Как получить этилацетат?

[Achtung!]

  В 10.07.2017 в 15:57, Dmitriy1990 сказал:

Не думаю, что вы получите из этого что-то стоящее - слишком много воды присутствует, никакой сульфат магния не поможет.

Это довольно трудоемко. Придется делать фракционную перегонку и не один раз.

Продают в больших количествах (1 литр и более), а мне нужно совсем немного.

Хто? Мы вот от 1 г фасуем чистотой вплоть до 99,999%, включая квалификации "для ВЭЖХ" и "ультрасухой". Так что не говорите за всех... 

[Bronze_Warlock]

  В 10.07.2017 в 16:03, mirs сказал:

Смотря насколько чистый нужен. Я делал такое очень давно, но нужен был бутилацетат.

Этилацетат выходит оттуда первым. Его там процентов 30 примерно.

И прямая перегонка намного проще, чем синтез всё таки.

 

Тем более, что все равно после синтеза гнать.

[N№4]

  В 10.07.2017 в 15:57, Dmitriy1990 сказал:

Не думаю, что вы получите из этого что-то стоящее - слишком много воды присутствует, никакой сульфат магния не поможет.

Продают в больших количествах (1 литр и более), а мне нужно совсем немного.

Мне то зачем получать? А вы выдели как из спирта и формалина ацеталь образуется? Насыпал хлорида кальция для смещения равновесия и он всплывает.

Хлористым кальцием отмыть от спирта и осушить этилацетат не сложно.

Изменено 10 Июля, 2017 в 20:21 пользователем N№4

[Ruslan_Sharipov]

  В 10.07.2017 в 09:03, Dmitriy1990 сказал:

Возник вопрос: нельзя ли сразу смешать ледяную уксусную кислоту со спиртом и серной кислотой?

При 140°C этиловый спирт и уксусная кислота сильно летучие. Поэтому может быть стоит провести реакцию в газовой фазе? Смешиваем спирт и кислоту в стехиометрической пропорции, кипятим смесь при 100°C, пропускаем пары через влагоотнимающий агент, разогретый до 140°С, и остужаем в холодильнике. Серную кислоту не используем вовсе.

[Dmitriy1990]

  В 10.07.2017 в 20:33, Ruslan_Sharipov сказал:

При 140°C этиловый спирт и уксусная кислота сильно летучие. Поэтому может быть стоит провести реакцию в газовой фазе? Смешиваем спирт и кислоту в стехиометрической пропорции, кипятим смесь при 100°C, пропускаем пары через влагоотнимающий агент, разогретый до 140°С, и остужаем в холодильнике. Серную кислоту не используем вовсе.

Мне лучше получить этилацетат по стандартной методике, а затем очистить продукт от кислоты и спирта.

[Dmitriy1990]

Подниму тему. Кто знает, подскажите, пожалуйста, возможно ли образование диэтилового эфира как примеси в ходе синтеза этилацетата?

[yatcheh]

  В 10.02.2018 в 13:35, Dmitriy1990 сказал:

Подниму тему. Кто знает, подскажите, пожалуйста, возможно ли образование диэтилового эфира как примеси в ходе синтеза этилацетата?

 

Возможно.

[Dmitriy1990]

  В 10.02.2018 в 13:42, yatcheh сказал:

Возможно.

Этилацетат получал кипячением смеси ледяной CH3COOH, концентрированной H2SO4 и 80% CH3-CH2-OH. Получается, что смесь закипит при температуре 78 градусов. Не смог найти конкретной температуры образования диэтилового эфира, что и вызвало вопрос. Помогите разобраться, пожалуйста.

[yatcheh]

  В 10.02.2018 в 13:53, Dmitriy1990 сказал:

Этилацетат получал кипячением смеси ледяной CH3COOH, концентрированной H2SO4 и 80% CH3-CH2-OH. Получается, что смесь закипит при температуре 78 градусов. Не смог найти конкретной температуры образования диэтилового эфира, что и вызвало вопрос. Помогите разобраться, пожалуйста.

 

Температура тут ни при чём. Он будет как примесь при любой температуре, при которой идёт образование этилацетата. Единственное, что можно сказать - чем больше кислоты, и выше температура, тем больше его будет. Но в целом его будет мало, примесь - она и есть примесь. Чем он вас так беспокоит?

[Dmitriy1990]

  В 10.02.2018 в 14:51, yatcheh сказал:

Температура тут ни при чём. Он будет как примесь при любой температуре, при которой идёт образование этилацетата. Единственное, что можно сказать - чем больше кислоты, и выше температура, тем больше его будет. Но в целом его будет мало, примесь - она и есть примесь. Чем он вас так беспокоит?

Ясно, спасибо большое. Беспокоит своей нестабильностью. Возможно, что придется в дальнейшем перегонять данный этилацетат, а перекисные соединения диэтилового эфира делают процесс перегонки более опасным. Стоит ли в дальнейшем делать пробы на перекисные соединения, или не стоит беспокоиться по этому поводу?