Получение диэтилового эфира

[Ярослав Беспалов]

Доброе время суток! Получаю диэтиловый эфир дегидратацией этанола серной кислотой. Запах эфира идёт очень сильный, однако замечаю, что смесь этанола и серной кислоты всегда начинает кипеть при температуре кипения спирта. Во все руководствах написано, что эфир образуется при 140 градусах. Как же тогда догреть до нужной температуры? Ещё слышал, что полученный эфир неизбежно будет иметь примесь спирта. Только вот, подозреваю, та бурда, которую я нагнал, это скорее наоборот - спирт с примесью эфира. У кого больше опыта, подскажите, я что-то делаю не так, или всё так и должно быть?

[pinkylee]

как вариант - прикапывать спирт в уже разогретый избыток серной кислоты и тут же отгонять продукт с дефлегматором.

[Himeck]

Опишите свою методику получения эфира.

[Ярослав Беспалов]

Опишите свою методику получения эфира.

Смешиваю этанол и сернягу в равных объёмах, затем, как только начинает кипеть, начинаю прикапывать понемногу такое же количество этанола.

[Himeck]

Этанол ректификат?

Кислота концентрированная?

При какой температуре кипит смесь?

[Achtung!]

Изменено 18 Июня, 2015 в 09:54 пользователем Achtung!

[N№4]

Доброе время суток! Получаю диэтиловый эфир дегидратацией этанола серной кислотой. Запах эфира идёт очень сильный, однако замечаю, что смесь этанола и серной кислоты всегда начинает кипеть при температуре кипения спирта. Во все руководствах написано, что эфир образуется при 140 градусах. Как же тогда догреть до нужной температуры? Ещё слышал, что полученный эфир неизбежно будет иметь примесь спирта. Только вот, подозреваю, та бурда, которую я нагнал, это скорее наоборот - спирт с примесью эфира. У кого больше опыта, подскажите, я что-то делаю не так, или всё так и должно быть?

Эфир и кипит. Даже просто в равных объёмах спирт и серную смешать, образуется не мало эфира.

В целом, после очистки лаб. выход там небольшой.

[Himeck]

Я так понимаю, автор ожидал не такой помощи

Лично я влез в такую абсолютно не кухонную тему только потому, что есть риск хранения не стабилизированного эфира!

Столько было этих травм.. 

- Ой, смотри, там осадок!

Я не знаю, как ТС читал методички. В каждой из них описана очистка эфира от спирта, промыванием водой в делительной воронке.

Почему, Ярослав, вы по запаху определяете состав отгона?

В методичках русским по белому написано:

 

Чтобы эфир отмыть от спирта, дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют к нему равный объем воды, содержимое воронки взбалтывают, дают жидкости отстояться, сливают нижний водный слой, а эфир переносят в пробирку и демонстрируют классу.

После удаления спирта эфир промывают слабым раствором щелочи, освобождаясь от кислот, затем снова промывают водой и сушат хлоридом кальция. Эти операции выполняют уже не на уроке.

Разумеется, полученный таким образом эфир не хранится!

[N№4]

Эфир в жидкости для быстрого запуска продавался, заморозил в морозилке и вылил. Он в смеси с газом правда, разгонять нужна головка конденсации ... тающим льдом чтоли охлаждать.

[Ярослав Беспалов]

Этанол ректификат?

Кислота концентрированная?

При какой температуре кипит смесь?

Кислота концентрированная, спирт ректификат. Температуру кипения обязательно измерю.

Я не определяю состав по запаху, я просто по запаху сделал вывод, что эфир там присутствует.