N№4 Опубликовано 29 Января, 2017 в 14:46 Поделиться Опубликовано 29 Января, 2017 в 14:46 (изменено) Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм? Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно? Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть. Изменено 29 Января, 2017 в 14:47 пользователем N№4 Ссылка на комментарий
Вадим Вергун Опубликовано 29 Января, 2017 в 15:06 Поделиться Опубликовано 29 Января, 2017 в 15:06 (изменено) Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть. Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически. Кому верить - не ясно. Изменено 29 Января, 2017 в 15:26 пользователем Вадим Вергун Ссылка на комментарий
N№4 Опубликовано 29 Января, 2017 в 19:54 Поделиться Опубликовано 29 Января, 2017 в 19:54 Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически. Кому верить - не ясно. Кипятить конц. серку не надо, 300 С - сгорит органика нафик. Дальше общая методика - сульфомасса охлаждает и прибавляется азотка в смеси с серной или так. Смесь выдерживается, затем греется на бане... С нитратами не знаю чо будет. Ссылка на комментарий
Митя Опубликовано 7 Февраля, 2017 в 11:35 Поделиться Опубликовано 7 Февраля, 2017 в 11:35 (изменено) Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм? Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно? Из салицилки у меня получалась динитросалициловая кислота, свинцовая соль которой смешно стреляется искрами при поджигании. Изменено 7 Февраля, 2017 в 11:38 пользователем Митя Ссылка на комментарий
Pandora-861 Опубликовано 27 Марта, 2017 в 17:35 Поделиться Опубликовано 27 Марта, 2017 в 17:35 Есть методики получения пикриновой кислоты из салициловой в одном из немецких журналов, на форуме есть вроде ветка о получении пикриновой и там дается ссылка на страницу с этого журнала. Все довольно просто, сульфируем салициловую кислоту концентрированной серной кислотой в течении часа при 90-100 градусов, затем смесь остужаем примерно до 30-40 градусов, серной кислоты берем немного в избытке от теории для последующего нитрования путем прилива азотной к смеси. Азотную кислоту нужно приливать дробно, во избежание сильного нагрева в ходе реакции. Если в ходе реакции получилось коричневое масло динитрофенола немного прибавляем азотной. Выход если смотреть грубо составляет 75-80% от теории, к сожалению считал грубо так как весов под руками не оказалось, все хочу заказать который год, взвешивал обычными бытовыми. Получается довольно хороший продукт на выходе. Немного слов о динитросалициловой... Тут такой момент... в ходе сульфирования образуется довольно много пузырьков и смесь вспенивается, подозреваю что идет декарбоксилирование возможно от температуры. Тоже думал в итоге что получу динитросалициловую, но нет, все нормально, получается именно пикриновая кислота, которая не хило красит все вокруг, так что настоятельно рекомендую использовать перчатки Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 27 Марта, 2017 в 21:37 Поделиться Опубликовано 27 Марта, 2017 в 21:37 Нитра вообще почти любая красит Ссылка на комментарий
Pandora-861 Опубликовано 27 Марта, 2017 в 21:47 Поделиться Опубликовано 27 Марта, 2017 в 21:47 Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции... Ссылка на комментарий
dE fENDER Опубликовано 29 Марта, 2017 в 09:23 Поделиться Опубликовано 29 Марта, 2017 в 09:23 Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции... Измерение температуры плавления было бы более убедительно. Ссылка на комментарий
Pandora-861 Опубликовано 29 Марта, 2017 в 10:18 Поделиться Опубликовано 29 Марта, 2017 в 10:18 Ну да, позвольте заниматься аналитикой) ещё и вспышки и т.д. По теме, читаем полезную статью из старого популярного журнала по ссылке http://www.nts-lib.ru/Online/opt/apt.html Проверено работает. Не по теме - то что получил тоже пронитровал, никакой разницы между методиками получения из СК и фенола, разница лишь в чистоте продукта и его количественном выходе. Ссылка на комментарий
N№4 Опубликовано 29 Марта, 2017 в 13:28 Поделиться Опубликовано 29 Марта, 2017 в 13:28 Измерение температуры плавления было бы более убедительно. 120 где-то, из ацетил и из салицилки, проверял ещё школьником ). И декарбоксилирование там идёт чисто, есл холодную азотную добавлять. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти