Получение щавелевой кислоты

[Демидович]

Вот методика из сахара и азотной кислоты:

Как получить безводную щавелевую к-ту?

[москатель]

Как получить безводную щавелевую к-ту?

Безводнующавелевую кислоту Н2С2О4 ( гигроскопичные игольчатые кристаллы) получаютнагреванием кристаллогидрата до 100 С. [5].(ngpedia.ru›id84507p1.html - сайт не открывается).

При кристаллизации из воды щавелевая кислота обыкновенно получается в виде гидрата С₂Н₂О₄ ∙ 2Н₂О. Этот гидрат начинает диссоциировать уже выше 30° С. При очень быстром нагревании он плавится при 101,5° С. Безводная кислота ввиде ромбических октаэдров может быть получена кристаллизацией из 70%-ной серной кислоты, а также высушиванием при осторожном нагревании (лучше — в вакууме). При возгонке щавелевая кислота получается в двух кристаллических формах: при низких температурах в вакууме — иглы, при более высоких —октаэдры. Безводная кислота плавится при 180° С с разложением.

[yatcheh]

Как получить безводную щавелевую к-ту?

 

В большом количестве лучше всего - в вакуумном шкафу при 90С. В небольшом количестве - азеотропной отгонкой воды с четырёххлористым углеродом на насадке Дина-Старка с дефлегматором. Чем хорошо - виден процесс. Вода перестала отгоняться - фсьо! Потом декантируешь ЧХУ, остаток отгоняешь в вакууме до 90С (шоб кислота не летела), заодно - досушиваешь. Получается кислота с влажностью не больше 20 ppm.

У меня была такая проблема, нужна была сухая щавелка. 

Сначала пару килограммов подсушил в обычном шкафу при 90С часов пятнадцать. Потом - досушивал порциями по необходимости азеотропной отгонкой с ЧХУ, и досушивал на маслянике.. 

Проще всего - в вакууме водоструйника при 90С, пока вес не перестанет уменьшаться.

 

При вакуумной сушке водоструйноком, надо, разумеется, обеспечить капиллярный подсос в колбу сухого азота, или, на худой конец - атмосферного воздуха. Впрочем, это - очевидная вещь, вам наверняка известная

Изменено 6 Августа, 2017 в 17:59 пользователем yatcheh

[ustam]

В небольшом количестве - азеотропной отгонкой воды с четырёххлористым углеродом на насадке Дина-Старка с дефлегматором. Чем хорошо - виден процесс. Вода перестала отгоняться - фсьо!

Не понял!  Вода же будет сверху и будет сливаться обратно в колбу.

 

Большие количества щавельки для синтеза оксалилхлорида в лаборатории (в ИОФХ) сушили в обычном сушильном шкафу с регулятором температуры, температуру не помню. Шкаф ставили в вытяжку

[yatcheh]

Не понял!  Вода же будет сверху и будет сливаться обратно в колбу.

 

 

Да, конечно, просто оговорился. Другая насадка, где слив воды идёт сверху, а слив нижнего слоя обратно - через сифон. Не знаю как она по-научному называется.

 

Кстати, а как сей девайс правильно называется, никто не знает?

 

Большие количества щавельки для синтеза оксалилхлорида в лаборатории (в ИОФХ) сушили в обычном сушильном шкафу с регулятором температуры, температуру не помню. Шкаф ставили в вытяжку

 

То - да, если остаточная вода не особо важна, можно в шкафу сушить, плавно поднимая температуру от 90С до 130С-135С (выше она начинает очень сильно лететь). 

Мне нужна была щавелька с <20 ppm остаточной влаги. Практика показала, что простым нагреванием добиться этого нельзя. Можно - в вакууме. Но я сушил азеотропом, поскольку видно - что происходит. А в вакууме досушивал.

Изменено 6 Августа, 2017 в 19:31 пользователем yatcheh

[Демидович]

http://forum.xumuk.ru/uploads/monthly_09_2009/post-14387-1253472105.jpg

 

Не понял - тут сахар окисляется азоткой или кислородом воздуха?

[aversun]

Не понял - тут сахар окисляется азоткой или кислородом воздуха?

И вас при этом не удивляет, что и без нагревания продолжают выделяться оксиды азота?

[N№4]

Есть ещё и метод щелочным плавлением целлюлозы.

[Ruslan_Sharipov]

Наивный вопрос. Почему щавелевую кислоту нельзя получать окислением уксусной кислоты (паров) или какой-нибудь её соли? Например, прокаливанием смеси ацетата меди(II) и оксида меди (II)?

[yatcheh]

Наивный вопрос. Почему щавелевую кислоту нельзя получать окислением уксусной кислоты (паров) или какой-нибудь её соли? Например, прокаливанием смеси ацетата меди(II) и оксида меди (II)?

 

Не получается. Натура не позволяет. Есть вещи, которые получаются, и есть вещи, которые не получаются. Среди вещей которые не получаются есть вещи, которые не получаются пока. А вот какие вещи не получаются в принципе, а которые только - пока, вопрос сложный.

 

Можно так сказать - в условиях, при которых возможно окисление уксусной кислоты до щавелевой, щавелевая кислота окисляется до угольной. Надо искать другие условия.

Изменено 19 Августа, 2017 в 20:33 пользователем yatcheh