Самое безопасное вещество для нитрования?

[pinkylee]

 

До теоретических 71^оС ещё чистить и чистить...

коэффициенты - моль-эквиваленты. загрузки я делал скромнее, на 100 г толуола. 

т.пл. своего продута не мерял, остановился на том, что он твердый, и хоть и жирноватый на ощуп, но эксудата не выделяет (остатки несколько лет лежали, поверхность так и осталась сухой). 

[BritishPetroleum]

11.12.2016 в 14:40, Максим0 сказал:

Так что крутому, но сложному продукту предпочитаю те, что попроще - то есть на базе пентаэритрита. Фенол, целлюлоза, этиленгликоль, этилендиамин и аминмедь остались в прошлом.

а пентаэритрит сами синтезируете?

[Максим0]

56 минут назад, BritishPetroleum сказал:

а пентаэритрит сами синтезируете?

Закупаю. Метафраксовский мешками по 25 кг. На развес у Антразохрома можете купить. До сих пор лучше пентаэритрита для моих условий ничего не выявил.

[BritishPetroleum]

1 час назад, Максим0 сказал:

Закупаю. Метафраксовский мешками по 25 кг. На развес у Антразохрома можете купить. До сих пор лучше пентаэритрита для моих условий ничего не выявил.

жалко. Думал методика есть. Два раза синтезировал - неудачно. Но спасибо

[Максим0]

8 минут назад, BritishPetroleum сказал:

жалко. Думал методика есть. Два раза синтезировал - неудачно. Но спасибо

Он не так дорог, смысл синтезировать есть при халявных исходниках.

В чём заключались неудачи?

Изменено 15 Ноября, 2021 в 13:38 пользователем Максим0

[BritishPetroleum]

1 час назад, Максим0 сказал:

Он не так дорог, смысл синтезировать есть при халявных исходниках.

В чём заключались неудачи?

Да нифига не мог его выкристализовать! Такое ощущение что и не было его. По штетбахеру прготавливал раствор охлажденый ацетальдегида, прибавлял к раствору формалина с гидроксидом кальция, нагревал. Смесь становилась желтая. Даже чуть оранжевая запах такой ароматный, приятный.  При 60 градусах выдерживал пару часов.  Смесь становилась навсыщенно оранжево коричневой. Добавлял эквимолярное количество серной кислоты (эквимолярно гидроксиду кальция), выпадал гипс, фильтровал гипс, затем  гасил калцинированной содой до прекращения выделения углекислого газа. Выпаривал а его нихрена нет. Какаято зеленоватая шняга на дно выпала, очень малый выход, а остальное стал вымораживать чтобы пент в осадок выпал а он и не выпал. зато пахло карамелью потом жижа эта (я так понял формиат натрия). Получилось какоето зеленоватое недоразумение, я его и нитровать не стал забоялся. Может все испортила серная кислота, ноя не додумался как еще от гидроксида кальция избавиться непрореагировавшего, а он там плавал, муть создавал, его и не фильтранешь никак

Изменено 15 Ноября, 2021 в 13:57 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

11.12.2016 в 14:40, Максим0 сказал:

Так что крутому, но сложному продукту предпочитаю те, что попроще - то есть на базе пентаэритрита. Фенол, целлюлоза, этиленгликоль, этилендиамин и аминмедь остались в прошлом.

в чем преимущества нитроэфиров перед теми же самыми нитраминами в плане получения? Нитрование пентаэритрита судя по всему довольно опасный процесс с интенсивным разогревом(экзотермичен).

Изменено 19 Ноября, 2021 в 06:03 пользователем BritishPetroleum

[Vlad4]

4 часа назад, BritishPetroleum сказал:

в чем преимущества нитроэфиров перед теми же самыми нитраминами в плане получения? Нитрование пентаэритрита судя по всему довольно опасный процесс с интенсивным разогревом(экзотермичен).

Нитрамины обычно конц. серная кислота разрушает.  Для нитрования применяют смесь азотной с ангидридом.

[Электрофил]

1 час назад, Vlad4 сказал:

Нитрамины обычно конц. серная кислота разрушает.  Для нитрования применяют смесь азотной с ангидридом.

Хуже. Требуется избыток конц. азотки ну просто  нерациональный от слова жаба. И "конц" должно быть совсем конц, беленькая без ноксов, иначе выход резко падает. Короче все херово, не делайте этого дома

Скрытый текст

Азотку можно регенерировать. Еще краем уха слышал "вальнуть P₂O₅" но сам не пробовал, чту уголовный кодекс

Да, а какой ангидрид имелся ввиду? У меня три варианта.

Изменено 19 Ноября, 2021 в 12:14 пользователем Электрофил

[BritishPetroleum]

3 часа назад, Vlad4 сказал:

Нитрамины обычно конц. серная кислота разрушает.  Для нитрования применяют смесь азотной с ангидридом.

так пент-нитроэфир все равно лучше получается с чистой азотки нежели от серки с нитратом. Товариш сам говорил что пент только с перегнанной азотки, иначе загрязнения.

1 час назад, Электрофил сказал:

Хуже. Требуется избыток конц. азотки ну просто  нерациональный от слова жаба. И "конц" должно быть совсем конц, беленькая без ноксов, иначе выход резко падает. Короче все херово, не делайте этого дома

азотки всего то в два раза больше требуется, ноксы убираются мочевиной и нитратом аммония.

Изменено 19 Ноября, 2021 в 12:41 пользователем BritishPetroleum