Восстановление бора из его оксида.

[Максим0]

Кто знает , или кто думает про другие методы по бору и его очистке  ? Например имеем бор загрязненный алюминием или магнием, то зонной плавкой получится сделать из 90 процентного получить 99% или лучше ?

атегории "Ч" - можно. Для этого нужен тигель из окиси магния и в ней поджечь смесь магний - ангидрид.

Расчитывать стехиометрию на додекаборид магния и ортоборат магния. Отмывать кислотой. После отмывки смесь бора, борида и субоксида пропитать расплавом ангидрида и прогреть при возможно более высокой температуре. Вторая отмывка - щёлочью.

Но если нужен не сам бор, а легирование им, процесс можно сильно упростить.

По этому процессу получается 99% бор.

Если бор алюмотермический, то чистить бесполезно.

Изменено 24 Апреля, 2017 в 14:49 пользователем Максим0

[ДмитрийМ]

Спасибо. А какого цвета тот бор был - совсем темный?

Вот совсем не помню... сколько лет прошло. Что-то и просил он относительно немало денег за эти слитки, я индия хотел прикупить, но не договорились, а остальное и вообще не надо было и забесплатно. У меня стоит банка бора аморфного на работе на складе, посмотрю завтра какой он чистоты. Если очень чистый то могу фото сделать, тут кто-то интересовался его внешним видом. 

[Achtung!]

Очень чистый бор - большая редкость и сложность. По внешнему виду - почти черный порошок со слабым красновато-серым отливом. Очень твердый, прекрасно может использоваться в качестве абразива (царапает стекло за милый мой). В слитки сплавляется отвратительно, требуется длительное и нудное нагревание при 2200 в тиглях из окиси циркония в вакууме. Зонной плавкой чистится, но смысла в сим нет, т.к. проще получать сразу особой чистоты. 
Мы оный получали порошком сложным процессом через бораны. Последние, самый оптимальный вариант (если речь идет о сверчистом боре) получать через боргидрид натрия обезвоженный и трифторид бора. Можно и трихлорид брать, но тогда температура резко возрастает. Сама установка на три секции делится - получение гидрида, его очистка последовательным пропусканием через ловушки с сухим льдом и цеолитами 3-4 А (смесь) после чего оный пропускается через кварцевую трубку с вольфрамовым нагревателем изнутри. Температура поддерживается 170 градусов. При медленном токе диборана, получаются хорошие выходы пентаборана. Последний конденсируется прекрасно в смеси льда с солью или нитрата бария с нитратом или хлоридом аммония. Диборан возвращают в систему обратно. Пентаборан перегоняют в аргоне, помещают в платиновый или кварцевый аппарат из колбы с отводом и широкой трубки с нагревателем снаружи в самом начале оной. Пентаборан замораживают в сухом льде, продувают особо чистым и самое главное абсолютно сухим  водородом, устанавливают температуру нагревателя 800-900 градусов. В токе водорода начинают подогревать пентаборан до испарения, чтобы его поток был небольшим. При этом на стенках медленно оседает чистый бор в виде красновато-серого порошка, который при полном остывании в токе водорода становится темнее. По итогу получается бор с чистотой 99,99998% при соблюдении достаточной чистоты реагентов. 
Многое зависит от первоначальной чистоты боргидрида и фторида бора, если нужен бор полупроводниковой чистоты то стоит сильно заморочится над их очисткой. 

Если нужен бор не отличающийся крайней чистотой (порядок 99,992%) - схему можно упростить. Получают спек борида магния (магниетермия осч оксида бора и порошкового магния, последнего кладут больше на порядок), его перетирают, прогревают при 900 градусах в аргоне, в аппарате аккуратно нагревают с фосфорной кислотой и полученный диборан разлагают на прогретой до 1000 градусов вольфрамовой проволоке в кварцевом аппарате.  

[Vansy]

Очень чистый бор - большая редкость и сложность. По внешнему виду - почти черный порошок со слабым красновато-серым отливом. Очень твердый, прекрасно может использоваться в качестве абразива (царапает стекло за милый мой). В слитки сплавляется отвратительно, требуется длительное и нудное нагревание при 2200 в тиглях из окиси циркония в вакууме. Зонной плавкой чистится, но смысла в сим нет, т.к. проще получать сразу особой чистоты. 

Мы оный получали порошком сложным процессом через бораны. Последние, самый оптимальный вариант (если речь идет о сверчистом боре) получать через боргидрид натрия обезвоженный и трифторид бора. Можно и трихлорид брать, но тогда температура резко возрастает. Сама установка на три секции делится - получение гидрида, его очистка последовательным пропусканием через ловушки с сухим льдом и цеолитами 3-4 А (смесь) после чего оный пропускается через кварцевую трубку с вольфрамовым нагревателем изнутри. Температура поддерживается 170 градусов. При медленном токе диборана, получаются хорошие выходы пентаборана. Последний конденсируется прекрасно в смеси льда с солью или нитрата бария с нитратом или хлоридом аммония. Диборан возвращают в систему обратно. Пентаборан перегоняют в аргоне, помещают в платиновый или кварцевый аппарат из колбы с отводом и широкой трубки с нагревателем снаружи в самом начале оной. Пентаборан замораживают в сухом льде, продувают особо чистым и самое главное абсолютно сухим  водородом, устанавливают температуру нагревателя 800-900 градусов. В токе водорода начинают подогревать пентаборан до испарения, чтобы его поток был небольшим. При этом на стенках медленно оседает чистый бор в виде красновато-серого порошка, который при полном остывании в токе водорода становится темнее. По итогу получается бор с чистотой 99,99998% при соблюдении достаточной чистоты реагентов. 

Многое зависит от первоначальной чистоты боргидрида и фторида бора, если нужен бор полупроводниковой чистоты то стоит сильно заморочится над их очисткой. 

 

Если нужен бор не отличающийся крайней чистотой (порядок 99,992%) - схему можно упростить. Получают спек борида магния (магниетермия осч оксида бора и порошкового магния, последнего кладут больше на порядок), его перетирают, прогревают при 900 градусах в аргоне, в аппарате аккуратно нагревают с фосфорной кислотой и полученный диборан разлагают на прогретой до 1000 градусов вольфрамовой проволоке в кварцевом аппарате.  

 

Спасибо. Ахренеть. Подозревал что не все так просто (историческое отсутствие ТУ выше 99% и т.д.), а тут такое...

Так по этой методе, в итоге ОСЧ бор мелкокристаллический получается?

Изменено 25 Апреля, 2017 в 19:19 пользователем Vansy

[Achtung!]

Спасибо. Ахренеть. Подозревал что не все так просто (историческое отсутствие ТУ выше 99% и т.д.), а тут такое...

Так по этой методе, в итоге ОСЧ бор мелкокристаллический получается?

Не совсем. Скорее кристаллический с примесями аморфного, но может быть и наоборот. Очень многое зависит от скорости последнего процесса. 

[Nobody85]

А можно ли выделить бор электролизом из водных растворов? Если да, то из каких соединений? Будет ли бор выделяться на катоде при электролизе водного раствора тетрафторбората натрия?

[akula]

А можно ли выделить бор электролизом из водных растворов? Если да, то из каких соединений? Будет ли бор выделяться на катоде при электролизе водного раствора тетрафторбората натрия?

Мечты мечты  - куда вы прете? Какие водные растворы? Ни чего не выйдет - читайте матчасть, тогда и тупые мысли реже будут посещать.

[Максим0]

Мечты мечты  - куда вы прете? Какие водные растворы? Ни чего не выйдет - читайте матчасть, тогда и тупые мысли реже будут посещать.

Вспоминаются мучения с гальваническим германием - намного благороднее бора, и химия его похожа, ан нет! Из воды его сплавы садятся, а чистый - никак...

[dmr]

Мечты мечты  - куда вы прете? Какие водные растворы? Ни чего не выйдет - читайте матчасть, тогда и тупые мысли реже будут посещать.

Например что читать то? Бор в отличии от тех же активных металлов типа люминя с водой не реагирует. И бор даже по сходству с металлами образует соли. Почему бы не существовать какому нибудь комплексу растворимому откуда можно было бы выделить его из водной среды?

Пусть не чистый но в сплаве. Вопрос вроде был не о чистоте,а о принципиальной возможности

[Achtung!]

Например что читать то? Бор в отличии от тех же активных металлов типа люминя с водой не реагирует. И бор даже по сходству с металлами образует соли. Почему бы не существовать какому нибудь комплексу растворимому откуда можно было бы выделить его из водной среды?

Пусть не чистый но в сплаве. Вопрос вроде был не о чистоте,а о принципиальной возможности

Гринвуда, например. 

Не выделяется бор никак из водных растворов. Вообще. Из расплавов можно выделить, но такой дикий процесс, что плакать хочется