Хранение диэтилового эфира

[anddor]

В 15.01.2019 в 15:33, the_Rion сказал:

Также были упоминания в других книгах по фармакосинтезу, не помню в каких, однако в одной из них в частности предлагалось хранить эфир над металлическим натрием.

 

Короче я бы взял склянку со шлифом из темного стекла или бутылку с прокладкой и крышкой типа как реахим были, кинул бы туда обрезки медного провода и все.

 

Над натрием хранят, если нужен абсолютный эфир. Но следует учитывать, что натрий ускоряет образование перекисей.

 

Медная проволока обычно в эмалевой изоляции, не забудьте предварительно её удалить. Но если эфир испольщуется постоянно и расходуется быстро, проволока не нужна.

 

Не стоит бояться хранить эфир, даже если нет холодильника. У меня он даже в самое жаркое лето, когда температура в лаборатории достигала 32 градусов, прекрасно себя чувствовал в обычной тёмной литровой бутылке, закрытой пробкой с вкладышем. Без всяких заливок парафином или гипсом.

 

Очищать от перекисей долго хранившийся эфир твёрдой щёлочью не рекомендую. У меня после добавления в бутылку твёрдой щёлочи эфир разогрелся и закипел. Пришлось срочно закупоривать и засовывать в морозилку. Лучше использовать концентрированный раствор щёлочи с последующим добавлением небольшого количества раствора марганцовки. Потом эфир нужно промыть водой (но я обходился без промывки, просто сливал аккуратно), просушить над хлоридом кальция и отогнать.

Изменено 27 Января, 2019 в 23:19 пользователем anddor

[Ximik500]

7 часов назад, anddor сказал:

 

Над натрием хранят, если нужен абсолютный эфир. Но следует учитывать, что натрий ускоряет образование перекисей.

 

Медная проволока обычно в эмалевой изоляции, не забудьте предварительно её удалить. Но если эфир используется постоянно и расходуется быстро, проволока не нужна.

 

Не стоит бояться хранить эфир, даже если нет холодильника. У меня он даже в самое жаркое лето, когда температура в лаборатории достигала 32 градусов, прекрасно себя чувствовал в обычной тёмной литровой бутылке, закрытой пробкой с вкладышем. Без всяких заливок парафином или гипсом.

 

Очищать от перекисей долго хранившийся эфир твёрдой щёлочью не рекомендую. У меня после добавления в бутылку твёрдой щёлочи эфир разогрелся и закипел. Пришлось срочно закупоривать и засовывать в морозилку. Лучше использовать концентрированный раствор щёлочи с последующим добавлением небольшого количества раствора марганцовки. Потом эфир нужно промыть водой (но я обходился без промывки, просто сливал аккуратно), просушить над хлоридом кальция и отогнать.

 

Благодарю за ответ. Я от перекисей подкисленным раствором сульфата железа(II) чистить буду. А обязательно ли потом раствором марганцовки промывать? 

[anddor]

2 часа назад, Ximik500 сказал:

 

Благодарю за ответ. Я от перекисей подкисленным раствором сульфата железа(II) чистить буду. А обязательно ли потом раствором марганцовки промывать? 

 

Если нужен очень чистый эфир, тогда стоит промыть 0.5%-м раствором марганцовки и 5%-м раствором щёлочи, чтобы очистить эфир от примеси альдегидов.

[the_Rion]

Эфир это ерунда, с ним имхо особых проблем нет при хранении, вот как бы алкилнитриты хранить, вот тут я уже хз, некоторые источники советуют над карбонатом натрия, но чем это может помочь, я хз.

 

[Ximik500]

2 часа назад, the_Rion сказал:

Эфир это ерунда, с ним имхо особых проблем нет при хранении, вот как бы алкилнитриты хранить, вот тут я уже хз, некоторые источники советуют над карбонатом натрия, но чем это может помочь, я хз.

 

Запаять в ампулу под аргон и в темное, прохладное место Мб?

Изменено 28 Января, 2019 в 15:58 пользователем Ximik500

[yatcheh]

2 часа назад, the_Rion сказал:

Эфир это ерунда, с ним имхо особых проблем нет при хранении, вот как бы алкилнитриты хранить, вот тут я уже хз, некоторые источники советуют над карбонатом натрия, но чем это может помочь, я хз.

 

 

Алкилнитриты чувствительны к кислотам. Карбонат несколько стабилизирует ситуацию.

[Митя]

У меня бутилнитрит в шприце хранился. Долго.

А вообще, если они нужны не в качестве противоядия, то проще их получать по потребности.

[the_Rion]

48 минут назад, Ximik500 сказал:

Запаять в ампулу под аргон и в темное, прохладное место Мб?

 

Мне это технически сложно сделать будет.

 

33 минуты назад, yatcheh сказал:

 

Алкилнитриты чувствительны к кислотам. Карбонат несколько стабилизирует ситуацию.

 

Гхммм, ну как бы диоксид азота выделяется при хранении, с карбонатом будет получаться углекислый газ.

 

30 минут назад, Митя сказал:

У меня бутилнитрит в шприце хранился. Долго.

А вообще, если они нужны не в качестве противоядия, то проще их получать по потребности.

 

Они нужны чисто для прикола, я люблю всякую ароматику, да я думаю что может просто периодически газ стравливать из алкилнитрита, чтобы емкость не лопалась, так то о-толуидин тоже иногда лопает при хранении, но это когда толуидин грязноватый, не перегнанный, т.е.

 

Как бы этилнитрит хранить, вот чем вопрос. Ну, если не в холодильнике. Может в этаноле его растворить?

 

 

[Митя]

2 минуты назад, the_Rion сказал:

 

Мне это технически сложно сделать будет.

 

 

Гхммм, ну как бы диоксид азота выделяется при хранении, с карбонатом будет получаться углекислый газ.

 

 

Они нужны чисто для прикола, я люблю всякую ароматику, да я думаю что может просто периодически газ стравливать из алкилнитрита, чтобы емкость не лопалась, так то о-толуидин тоже иногда лопает при хранении, но это когда толуидин грязноватый, не перегнанный, т.е.

 

Как бы этилнитрит хранить, вот чем вопрос. Ну, если не в холодильнике. Может в этаноле его растворить?

 

 

Можно в этаноле растворить. Наверное, лучше в абсолютном. И предусмотреть возможность сброса избыточного давления.

А так-то раньше амилнитрит в запаянных ампулах выпускался, правда, говорят, они знатно бахали при вскрытии.

[the_Rion]

1 минуту назад, Митя сказал:

Можно в этаноле растворить. Наверное, лучше в абсолютном. И предусмотреть возможность сброса избыточного давления.

А так-то раньше амилнитрит в запаянных ампулах выпускался, правда, говорят, они знатно бахали при вскрытии.

 

А чем попперсы вообще стабилизируют, их же я насколько понимаю, продают, а покупатели тоже далеко не каждый из них будет в холодильник ставить.

 

Так-то возможно и над карбамидом хранить можно, только тогда будет азот получаться из диоксида азота.

 

Хмм, а любые кстати алкилнитриты в этаноле, или остальные хранить в соответствующем им спирте? Так-то все алкилнитриты в этаноле растворимы, емнип... А так да, этанол минимум 96% нужно, а как же.