Палладий

[бродяга_]

28.09.2022 в 12:34, mirs сказал:

, это типо делёжка конкретным практическим опытом..

дергать зубы через .опу тоже опыт.

[mirs]

28.09.2022 в 17:34, бродяга_ сказал:

дергать зубы через .опу

Это уже высокая мода и требует уникальных навыков, которые навыки есть не у всех.

Судя по количеству трудностей и вопросов у ТС там не палладий, а серебро.

Изменено 28 Сентября, 2022 в 10:49 пользователем mirs

[Andrej77]

28.09.2022 в 14:34, mirs сказал:

Мне не нужно думать, это типо делёжка конкретным практическим опытом..
Не хотите, не пользуйтесь.

Вы пробовали этот метод значит?

[shah82]

при выделении паладия с помощью ДМГ, осадок глиоксимата прокалил с содой, получилась какая то странная штука - пока греешь горелкой - металл собирается в шарик, при остывании этот шарик растекается, образуя черную хрупкую массу, если сплавить эту массу на графите - шарик таки остается при остывании, и даже обладает металлическим блеском, но очень хрупкий... т.е. видимо есть какие то примеси, но какие?  осаждал 1.5% раствором ДМГ в изопрпаноле, в растворе предположительно никель, медь, цинк и свинец

[Lеоnid]

А есть возможность его сплавить/остудить в инертной атмосфере?

[shah82]

на графите плавил аргонной сваркой, т.е. в условно инертной

[Lеоnid]

Честно скажу, я палладий не плавил, но коллега по кафедре палладием занимался. Из платиноидов это самый активный металл, при нагревании образует черный оксид.

Примеси охрупчивают палладий. Это более-менее соответствует той картине, которую вы описали.

Ну а какие там могут быть у вас примеси, поди знай. Отдайте на ICP-MS.

[shah82]

я таки плавил, но выделенный не через ДМГPd,  такой фигни не было, собственно любопытно - получается, что эта примесь тоже образует глиоксимат... попробую переосадить

[Lеоnid]

А может быть, там за счет органического состава ДМГ-комплекса идет насыщение углеродом? Чугун тоже очень хрупок.

[ION 47]

Давненько был опыт плавки Пд. Получал его из гальванических шламов ( возможно возникших при добыче никеля). Кипятил шлам в азотке, а высаживал уже не помню чем. Из примесей после осаждения присутствовали селен и теллур, которые очень снижали температуру плавления. В графитовом тигле выпаривал эти примеси ацетиленовой горелкой. У расплава чистого палладия есть свойство поглощать водород, а при кристаллизации плеваться им, с образованием искр и разлетанием частиц Пд в разные стороны. Использование "окислительного" жёсткого кислородного пламени помогало. Но чтобы углерод от тигля науглераживал расплав Пд- не наблюдал.