Тяжёлый запах при диазотировании. Не сдохну ли от рака?

[RET]

ИМХО, из за технического качества или диазоат реагирует со свободным нитроанилином, потому что диазотирование не мгновенное

[yatcheh]

То да. Помню, получал я для скрининга триазен за мзду малую. В сущности - диазотирование, но при недостатке кислоты. Такая же жёлтая ботва сыпалась.

Изменено 1 Декабря, 2024 в 17:19 пользователем yatcheh

[Arkadiy]

В 01.12.2024 в 19:55, RET сказал:

ИМХО, из за технического качества или диазоат реагирует со свободным нитроанилином, потому что диазотирование не мгновенное

Просто мало солянки. 

Плохо диазотируемые амины диазотируют в уксусной кислоте. Растворяют амин в ледянке, а потом   льют тройное количество солянки, мешают до полного солеобразования и  добавляют  40% раствор нитрита. Иначе диазо- реагирует со свободным амином! образуется триазен и выпадает в осадок

[rasputnyi_v]

Ура!

 Наконец то получил, чистый как слеза!!!

 В общем рассказывать не буду долго, дабы не утомлять публику.

 

Основная моя ошибка -  отсутствует опыты в таких делах, я случайно прочитал что 4-нитрофенилдиазоний суть есть соединение прозрачное( бесцветное)! Поэтому обратил внимание на цвет раствора, он оказался жёлтый. Интуитивно увеличив время реакции, не смотря на посинение йодкрахмальной бумаги, и вуаля. Но жёлтые хлопья образуються всё равно, т.е. в прозрачном растворе плавают жёлтые хлопья. 

 

 Почистил с нервов всё,  от нитроанилина и нитрита, дошёл даже до того, что сделал новую йодкрахмальную бумагу, и перетитровал всё, дабы убедиться что это есть действительно оно, и в нужном количестве. 

 Нитроанилин, кстати оказался г- но полное, почистил, проверил- результат получился хороший.

 

По проделанной работе скажу:

- с увеличением рН,количестве хлопьев увеличиваеться

- с повышением температуры,  количество хлопьев увеличивается 

- чем чище реактивы, тем меньше жёлтых хлопьев

- йодкрахмальная бумага для таких дел не годиться, или примитивно визуально, до прозрачного раствора выдержать, или потенциометрически.

- приливал ( прикапывал) как написано в книге, 7.5мл за 30мин., но потом ещё выдержал при перемешивании 30мин., 

 

Итого рецепт следующий:

 0.25гр. 4-нитроанилина  растворил в 4мл. HCL конц., прилил 30мл. воды, охладил до 5 град.цел.  Отдельно приготовил раствор 0.15гр. нитрита натрия растворил в 7.5мл. воды.

 Температуру поддерживал 4-6 град.цел.

 Прикапывал 30мин, потом выдержал 30 мин. 

 Использовалась мешалка 300об/мин.

 Азосочетание прошло успешно.

 

 

 

 

 

[rasputnyi_v]

Вот сам диазораствор с жёлтыми хлопьями, их состав не установлен)))).

 Всем спасибо.