Подскажите, правильно ли я провожу опыт по получению хлората калия?

[ArchiDevil]

Здравствуйте, уважаемые форумчане.

Задался целью получить хлорат калия, т.е. бертолетову соль для выполнения лабораторной работы (занимаюсь практикой самостоятельно по лабам какого-то университета, химического образования не получаю).

Прочитал, что хлорат получают из хлорида электролизом и сбором выпавшего осадка. Хлорид в садовом не нашел, зато нашел сульфат. Решил пойти путем связывания сульфат-ионов во что-нибудь, что выпадает в осадок или малорастворимо.

 

Растворил в воде этот садовый сульфат, отфильтровал дважды (помыл стакан кислотой, потому что он пожелтел). Раствор был немного желтоватого цвета (полагаю из-за железа, т.к. на магнитном якоре железные опилки были), и чуть мутный.

 

Дальше решил получить хлорид кальция. Нашел кусок щебня, предположив, что там есть известняк, промыл водой, покрошил его и положил в пробирку, залив концентрированной соляной кислотой. Оно ожидаемо начало выделять газ, но образовался желто-зеленый раствор (хлорид кальция вроде как бесцветный). Я его немного погрел, подождал пока газ почти перестанет выделяться и вылил в раствор сульфата калия. Почти сразу же образовались белые хлопья. Предполагаю, что это выпал излишек сульфата кальция.

 

После, я отфильтровал раствор, и, в надежде, что там есть хлорид калия провел электролиз в течение где-то 10 минут на графитовых электродах (10В, 2А). Ожидаемо выделялся хлор и разрушались графитовые электроды (кстати, почему?). После электролиза я заметил, что в растворе плавают белые хлопья, похожие на пакет (или медузу). Я отфильтровал этот осадок (получилась серая кашица), посушил где-то часов 12-14, попробовал поджечь - не горит. Совсем не горит.

 

Собственно вопрос: окромя того, что я не считал ничего (решил просто попробовать - работает ли метод), не перекристаллизовывал реагенты для очистки, и не залил туда хлорида кальция до полного связывания сульфат ионов (не считал же ничего), что я делаю не так? И что у меня получилось при растворении щебня? Где почитать про качественные реакции при анализе неорганических соединений?

Изменено 23 Сентября, 2018 в 10:26 пользователем ArchiDevil

[Никитин]

Для начала, все-таки, надо-бы освоить фильтрование и перекристаллизацию. И проделать эти операции с садовым сульфатом.

Во вторых я бы купил в том-же садовом магазине извести, разболтал в воде и прилил сульфат (можно в избытке) -- получится гипс в осадке, KOH в растворе..

В третьих электролиз надо вести горячего раствора (не ниже 60С)

В четвертых можно (и многие рекомендуют) электролиз изначально проводить поваренной соли -- благо ее не меряно, а затем осаждать хлорат калия полученным KOH хотя можно попробовать и сульфатом но там надо смотреть растворимость -- что первым начнет выпадать.

Ну и электролиз надо вести часа два хотя бы,  чтобы что-то получилось. Полученный раствор отфильтровать от графита и охладить, если ничего не выпадает -- упарить.

Это не есть рекомендация, но я, при таком дефиците ионов калия делал бы примерно так.

[the_Rion]

10 минут слишком мало так даже гипохлорит не получится в нормальном количестве. В зависимости от условий несколько суток нужно вести электролиз чтобы хлорат выпадать в осадок начал.

 

Электролит желательно перемешаивать, иначе много хлора будет улетать в никуда.

 

Небось быстрее было бы взять раствор едкого натра, продуть его хлором, лучше на холоду (хлор делать электролизом), полученный гипохлорит прокипятить, будет хлорат.

[machdems]

1 час назад, Никитин сказал:

 

В четвертых можно (и многие рекомендуют) электролиз изначально проводить поваренной соли -- благо ее не меряно, а затем осаждать хлорат калия .

 

++

 

Ну нагреть уже можно потом, а вообще синтез любого вещества должен решать какую-то задачу, а если задачи нет, то можно хранить его в виде формулы на бумажке. 

[Вадим Вергун]

1 час назад, Никитин сказал:

Для начала, все-таки, надо-бы освоить фильтрование и перекристаллизацию. И проделать эти операции с садовым сульфатом.

Во вторых я бы купил в том-же садовом магазине извести, разболтал в воде и прилил сульфат (можно в избытке) -- получится гипс в осадке, KOH в растворе..

В третьих электролиз надо вести горячего раствора (не ниже 60С)

В четвертых можно (и многие рекомендуют) электролиз изначально проводить поваренной соли -- благо ее не меряно, а затем осаждать хлорат калия полученным KOH хотя можно попробовать и сульфатом но там надо смотреть растворимость -- что первым начнет выпадать.

Ну и электролиз надо вести часа два хотя бы,  чтобы что-то получилось. Полученный раствор отфильтровать от графита и охладить, если ничего не выпадает -- упарить.

Это не есть рекомендация, но я, при таком дефиците ионов калия делал бы примерно так.

Часа два тоже мало. Опытным путем известно что хлорат образуется постадийно, на каждой стадии побочно выделяется много кислорода, кроме того если электроды из обычного графита ситуация обстоит еще хуже. Графит (а лучше нержавейку) следует покрыть слоем оксидов хрома для чего в раствор вводится 1% бихромата это на порядок повышает выход. Электролиз с током в десяток ампер (ток подбирается так что бы раствор был горячим, но не кипел) на пол литра раствора нужно вести около недели(при этом подливая дистиллят), в количествах менее полу литра все это делать смысла нет ибо иначе совсем уж следовые количества получатся. Лучше сначала хлорат натрия получать ибо иначе будите иметь дело с горячим фильтрованием густой взвеси графита в растворе субжа. 

Изменено 23 Сентября, 2018 в 12:48 пользователем Вадим Вергун

[ArchiDevil]

Дошли, наконец, руки до этого дела.

 

В 23.09.2018 в 15:20, the_Rion сказал:

Небось быстрее было бы взять раствор едкого натра, продуть его хлором, лучше на холоду (хлор делать электролизом), полученный гипохлорит прокипятить, будет хлорат.

А разве гипохлорит не разложится на кислород и NaCl при кипячении? И как долго воду насыщать хлором? Пока не перестанет растворяться? Вообще, этот вариант выглядит самым простым, если не придется электролизовать это всё неделями.

 

 

[St2Ra3nn8ik]

1 час назад, ArchiDevil сказал:

Дошли, наконец, руки до этого дела.

А разве гипохлорит не разложится на кислород и NaCl при кипячении?

Зависит от pH. В щелочной среде он дипропорционирует: гипохлориты.

[Аль де Баран]

ArchiDevil, вот вам кусок руководства к практикуму по неорганике Рипана и Четяну за 1965 год - Хлор.djvu

В нём найдёте ответы на все свои вопросы, начиная с хлора и кончая перхлоратами. 

Изменено 4 Октября, 2018 в 06:31 пользователем Аль де Баран

[U3BECTb]

Надо вести электролиз до упора пока не начнет озоном вонять. Это говорит о начале синтеза перхлората. Если он нужен вперед дальше пока пузыри не станут большие плю едельку другую

Я предпочитая полную конерсию хлорида в хлорат. На это уходит около 2-3 недель. Я сразу кило соли в 3 литроую банку сыплю. Через 5 дней на дне соль расторяется.