% раствор), поэтому спирт сэкономил. (но пришлось создавать азотнокислую среду): на 50 г - 100 мл воды.

 

3) Водный раствор уксуснокислого свинца (1%) -при растворении в подогретой воде раствор получается мутноватый, по-видимому, вследствие частичного гидролиза, но подкисление добавлением 3-5 капель пищевой уксусной кислоты превращает раствор в прозрачный.

 

Растворы разлил по пробиркам ( около 10 мл в каждой): видно, как меняется интенсивность окраски бихроматов с уменьшением концентрации.

В каждую пробирку добавил 3-4 капли раствора индикатора.

 

1) Спиртовой раствор бензидина (0,5%).

Чётко различается синее окрашивание растворов. В соответствии со справочными данными здесь наблюдается реакция окисления бензидина приводящая к образованию т.н. "бензидиновой сини". (Кстати из-за такой склонности к окислению индикатор, а особенно его раствор должен быть свежим, потому что он окисляется даже кислородом воздуха).

 

2) Динатриевой соли хромотроповой кислоты (0,5%).

В данном случае также образуются какие-то комплексные соединения. В данном случае, следуя указаниям из литературы, исследуемые растворы бихромата натрия были немножко (1-2 капли) подкислены азотной кислотой.

 

По поводу первых двух индикаторов понятно, что при проведении аналитических определений концентрации хроматов/бихроматов это всё оценивается фотоколориметрически на специальных приборах (по предварительно построенным градуировочным графикам).

 

3) с ацетатом свинца - мне больше понравилось: Происходит образование нерастворимого в воде хромата свинца (PbCrO₄).

Сразу помутнело, осадок хроматов свинца стал оседать. И через пару часов.

Жаль, что свинцовые кроны запретили из-за их токсичности. Но какие яркие и насыщенные цвета...

Ну, а на последок – Ну, а напоследок БОНУС: реакции тех же реагентов только с раствором с концентрацией 0,001 г/л (1мг/л(!)). Исследуемый раствор - слева. Думаете прозрачный - значит чистый?

http://upyourpic.org/images/201303/cbm5wkq34v.jpg

 

Таким образом, на основании проведённой изыскательской работы можно сделать вывод, что все три использованных вещества:

хроматроповой кислоты динатриевая соль;

бензидин;

свинец (II) уксуснокислый

позволяют качественно определять соединения Cr(VI) вплоть до концентраций порядка нескольких миллиграмм на литр воды.

 

P.S. При этом не стоит забывать, что существует куча всевозможных ионов, дающих соединения аналогичной окраски.

[Baynti+]

Галлий. Получение из оксида Ga2O3, свойства, опыты.

 

 

 

Дано: около 400г смеси оксида галлия с сульфатами щелочных металлов и техническими примесями. Массовая доля Ga2O3 – примерно 55%.

Цель работы – электролитическое получение металлического галлия.

 

Сначала оксид был очищен декантацией, затем к нему была добавлена известь, что бы связать оставшиеся сульфаты. Как выяснилось, даже в сильнощелочной среде следы сульфатов вызывали сильную коррозию анодов.

 

Для получения галлия в промышленности электролизу подвергают раствор галлата натрия с жидким галлиевым катодом. Т.е. на дно электролизёра выливают несколько килограммов металла=). Такой роскоши у меня нет, поэтому пришлось искать замену. Оказалось, что галлий не осаждается ни на стальные, ни на медные электроды. Получается мелкая взвесь, которая затем снова растворяется в щелочном растворе. Решили проблему электроды из пустых СО2 баллончиков. На их покрытие галлий осаждался хорошо.

 

Питание – ЛАТР и понижающий трансформатор. Виду отсутствия более мощного железа сила тока составила 2А, напряжение – 6-7В. Производительность 3-4г в сутки. Аноды постепенно покрываются ржавчиной, раз в неделю их следует чистить.

Катод (слева) и анод (справа). На катоде видны следы коррозии.

 

Металл собирается в виде капель на дне, оттуда его легко извлечь пипеткой.

 

Металлический галлий смачивает большинство материалов, поэтому плавить его лучше в воде с добавлением ПАВ (мыла или моющего средства). Таким образом можно избежать смачивания стенок.

На фото с пластиковой рюмкой видно, как чистый металл смfчивает стенки.

 

Очистить галлий ещё проще. Для этого достаточно пипеткой или шприцом. Металл втянется в шприц, а оксид и примеси останутся в стакане.

Изменено 30 Июня, 2013 в 07:47 пользователем Baynti+

[Baynti+]

Выращивание кристаллов.

 

Пожалуй, кристаллы галлия вырастить проще всего. Расплав легко переохлаждается, и стоит внести в него затравку, как сразу же начинает расти кристалл. Далее, кристалл достаём из расплава, отряхиваем и готово.

 

После внесения затравки начинается рост кристалла (шестигранная структура в центре капли).

 

 

Всего получено около 100г металла, половину уже раздал/обменял.

Да, чистый оксид галлия в достатке имеется у AntrazoXrom

Изменено 30 Июня, 2013 в 07:37 пользователем Baynti+

[SodiumAcid]

О, если проект еще в силе можно мне что нибудь поделать?

[AntrazoXrom]

Проект существует, отчетов нет пока из-за долгосрочных заданий. Т.е. их выполнение требует не одной недели. Участвовать можно, пишите в личку Скоро будет отчет по очень интересному заданию

[Baynti+]

Фотолюминесценция. Большой тест. Часть1.

 

Задача: изучить способность данных красителей к фотолюминесценции под УФ в водной и безводной среде.

В качестве апротонного растворителя используется 99,5%ДМСО. (диметилсульфокиид можно купить в аптеке под названием "Димексид")

 

Красители и люминофоры в сухом виде:

 

Слева краситель в водной среде, справа - в диметилсульфоксиде.

 

Как правило, в безводной среде флуоресценция сильнее. Часто различается и цвет.

 

 

 

В безводной среде у нильского синего слебое фиолетовое свечение

 

Родамин светит одинаково бодро

 

А флуоресцеин наоборот: в водной среде полыхает ярко, а вот в ДМСО - слабое белёсое свечение.

 

Люминофоры:

Далее наиболее активные вещества будут использованы как красители в опытах по свечению люминола.

Изменено 13 Сентября, 2013 в 15:11 пользователем Baynti+

[Nil admirari]

Кто еще не полюбил это сообщение, клацаем кнопочку. :D Работы красивые. Глядя на них самому захотелось че нить захимичить. ЗачеД.